1、叫，中华人民共和国国家标准硫化橡胶中游离确含量的测定亚硫酸铀法Rubber, vulcanized-Determination of free sulphur content-Sodium sulphite method 本标准参照采用国际标准ISO7269-1987橡胶一一游离硫的测定儿1 主题内容和适用范围本标准规定了用亚硫酸纳法测定硫化橡胶中的游离硫。GB/T 3514-92 代替GB3514-83 本标准适用于以下各种硫化橡胶中游离硫的测定:天然橡胶、丁苯橡胶、顺丁橡胶、丁麟橡胶、氯丁橡胶、合成聚异戊二烯橡胶以及上述橡胶的并用橡胶。本方法不适用于丁基橡胶及未硫化橡胶。2 原理用亚硫酸纳
2、溶液提取硫化橡胶中的游离硫，使之生成硫代硫酸销，再用殃标准滴定溶液滴定所生成的硫代硫酸俐，由消耗腆标准滴定溶液的体积计算游离硫的含量。3 试剂和材料分析过程中应使用分析纯试剂和蒸馆水或同等纯度的水。3. 1 冰乙酸(GB676)。3. 2 甲隆(GB685)。3.3 亚硫酸纳溶液，50g/L.称取50g无水亚硫酸锅(HG3-1078)溶于适量水，稀释至1000 mL。3- 4 破标准滴定溶液什12)=0川ol/L。3- 4. 1 配制:称取6.5g破(GB675)及20g腆化饵(GB1272)溶于100mL水中，稀释至1000mL.摇匀，保存于棕色具塞瓶中。3- 4. 2 标定称取约0.07g
3、预先在硫酸干燥器中干燥至恒重的基准三氧化二碑，精确至O.000 1 g 0置于腆量瓶中，加4mL氢氧化纳溶液Cc(NaOH) = 1 mol/LJ溶解，加50mL水.2滴盼欧指示液(10 g/队用硫酸溶液MtH2504)=lmo川中和，加3g碳酸氢销及3mL淀粉指示液，用配制好的腆标准滴定溶液滴定至溶液呈浅蓝色。同时做空白试验。腆标准滴定溶液浓度按式(1)计算gm (= (V, - V2) X Q. 04946 式中，c一一碗标准滴定溶液的实际浓度.mol/L;国家技术监督局1992-12-12批准.( 1 ) 1993-10-01实施62l GB/T 3514-92 m三氧化二肺质量，g;V
4、，标定消耗殃标准滴定溶液的体积，mL，V, 空白试验消耗殃标准滴定浴液的体积，mL;。46与l川L殃标准溶液MIE)二1.0川ol/L)相当的，以克表示的三氧化二畔的质量。3. 5 淀粉溶液，10g/L。3-6 瓷沸石。3.7 活性炭z粒状，经250300C加热45mn，冷却后备用。3. 8 过滤石棉或酸洗石棉。4 仪器4. 1 锥形瓶，300mL、500mL , 4.2破量瓶，250mL , 4, 3 小漏斗z直径约50mm; 4.4 吸滤瓶:500mL, 4.5 布氏漏斗:直径约65mmj 4.6 滴定管:5mL或10mL, 4. 7 加热浴:能控制合适的加热温度，使溶液保持微沸状态。5分
5、析步骤称取约2g剪成1mm3以下的颗粒状试样，精确至O.001 g，置于锥形瓶中，加入100mL亚硫酸纳溶液和45粒瓷沸石，以小漏斗覆盖，置于热浴上，在微沸状态下加热4h。取出锥形瓶，冷却后加入5日活性炭，摇匀后，停放30mino然后用布氏漏斗抽滤(布氏漏斗上先铺一张定性滤纸，然后铺层石棉.再覆一张滤纸。使用时只需经常更换上层滤纸。而石棉层可多次使用，不需每次更换。用25mL热水分三次洗涤锥形瓶，再用25mL热水洗涤过滤残余物，滤液和洗涤液合并于锥形瓶中，加入10mL甲醒，停放5min，再加入5mL冰乙酸，摇匀后，在冰浴或冰箱中冷却至15C以下。取出，加5mL淀粉溶液，用破标准滴定溶液滴定至溶
6、液呈蓝色并在30s内不褪色即为终点。同时做一空白试验。6 分析结果的表述游离硫以硫的质量百分数表示，并按式(2)计算:(V - V ,) c X O.032 游离硫%)=v m 100 式中2V一一试样消耗的破标准滴定溶液的体积，时-; V，-空白消耗的破标准滴定溶液的体积，mL;c-一腆标准滴定溶液的物质的量浓度，mol/L;m一一试样的质量，g;( 2 ) O阳一与1-00 mL腆标准滴定溶液叶，)=1.000mo川相当的，以克表示的硫的质量。所得结果可保留二位有效数字。7 平行测定允许差情?离硫含量。1%0.5%f22 允许差0.025% GB/T 3514二920.1% ;0. 005 % 附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化学工业部北京橡胶工业研究设计院归口。本标准由化学工业部北京橡胶工业研究设计院负责起草。本标准主要起草人吴佩芝、戴美英。问:3
