1、ICS 6718020X 11 囝园中华人民共和国国家标准GBT 224271 3-2008IS0 5379：1 983代替GBT 12094-1989淀粉及其衍生物二氧化硫含量的测定Starch and derived products-Determination of sulfur dioxide content(ISO 5379：1983，Starch and derived products-Determination of sulfur dioxidecontent Acidimetric method and nephelometric method，IDT)20081019发布
2、2009-030 1实施宰瞀粥鬻瓣譬麟瞥鐾发布中国国家标准化管理委员会仅1”刖 舌GBT 224271 3-2008S0 5379：1 983本标准等同采用ISO 5379：1983淀粉及其衍生物二氧化硫含量测定 酸度法和浊度法(英文版)，其内容和结构与ISO 5379：1 983一致，仅做了编辑性修改。本标准代替GBT 12094 1 989淀粉及其衍生物二氧化硫含量测定方法。本标准和GBT 120941989相比主要修改如下：标准名称改为淀粉及其衍生物二氧化硫含量的测定；增加了检测方法：将浊度法作为测定二氧化硫含量的方法写入标准中；完善了标准格式，按国际单位制规范了单位；一增加r“6实验报
3、告”。本标准由中国商业联合会提出并归口。本标准起草单位：中国商业联合会商业标准中心、江南大学食品学院、中国淀粉工业协会变性淀粉专业委员会。本标准主要起草人：顾正彪、洪雁、程力、陈洪兴、杨钟超、靳晓蕾。1范围GBT 2242713-2008IS0 5379：1983淀粉及其衍生物二氧化硫含量的测定本标准规定了测定淀粉及其衍生物中二氧化硫含量的酸度法和浊度法。本标准适用于淀粉及其衍生物二氧化硫含量的测定。酸度法适用于二氧化硫含量高于16 mgkg的样品，浊度法适用于二氧化硫含量低于16 mgkg的样品。2原理将样品酸化和加热，使其释放出二氧化硫，并随氮流通过过氧化氢稀溶液而被吸收氧化成硫酸，用氢氧
4、化钠溶液滴定。3酸度法31试剂应使用不含有硫酸盐的分析纯试剂和蒸馏水，且蒸馏水是新煮沸不久的。311氮气：无氧。312过氧化氢溶液：将30 mL质量分数为30的过氧化氢，倒人l 000 mL容量瓶内，加水至刻度。浓度大约为9 gl，10 g1，。现配现用。313盐酸溶液：置150 mL浓盐酸(P。一119 gmL)于1 000 mI容量瓶，加水至定容的刻度。314溴酚蓝指示剂溶液：将100 mg的溴酚蓝溶于100 mL浓度为zo(体积分数)的乙醇溶液中。315田代(Tashiro)指示剂：将30 mg的甲基红和50 mg的亚甲基蓝溶解在120 mL的90(体积分数)乙醇中，用水稀释至200 m
5、L，混匀。注：田代(Tashiro)指示剂(3 15)只可在酸度法的测定(334)使用。溴酚蓝指示剂(31 4)适用于酸度法的测定同时不影响浊度法中的测定(第4章)。316氯氧化钠标准溶液：c一01 molL。317氢氧化钠标准溶液：c-001 molL。注1：316与317溶液应使用不含二氧化碳的水配制，该水可通过煮沸后的水经氮流冷却而得到。注2：推荐的溶液对小体积的实验适用，如果需要，增加试样量。318碘标准溶液：C-001 molL。319淀粉指示剂：c一5 gL。将05 g可溶性淀粉溶于100 mL的水中，加热搅拌至沸腾，再加入20 g氯化钠，搅拌直至完全溶解为止，使用前应冷却至室温。
