1、中华人民共和国化工行业标准化学试剂七水本试剂为带棕黄色的红色结晶，易溶于水。分子式，CoSO. 7H20 相对分子质量，281.10(按1989年国际相对原子质量)。1 主题内容与适用范围HG/T 2631-94 本标准规定了化学试剂七水合硫酸钻(硫酸钻)的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。本标准适用于化学试剂七水合硫酸钻(硫酸钻)的检验。2 引用标准GB/T 601 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T 603 化学试剂试验方法中所周制剂及制品的制备GB/T 609 化学试剂总氮量测定通用方法GB/T 619化学试剂采
2、样及验收规则GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 9723 化学试剂火焰原子吸收光谱法通则GB/T 9738 化学试剂水不溶物测定通用方法HG/T 3-119化学试剂包装及标志3 技术要求3. 1 七水合硫酸钻CCoSO. 7HzOJ含量，%: 分析纯. .,. . . . . . . . . . . . . . . . . .二三99.5;化学纯. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .注98.5, 3. 2 杂质最高含量名称分析纯化学纯在不溶物.%0.005 0.01 氯化物(Cll，% 0.002 0.005 总氨量
3、(N)，% 。.05 0.05 俐(N时.%0.01 0.05 中华人民共和国化学工业部1994-04-13批准1995-01-01实施832 HG/T 2631- 94 续表名称分析纯化学纯钙叫:a).% 0.005 0.025 锤(M时.%0.005 0.02 铁(F时，%0.001 0.005 镣(Ni)，% 0.01 O. 1 铜仁川.%O. 001 0.005 铮(Zn)，%0.005 0.02 4 试验方法本试验方法中标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品除另有规定外，均按GB/T601、GB/T 602、GB/T603之规定制备，实验用水应符合GB/T6682中三级水规格。4.
4、1 七水合硫酸钻CCoS， 7H2)含量测定称取O.4g样品(精确至0.000Ig)。溶于100mL水中，加人2g氯化经胶和15mL氨水，加热至80 C，加入O.05g甲基百里香盼蓝指示剂，用乙二胶四乙酸二锅标准滴定溶液(c(EDTA)二0.05mol/L)滴定至溶液由蓝色变为红紫色。含量按下式计算zXVcXO.2811 =一一一一一一一X100 m 式中:X七水合硫酸钻的质量百分含量，%; V 样品消耗乙二胶四乙酸二锅标准滴定溶液的体积，mL;c 乙二胶四乙酸二锅标准滴定溶液的实际浓度.mol/L，m-样品的质量，g;O. 281 1 与.OOmL乙二胶四乙酸二销标准滴定济液CcCEDTA)
5、. 000 mol/L)相当的，以克表示的七水合硫酸钻的质量。4.2 杂质测定样品称量须精确至O.Olg 4.2.1 水不溶物称取20g样品，溶于200mL沸水中，冷却至室温，用已在105士2C恒重的4号玻璃滤桐过滤，用热水洗涤滤渣至洗液元色，于105:!:2C的电烘箱中干燥至恒重，结果按GB/T9738中第7章之规定计算。4.2.2 氯化物4.2.2.1 不含氯化物的七水合硫酸钻溶液的制备称取2g样品，溶于适量水中，加8mL硝酸溶液(25%)及4mL硝酸银溶液(l7g!L).稀释至100mL，摇匀，放置1218h.过滤。4. 2. 2. 2 测定方法称取O.5g样品，溶于25mL水中，加2m
