1、ICS 71.080.60 G 17 中华人民共和国石油化工行业标准SHlT 1754-2006 工业用伸丁醇纯度的测定气相色谱法Sec国butylalcohol for ind阻止rialuse-一Dete口ninationof purity-一Gas chromatographic method 2006-05斗2发布2006-11-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布日I1T1754-2006 前言本标准由中国石油化工股份有限公司提出。本标准由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会(SAC/TC63/SC4)归口。本标准由上海石油化工研究院和江苏泰州石油化工总厂共同起草。
2、本标准主要起草人:李继文、马恒民、叶志良等。本标准于2脱年首次发布。1 范围工业用仲丁醇纯度的测定气相色谱法1. 1 本标准规定了用气相色谱法测定工业用仲丁醇的纯度。SH/T 1754-26 本标准适用于纯度大于989毛(质量分数)以及杂质含量不小于0.001% (质量分数)的工业用仲丁醇试样的测定。1.2 本际准井未指出所有可能的安全问题。因此，本标准的使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注明日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本栋准，然而，鼓励根
3、据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本适用于本都准。GB/T 3723 工业用化学产品采样安全通则(idt150 3165: 1976) GB/T 6283 化工产品中水分含量的制定卡尔费休法(通用方法)GB/T 6324.2有机化工产品试验方法第2部分:挥发性有机愤体水陆上蒸发后干残渣的测定GB/T 6680 液体化工产品采样通则GB/T 8170 数值修约规则GB/T 9722化学试剂气相色谱法通则GB/T 14827有机化工产品酸度、碱度的测定方法容量法3 方法提要在本标准规定条件下，将适量试样注人配置火焰离子化检测器(FID)的色谱
4、仪。仲丁醇和各亲质在色i普柱上被有效分离，测量每个杂质和主组分的峰面积，以校正面积归一化法计算各组分的质量百分含量。仲丁醇中的水分、酸皮、不挥发物等杂质用相应的标准方法进行测定，并将所得结果时色谱分析数据进行归一化处理。4 试剂与材料4.1 载气:氮气，纯度99.99%(体积分数)。4.2 燃烧气:氢气，纯度99.99%(体积分数)04.3 标准物质标准物质供测定校正因子用，包括正戊饶、正丙醇、1一了烯-3-醇、仲丁醇、异丁醋、叔戊醇、正丁醇、丁回、仲了酣以及3-辛酣等。其中仲丁醇用作配制标样的基液，纯度应不低于99.5%(质量分数)，其余标准物质纯度应不榄于99%(质量分数)。5 仪器和设备
5、5.1 气相色谱仪配置氢火焰离子化检测器(FID)的气相色谱仪。该仪器对本标准所规定的O.1%(质量分散)的杂SHlT 1754一2006质所产生的峰高应至少大于噪音的两倍。而且仪器的动态线性范围必须满足定量要求。5.2 色谱柱本标准推荐的色谱柱及典型刷锅件见表1，典型色谱叫战队能达到同等分离效果的其他色谱柱亦可使用。柱长1m柱内径Imm5.3 5.4 2 1一丁烯;2一正丙醇;3一1-丁烯-3-醇;4一丁酣;聚甲基硅氧炕曲10 12 图1a聚乙二醇20M 2一仲3一丁4一叔戊6 采样l 按GB!1、3723注:含有丁烯的样品7 测定步骤7.1 设定操作条件。一叔戊酶;7一正丁醇;8一丁酣;的
6、安全与技术要求采取样证样品的代表性，SHI1754-26 止丁烯浓度主生变化。根据仪器操作说明书，在色谱仪中安装仪器稳定后即可开始测定。然后调节仪器至表l所示的操作条件，f寺3 SHlT 1754-2006 7.2 组分的定性在相同条件下分析试样及标样，根据色i普保留时间对试样中各组分定性。7.3 校正因子的测定用重量法配制仲丁醇和待测杂质的?昆合标样c各组分的称量应精确至O.)()lg，含量计算应精确至O.仪刀1%(质量分数)。所配制的杂质含量应与待削样品接近(可分步适当稀释)。在推荐的色谱分析条件下，分别将等体积的上述:昆合标样及伸丁醇基液注入色谱仪，各重复测定三次，以获得各组分的峰面积。
7、按式(1)计算各组分的相对校正因子(且)。式中:Am; 且=一.au-HH-. . . . . . . (1) (Ai - AiO) m 王一一-杂质组分i相对于仲丁醇的质量校正因子;mi一一标样中组分i的质量，gj m一一标样中主组分仲丁晖的质量，gj 11一-都样中主组分仲丁醇的峰面积;Ai一一标样中组分i的峰面积;AiO基液中相应组分i三次测定峰面积的平均值。各组分相对质量校正因子()的重复削定结果的相对偏差应不大于5%。取其平均值作为该组分的fi应精确至0.010丁烯的相对质量校正因子可用正戊皖代替或采用理论值0.65。出现未知组分时，以保留时|可相近组分的相对质量校正因子计算。7.4
8、试样测定用做量注射器将适量试样注入色谱仪，井测量所有杂质和仲了醇的色谱峰面积。7.5计算按校正面积归一化法计算仲丁醇的纯度或杂质含量，井将用其他标准方法(见规范性引用文件)测得的水分、酸度(以乙酸计)及不挥发物等杂质的总量对此结果再进行归一化处理。计算式如式(2)所示，测定结果以质量百分数表示。AJi、n叫=主1工x(100.盯:i). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 式中:wr一-试样中杂质i或仲丁醇的眼度，%(质量分数); 五一一杂质i或仲丁醇的相对质量校正因子;Ai 一一一.帽一一-一-町-叩躏晴.5卜一
9、一其他方法测定的杂质总量，%(质量分数)。8 分析结果的表述8.1 对于任一试样，分析结果的数值修约按GB/T8170规定进行，并以两次重复IJ定结果的算术平均值表示其分析结果。8.2 报告仲丁醇纯度，应精确至0.01%(质量分数)08.3 报告杂质含量，应精确至O.1% (质量分数)09 重复性在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按照相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对4 旺I1T1754-2006 象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于下列重复性限(r)，超过重复性限(r) 的情况不超过5%。杂质组分仲丁醇纯度10报告运0.010% (质量分数)0.010%(质量
10、分数)98.0%(质量分数)报告应包括下列内容:为其平均值的15%为其平均值的10%为0.02%(质量分数)a)有关样品的全部资料，例如样品名称、批号、采样地点、采样日期、采样时间等。b)本标准代号。c)分析结果。d)测定中观察到的任何异常现象的细节及其说明。e)分析人员的姓名及分析日期等。5 CON-寸的hF伊酬剧的中华人民共和国石油化工行业标准工业用仲丁醇纯度的测定气相色谱法SHIT 1754-2历於中国石化出版社出版觉行地址:北京市东城区安定门外大街58号邮编:1仅归11电话:(OI08427185Q 读者服务部电话:(010)84289974 http:/www. sin甲ec-pl田S.CDmE-mail:严田ssin叩四.com.四中国石化出版社图文中心排版北京金明盛印刷有限公司印刷全国各地新华书店经销版权专有不得翻印蜷开本880x 1230 1/16 印张0.75字数12千字2(用7年5月第l版2四7年5月第1次印刷9号书号:158田29.四7定价:15.元(购买时请认明封面防伪标识)