6、3110焦皿硫酸钾和乙二胺阴乙酸二钠混合溶液：将087 g焦亚硫酸钾(K。S：Os)和020 g乙二胺四乙酸二钠(Na：H：EDTA)溶于水中，并定量地转移至1 000 mL容量瓶中，加水至刻度，充分混合。32仪器玻璃仪器的磨口连接处要吻合。321锥形瓶：100 mL。322容量瓶：1 OOO mL。323吸管：0，l mL、1 mL、2 ml，、3 mL、5 mL和20 mL。324微量半滴定管：lo mL。325滴定管：25 mL和50 mL。326分析天平。GBT 2242713-2008ISO 5379：1983327磁力搅拌器：带有有效的加热器，适用于烧瓶A(见3281)。328雾状
7、仪：如图1所示。或能保证二氧化硫成雾状通过过氧化氢溶液而被吸收的类似装置。注：避免将冷凝器和喷水口相连，这可能导致二氧化硫的吸收。单位为毫米A 圈底烧瓶；B 竖式冷凝器；C 分液祸斗；D 连有苯三酚碱性溶液吸收器的氮流人口处；E、E串连的两个起泡器，与冷凝器B相接；F 温度计。图1雾状仪3281雾状仪的组成A：圆底烧瓶：250 mL或更大些，并有一磨口短状开口，以便插入一温度计B：竖式冷凝器：固定于烧瓶A上；C：分液漏斗：固定于烧瓶A上；D：连有苯三酚碱性溶液吸收器的氮流人口处；GBT 2242713-2008IS0 5379：1983E和E 7：串连的两个起泡器，与冷凝器B相接；F：温度计。
8、注意测定时，若雾状发生速度较慢、较稳定，则第二次测定时，只需清洗烧瓶A。3282检查测定32821在烧瓶A中放人100 mL水，按333所述进行操作。两个起泡器内溶液应维持中性。32822进行下列操作：a) 在烧瓶A内加入100 mI，的水，用吸管(323)加入20 ml，溶液(31i0)进行二氧化硫的成雾和测定。按333和334规定进行。b) 用吸管(3 23)将20 mL的碘溶液(318)、5 mL盐酸(313)和1 mL淀粉溶液(319)移人100 mL锥形瓶(321)。用滴定管(325)以焦亚硫酸钾乙二胺四乙酸二钠混合溶液(3110)进行滴定直至变色。用a)法和b)法测定的二氧化硫含量
9、之差不应超过其算术平均值的质量分数的1。a)法与b)法操作的问歇应不超过1 5 min，以免焦亚硫酸钾一乙二胺四乙酸二钠混合溶液中可能发生的二氧化硫含量的变化。3 3操作过程331样品预处理样品充分混匀。332称样按表I称取样品，精确至001 g。表1=氧化硫估计含量值(mgkg) 样品量gl50 10050-200 50当样品是n葡萄糖时，样品量可增加。当样品的j氧化硫含量估计值大于200 mgkg时，应减少样品量，使之所含二氧化硫不超过10 mg。样品直接称重困难时，可通过减量法称取。样品定量地移入烧瓶A中，加入100 mL水，并摇晃使之混合均匀。333成雾3331在漏斗C中放人50 mL
10、盐酸(313)。3332用吸管在起泡器E和E 7中分别注入3 mL过氧化氢溶液(312)、01 mL溴酚蓝指示剂溶液(314)并用氢氧化钠标准溶液(31_7)中和过氧化氧溶液。3333将冷凝器B和起泡器E和E 7连接到仪器上二，慢慢地通过氮气，以排出仪器中全部空气，并打开冷凝水。3334将漏斗c内的盐酸放人烧瓶A中，必要时可暂停通人氮气。3335混合物在30min内加热到沸腾，然后保持沸腾30min，同时通人氮气，不停地搅拌。334滴定定量地将第二个起泡器内溶液倒入第一个起泡器内，根据二氧化硫含量估计值，用氢氧化钠标准溶液(316或317)滴定已形成的硫酸。如有挥发性有机酸存在，则应煮沸2 r
11、ain，冷却至室温后滴定。335检验当用001 molL氢氧化钠标准溶液滴定所消耗的体积小于5 mL，或使用01 molL氢氧化钠标准溶液滴定所消耗的体积小于05 mL时，应增加样品量或采用浊度法。3GBT 2242713-2008IS0 5379：1983336测定次数应进行平行实验。34结果计算341计算方法如果用酸度法测定是有效的(见335)，淀粉及其衍生物的二氧化硫含量以1 000 g样品中二氧化硫的毫克数表示，见式(1)。o320 3V1 0007t0式中：x 样品的二氧化硫含量，单位为克每百克(g100 g)；v 所消耗的001 molL(317)或者01 molL的氢氧化钠(31