6、L硝酸溶液(25%)及lmL硝酸银溶液(l7g/L).摇匀，放置1 Omin，溶液所呈浊度不得大于标准。标准是取25mL不含氯化物的七水合硫酸钻溶液及含下列数量氯化物的杂质标准溶液: 833 HG/T 2631-94 分析纯. . . ._ . . . . . .。.010mg Cl , 化学纯. . . . . . . . . . . . . . . . O. 025mg Clo 稀释至28mL.与同体积试样溶液同时放置10mn后比浊。4.2.3 总氮量称取1日样品.溶于水，稀释至100mL。取5mL，稀释至140mL后，按GB/T609之规定测定。浴液所呈黄色不得深于标准。标准是取含下列数
7、量氮的杂质标准溶液:分析纯，化学纯. . . . . . . . . . . . . . O. 025nig N。稀释至140mL，与同体积试样溶液同时同样处理。4.2.4纳按GB/T9723之规定测定，其中4.2.4.1 仪器条件光源:销空心阴极灯g波长，589.Onm , 火焰.乙快空气。4.2.4.2 测定方法称取1g样品，溶于水，加5mL盐酸溶液(10%)，稀释至100mL.取10mLC化学纯取4mL)，共四份。按GB/T9723中6.2. 2条之规定测定。4.2.5钙按GB/T9723之规定测定，其中z4.2.5.1 仪器条件光源:钙空心阴极灯;波长422.7nm; 火焰:乙快空气。
8、4.2.5.2 测定方法称取5g样品，溶于水，加2.5mL盐酸溶液。0%)，稀释至100mL.取20mLC化学纯取8mLl，共四份。按GB/T9723中6.2.2条规定测定。4.2.6短按GB/T9723之规定测定，其中34.2.6.1 仪器条件光源:锺空心阴极灯s波长，279.5nm; 火焰:乙:快-空气。4.2. 6. 2 测定方法称取5g样品，溶于水，加5mL盐酸溶液(10%)，稀释至100mL.取10mL(化学纯取2.5mLl.共四份。按GB/T9723中6.2. 2条之规定测定。4.2.7铁称取1g样品，溶于10mL水中，滴加1mL盐酸溶液(5%)及2mL苯甲酸苯基渥胶溶液(20g/
9、Ll. 用5mL三氯甲烧萃取。有机层所呈黄色不得深于标准。标准是取含下列数量铁的杂质标准溶液分析纯. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . O. 01mg Fe; 化学纯. . . . . . . . .川.1.O. 05mg Fe。与样品同时同样处理。834 4.2.8镣按GB/19723之规定规定，其中24.2.8.1 仪器条件光源镇空心阴极灯;波长，232.Onm; 火焰:乙:块空气。4.2.8.2 测定方法HG/T 2631-94 称取5g样品，溶于水，加5mL盐酸溶液(10%)，稀释至100mL。取10mL(化学纯取1mL)，共四份。
10、按GB/T9723中6.2. 2条之规定测定。4. 2. 9铜按(出/T9723之规定测定，其中:4.2.9.1 仪器条件光游、z铜空心阴极灯，波长324.8nm; 火焰:乙快空气。4.2.9.2 测定方法称取10g样品，溶于水，加2.5mL盐酸溶液(10%)，稀释至100mL，取20mL(化学纯取4mL)，共四份。按GB/19723中6.2.2条规定测定4.2.10钵按(;B/19723之规定测定，其中.4.2.10.1 仪器条件光源、绊空心阴极灯，波长，213.9nm;火焰乙烘空气。4.2.10.2 测定方法称取2日样品，溶于水，加5mL盐酸溶液(10%)，稀释至100mL。取10mL(化学纯取5mL)，共四份。按(;B/19723中6.2. 2条之规定测定。5 检验规则按CB/T619规定进行采样及验收。6 包装及标志按HG/13.119规定，其中z内包装形式(;-2、Gz-2、G-3.Gz3; 外包装形式W-l ; 包装单位第3类、第4类。835 HG/T 2631-94 附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出。本标准由北京化学试剂总厂归口。本标准由北京化工厂负责起草。本标准主要起草人王孙网、韩宝英、陈华。自本标准实施之日起，原中华人民共和国化学工业部部标准HG3-914一76(化学试剂硫酸钻作废。836
