1、ICS 7712010H 12 a目中华人民共和国国家标准GBT 20975212008代替GBT 6987z1一z001铝及铝合金化学分析方法第2 1部分:钙含量的测定火焰原子吸收光谱法Methods for chemical analysis of aluminium and aluminium aHoysPart 2 1:Determination of calcium content-Flame atomic absorption spectrometric method2008-03-31发布 2008-0901实施宰瞀粥鬻瓣警糌瞥霎发布中国国家标准化管理委员会仪1”刖 昌GBT 2
2、0975212008GBT 209754铝及铝合金化学分析方法是对GBT 6987-20014铝及铝合金化学分析方法的修订,本次修订将原标准号GBT 6987改为GBT 20975。GBT 209754铝及铝合金化学分析方法分为25个部分:第1部分:汞含量的测定冷原子吸收光谱法;第2部分:砷含量的测定钼蓝分光光度法;第3部分:铜舍量的测定第4部分:铁含量的测定邻二氯杂菲分光光度法第5部分:硅含量的测定;第6部分:镉含量的测定火焰原子吸收光谱法;第7部分:锰含量的测定高碘酸钾分光光度法;第8部分:锌含量的测定第9部分:锂含量的测定火焰原子吸收光谱法第10部分:锡含量的测定第11部分;铅含量的测定
3、第12部分:钛含量的测定;第13部分:钒含量的测定第14部分:镍含量的测定,第15部分:硼含量的测定;第16部分:镁含量的测定I第17部分;锶含量的测定第18部分:铬含量的测定;第19部分:错含量的测定f火焰原子吸收光谱法苯甲酰苯胲分光光度法火焰原子吸收光谱法第20部分;镓含量的测定 丁基罗丹明B分光光度法;第z1部分:钙含量的测定火焰原子吸收光谱法第22部分:铍含量的测定依莱铬氰兰R分光光度法;第23部分:锑含量的测定碘化钾分光光度法;第z4部分:稀土总含量的测定,第25部分:电感耦合等离子体原子发射光谱法。本部分为第2l部分。本部分代替GBT 6987212001铝及铝合金化学分析方法火焰
4、原子吸收光谱法测定钙量。本部分与GBT 6987212001相比主要变化如下:增加了“81重复性”条款I增加了“9质量保证与控制”条款。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分由东北轻合金有限责任公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分起草单位:北京有色金属研究总院。本部分主要起草人:张文、刘英、童坚、刘兵、席欢、葛立新、朱玉华。本部分所代替标准的历次版本发布情况为:GBT 6987211986、GBT 69872l一2001。I1范围铝及铝合金化学分析方法第21部分:钙含量的测定火焰原子吸收光谱法本部分规定了铝及铝合金中钙含量的测定方
5、j虫。本部分适用于铝及铝合金中钙含量的测定。测定范围:001o30。GBT 209752120082方法提要试料用氢氧化钠溶液溶解,在盐酸介质中以镧盐作释放剂,8一羟基喹啉作保护剂,于原子吸收光谱仪波长4227 12m处,以一氧化二氮一乙炔富燃性火焰进行钙含量的测定。3试剂31铝(9999,不含钙)。32氢氧化钠(优级纯)溶液(200 gL)。33盐酸(蒸馏提纯)。34镧盐溶液:称取25 g氧化镧,置于200mL烧杯中,加入30mL盐酸(33),微热溶解,冷却,移入500 mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。35 8一羟基哇啉溶液:称取25 g的8-羟基喹啉,置于200 mL烧杯中,加入30
6、mL盐酸(33),微热溶解,冷却,移入500 mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。36铝溶液(5mgmL):称取25 g铝(31),置于250mL银烧杯中,盖上银表皿,加入25mL氢氧化钠(32)溶液,待剧烈反应停止后,置于电炉上加热片刻,冷却,将溶液倒人摇动的盛有150 mL盐酸(33)的250mL锥形烧杯中,沿银烧杯璧加入50mL盐酸(33)溶解残余的盐类,合并于锥形烧杯中,将溶液移人500mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。37钙标准溶液:称取0249 7 g预先于105烘干的碳酸钙,置于300 mL烧杯中,盖上表皿,加入10 mL水,逐滴加入盐酸(33)至完全溶解并过量20 mL,煮沸
7、驱除二氧化碳。冷却,移入1 000 mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。此溶液1 mL含01 mg钙。4仪器原子吸收光谱仪,配备一氧化二氮-乙炔火焰用燃烧器,钙空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指示者均可使用;灵敏度:在与测量试料溶液的基体一致的溶液中,钙的特征浓度应不大于015 pgmL。精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度,其标准偏差应不超过平均吸光度的1O;用最低浓度的标准溶液(不是零浓度溶液)测量10次吸光度,其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的05。工作蓝线线性:将工作蛆线按浓度等分成五段。最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小于07。5试样将试样加工成厚度不大于1 mm的碎屑。GBT 209752120086分析步骤61试料按表l称取试样(5),精确至0000 l g。裹1移取试液体积 工作曲线中加人钙量 试料量g 铝溶液(36)体积mL005010 001O10030 0029质量控制与保证分析时,用标准样品或控制样品进行校核。或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。当过程失控时,应找出原因。纠正错误后,重新进行校核。