12、6)10倍的体积，单位为毫升(mL)；m。 样品(332)的质量，单位为克(g)。取平行实验的算术平均值为结果。得到其结果之差应符合342对重复性的要求。34 2重复性平行实验的绝对差值应不超过算术平均值的质量分数的5。343再现性在不同的实验室由不同实验者采用不同仪器、相同材料、相同方法进行的两个独立实验得到的结果的绝对差值不应超过两次测定结果的算术平均值的质量分数的10。4浊度法当用001 molL氢氧化钠标准溶液滴定所消耗的体积小于5 mL，或使用01 molL氢氧化钠标准溶液所消耗的体积小于05 mL时，应采用浊度法。试样质量是100 g，以上限值相当于每千克含16 mg的二氧化硫。超
13、过以上限值，用酸度法测定。41试剂应使用不含有硫酸盐的分析纯试剂和蒸馏水或者相当纯度的水。411硫酸标准溶液将312 mI01 molL的硫酸标准液用l 000 mL容量瓶稀释至刻度。1 mL此溶液含有01 mg的二氧化硫。412聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶液将50 g的PVP(相应的相对分子质量是44 000或者85 000)溶解到100 mI。容量瓶中，用水稀释定容至刻度，用滤纸过滤，储存在棕色玻璃瓶中。注：现配现用。413氯化钡储备液将12214 g二水氯化钡稀释至1 000 mL，混匀。用滤纸过滤。414混合溶液在100 mL玻璃瓶(424)中，依次加入15 mL的氯化钡溶液(413)、
14、64 mI，水、15 mL95(体积分数)的乙醇和5 mL PVP溶液(412)，混合均匀。混合后放置于20水浴锅(423)中。在使用前半小时用移液管移取1 m1的硫酸溶液(411)至混合液中，混合均匀。42仪器421容量瓶：50 mL、100 mL和1 000 mL。dGBT 224271 3-2008IS0 5379：1 983422移液管：可移取2 mL、4 mL、8 mL、12 mL、16 mL和25 mL。423水浴锅：温度可保持201。424磨口玻璃瓶：100 mL。425分光光度计：可调波长至650 nm，比色皿厚度为10 mm。43操作过程431标准曲线在6个50 mL的容量瓶
15、中(421)，分别移取0 mL、2 mI、4 mL、8 mL、12 mL和16 mL标准硫酸溶液(411)，并在每个容量瓶中依次加入20 mL水、01 ml。溴酚蓝指示剂(314)、l mL盐酸(313)和5 mL混合溶液(414)，用水稀释至刻度。在定容后1 5 min20 rain之问用分光光度计(425)在650 nm波长下测定吸光值。绘制标准曲线，其中吸光值相当于二氧化硫的质量，以mg计。432测定在滴定(334)之后，倒出管中的溶液，并用水清洗，将溶液和清洗用的水一并转移到50 mL容量瓶中(421)，加入1 mL盐酸(313)和5 mL的混合液(414)，用水稀释至刻度，并混匀。在
16、定容后15 min20 rain之间用分光光度计(425)测定650 Nm波长下的吸光值。注：标准曲线的绘制和样品的测定要在同一温度下进行，温度不超过25土1。433测定次数应进行平行实验。44结果计算淀粉及其衍生物的二氧化硫含量以1 000 g样品中二氧化硫的毫克数表示，计算公式见式(2)。x一竺，圣! (2)m。式中：x 样品的二氧化硫含量，单位为克每百克(g100 g)；m二氧化硫的质量，单位为毫克(mg)，根据吸光值(432)查标准曲线读取；m。 样品(332)的质量，单位为克(g)。取平行实验的算术平均值作为结果。5实验报告实验报告应列出：实验方法；实验得到的结果；进行重复性实验而得到的两种实验结果。还应列出所有未列出的操作环节以及任何偶然可能影响实验结果的环节。实验报告应包括完全测试试样必需的所有信息。
