1、中华人民共和国航空工业法子选择;住HB 5220.41-95 本标准规定了用氟棚酸根离子选择电极法测定高温合金中棚含量的方法提要、试剂、仪器、分析步骤、工作曲线的绘制、分析结果的计算和允许差。本标准适用于高温合金中硕含量的测定。测定范围:0.005%0. 20%。2 引用标准HB 5421-89 金属材料化学分析方法总!ittl及一般规定HR/Z 205-91 钢和高温合金化学分析用试样的取样规范3 方法提要试样用盐酸和过氧化氢(戎硝酸)溶解，试液经氟化，棚转化成氟棚酸根离子后，在离子计(或毫ikit)上用氟棚酸根离子选择电极和参比电极进行电位测定，从工作曲线上查得棚量。钮有干扰，可用抵消法消
2、除p镜经酒石阪络合而消除影响;高价错经硫酸亚铁还原而不影响。本标准在实施中应遵守HR5421和HB/Z205的育关规定。4试J以下试剂溶液除盐酸(4.1)外均应贮存于塑料瓶中。4. 1 盐酸:p.199/mL。4. 2 氢氟酸:pl.I5g/mL.优级纯。4.3 过氧化氢:p1.10g/mL.4.4 硫酸2.5moI/L. 4.5 硫酸1+ 1。4.6磷酸1+5。4. 7 氮氧化仰:40%溶液。4.8 乙二胶问乙酸二纳(简称EDTA)溶液:O. 3moI/L. 中1995一12-13发布199601-01实施151 HB 5220. 41 95 4.9 酒石酸，10%溶液。4.10 硫酸亚铁:
3、6%溶液。4. 11 氟跚酸锅C(NaBF.)= O. Olmol!L 氯化纳C(NaC)=0. Olmol/L溶液z称取1. 1093g氟唰酸纳溶于适量水中，再加入O.5844g氯化俐，溶解后，移入1000时，容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液用作氟棚酸根电极的内充液。4.12 钮溶液:2.0mg/mL。称取0.2442g优级纯的五氧化二钮于铅柑塌中，加4g焦硫酸饵，于700C熔融至透明，冷却.加入5时，硫酸(pl.84g/mL)，加热至冒硫酸烟5min，冷却。用少量水浸取熔块，加热至透明，加入5mL氢氟酸(4.2)，移入100时，聚乙烯容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.13 棚标准溶
4、液A:O.IOmg/mL.称取O.5720g优级纯的棚酸，溶于适量水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.14 棚标准溶液B:O.Olmg/mL。分取50.00mL棚标准溶液A(4.13)，置于500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。4.15 二次去离子水。5仪器5. 1 数字-式离子计(或毫伏计)。凡可直读溶液中离子活度的负对数(pX)值(或毫伏值)的精密仪器，均可使用。使用时要求不低于以下主要技术参数:零点漂移3开机预热Ih后，漂移运O.5mV /h。分辨率:0.OOlpX ,O.lmV. 5.2 氟棚酸根离子选择电极。5.3 参比电极:双套管饱和甘苯电极，外套管充以3
5、mol/L氯化佛、3%琼脂溶液。5.4 磁力搅拌器。6 分析步骤6. 1 试料质量称取O.05000. 1000g试样。6.2 将试料(6.)置于150时，石英烧杯中，加入20mL盐酸(4.1)，微热，滴加过氧化氢(4.3) 至试料完全溶解，稍冷，加10时，磷酸(4.6)和5时，硫酸(4.4)，加热蒸发至冒硫酸烟23min，冷却。?告杯壁吹入少量水，煮沸至盐类溶解，加入ImL硫酸亚铁溶液(4.10)，煮沸，冷却后移入100mL聚乙烯烧杯中。6.3 向聚乙烯烧杯中的试液加入0.4mL(约8滴)氢氟酸(4.2) ，并资于沸水浴中氟化lOmin，冷却至室温。加入10mLEDTA溶液(4.8)若试样中
6、镜含量是棚含量的200倍以上，贝tl此时需加入5时，酒石酸溶液(4.9汀，用氢氧化例溶液(4.7)和硫酸溶液(4.5)调节试液的酸度至pH56(用精密pH试纸检验)，冷却至室温。6.4 将上述试液移入50时，塑料容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀，倾入原聚乙烯烧杯中。插152 HB 5220.41-95 入氟跚酸根离子选择电极(5.2)和参比电极(5.3).在搅拌状态下测量其平衡电位，从工作曲线上查得棚量.7工作曲线的绘制7.1 在数个100mL聚乙烯烧杯中，依次加入0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00时，唰标准溶液B(4. 14沪、，以水稀释至体积约为10mL.各加入10m
7、L磷酸(4.6)和5时，硫酸(4.心，0.4时_(约8滴)氢氟酸(4.2).以下按分析步骤6.3和6.4条进行操作，测量其平衡电位、。7.2 以平衡电位为纵坐标，相应的唰量为横坐标，在半对数坐标纸上绘制成工作曲线。8 分析结果的计算按下式计算棚的百分含量:, X 10-3 B(呢)工石r一一X100 式中2mi从工作曲线上查得的棚量，mg;m 称样量.go9 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。棚含量O. 0050. 010 0. 0100. 020 0. 0200. 050 0. 0500. 100 0. 1000. 200 允许差0.002 0.003 0.006 0.0
8、08 0.012 % 注若试料较难榕解，可加入2-3mL硝酸(pl.42g/mL).但在胃硫酸烟时必须将硝戳赶净，否则Jj响测定结果回若试样中翻啻量0.05%时，则宜取较多体积的翻标准榕液田4.14).电植响应的平葡时间，般取2-3min.需从翻的低吉量至高吉量ili1lo:测量，否则要用水克分清洗电植后，再进行测量.因为电极的记忆效应将较大地响电佳的准确测量.对于高恒低翻试样，在配制工作曲线的溶液时，可按试样中Ta/的比例加入与试样相近数量的钮榕檀(4.12).注意测量时试液的温度应与室温保持一致.附加说明本标准由中国航空工业总公司航空材料、热工艺标准化技术归口单位提出。本标准由中国航空工业总公司第六二一研究所主编，四二O厂和六二五所参加起草。本标准主要起草人:贾进锋、聂美珍、刘文虎、任启运、佟金生。153
