1、ICS 67.050 X 04 中华人民共和国国家标准GB/T 20745-2006 畜禽肉中美氧睡醋残留量的测定液相色谱荧光检测法Metbod for tbe determination of decoquinate residues in livestork and poultry muscles一LC-fluorescence detection metbod 2006皿12-31发布中华人民共和国国家质量监督检验检菇总局中国国家标准化管理委员会2007-03-01实施发布中华人民共和国国家标准畜禽肉中英氧睡酣珑菌量的测定液相色i普-荧光检测法GB/T 20745-2006 * 中国标准
2、出版社出版发行北京复兴门外三旦河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 开本880X 1230 1/16 印张O.5字数目千字2007年3月第一版2007年3月第一次印刷4号书号:155066 1-28964定价10.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533GB/T 20745-2006 目U吕本标准的附录A和附录B为资料性附录。本标准由中华人民共和国秦皇岛出入境检验检疫局提出。本标准由中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局归口。本标准起草单位:中华人民共和国秦
3、皇岛出入境检验检疫局。本标准主要起草人:庞国芳、李学民、张进杰、曹彦忠、刘晓茂、范春林、刘永明、赵为。本标准系首次发布的国家标准。I 1 范围畜禽肉中樊氧睫醋残留量的测定液相色谱M荧光检测法本标准规定了牛、羊、猪和鸡本标准适用于牛、羊、猪本标准樊氧喳醋的2 规范性引用文件下列文件中的的修改单(不包是否可使用这些GB/T 6379. (GB/T 6379. 1 GB/T 637 性与再现性的3 原理3号氧喳醋用配有4 试剂和材料除另有说明外，4. 1 甲醇:色谱纯。4.2 乙脯z色谱纯。4.3 三氯甲:脆:色谱纯。GB/T 20745-2006 !用文件，其随后所有成协议的各方研究准。分z总则与
4、定义准测量方法重复696县1987)液相色谱柱分离，4.4 提取液:甲醇+三氯甲:院三氯甲烧(4.3) t昆合。4.5 偏磷酸。4.6 偏磷酸榕掖:5%。称取5.0g偏磷酸(4.4.7 硝酸钙Ca(N03)2.4H20。4.8 硝酸钙榕液:0.20mol/L。称取10.0g硝酸钙(4.7)，用水榕解，定容至200mL。4.9 费氧喳醋标准物质:纯度二三99%。4. 10 葵氧嗦酣标准储备榕擅:准确称取适量的要氧喳醋标准物质(4.9) ，用提取液(4.4)制成浓度为50g/mL的标准储备榕准。4. 11 o. 2m滤膜。5 仪器5. 1 液相色谱仪:配有荧光检测器。1 G/T 20745一200
5、65.2 分析天平:感量0.1mg和0.01g。5.3 均质器。5.4 离心机:带有50mL离心管。5.5 氮气滋缩仪。5.6 微量注射器:100Lo 5. 7 刻度样品管:10 mL，精度为0.1mL。6 测定步骤6. 1 试样溶谊和标准工作溶班的制备称取5g(精确到0.01g)试样和四个空白样品，分别置于50mL离心管中，加入15mL提取液( 4. 4) ，均质2min，以4000 r/min离心5min，把上层提取液移至另一个50mL离心管中，再用15mL 提取液重复提取一次，合并两次提取攘，加入15mL偏磷酸陪液(4.6)和4mL三氯甲炕(4.3) ，由匀，以4 000 r/min离心
6、5min.弃掉上层水榕液。向四个空白样品提取液中分别加入费氧哇醋标准储备榕液(4.10)20L、50l1L、100L、200L，把样品提取撞移至刻度样品管(5.7)中，利用氯气浓缩仪，在450C水捕中故缩至最小体积，用流动相定容1mL，涡旋榕解，然后，在一200C保持10min凝固脂肪，以4000 r/mn离心5min，把上层样破通过O.2m滤膜(4.11)，同时得到浓度分别为1.0g/mL、2.5g/mL、5.0g/mL、10.0g/mL标准工作溶液，供被相色谱仪测定。6.2 测定6.2. 1 液相色谱条件a) 色谱柱:Inertsil Cs 5m 150 mmX4.6 mm(内径)或相当者
7、;b) 流动相:硝酸钙榕被(4.8)十乙腊(4.2)十甲醇(20+3+77); c) 柱温:50 oC ; d) 流速:1. 0 mL/min; e) 检测波长:激发波长326nm ，发射波民384nm; f) 进样量:50L。6.2.2 液相色i曹测定用英氧睫醋标准工作溶班(6.1)分别进样，以标准工作溶液被度为横坐标，以峰面积为纵坐标，绘制际准工作曲线。用标准工作曲线对样品进行定量，样品悔被中费氧喳醋的响应值均应在仪器测定的线性范围内。在上述色谱条件下，费氧喳醋的参考保留时间为4.094mino 要氧嗤醋标准物质的色谱图参见图A.L本方法的添加回收率数据参见附录Bo6.3 平行i式验按上述
8、步骤，对同一试样进行平行试验删定。6.4 空白试验除不称取试样外，均按上述分析步骤进行。7 结果计算2 试样中费氧喳醋残留量利用数据处理系统计算或按式(1)计算:式中:v , . 1 000 x= cX一一一一m 1 000 X一一试样中被测组分残留量，单位为毫克每千克(mg/kg); c一一从标准工作曲线得到的试样榕液中被测组分的浓度，单位为微克每毫升(g/mL); ( 1 ) GB/T 20745-2006 V一一试样榕被定容体积，单位为毫升(mL); m一一最终试样静液所代表的试样质量，单位为克(g)。8 精密度本标准的精密度数据是按照GB/T6379.1和GB/T6379.2的规定确定
9、的，其重复性和再现性的值以95%的可信度来计算。8. 1 囊复性在重复性试验条件下，试样中要氧嗤醋含量在O.2 mg/kg2. 0 mg/kg范围，挟得的两次独立测试结果的绝对差值不超过重复性限r，本标准的重复性限按式(2)计算:19r = O. 766 81gm - 1. 290 9 ( 2 ) 式中tm一一两次测定值的平均值。如果两次测定值的差值超过重复性限r，则应舍弃试验结果并重新完成两次单个试验的测定。8.2 再现性在再现性试验条件下，试样中费氧喳醋含量在O.2 mg/kg2. 0 mg/kg范围，获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过再现性限R，本标准再现性限按式(3)计算zR =
10、O. 114 6m + 0.010 2 . ( 3 ) 式中:m-一一两次测定值的平均值。CON-m寸hONH阁U附录(资料性附景)费氧睫醋栋准物质液相色情图A GB/T 20745-2006 要氧嗤酣标准物质液相色谱图，见固A.LNorm 2 000 4.094突氧喽酶1 800-1 600-1 400-1 200 1 000 80日-600 7.5 J . 2.5 400 I/min 要靠睫醋标准物质班相色谱圄。国A.1 附录(资料性附录)回收率B 本标准中要氧嗤酣添加榷度及平均回收率的试验数据:在舔力口量为0.2mgJkg时，平均回收率为89.6%; 在舔力口量为0.5rngJkg时，平均E收率为93.0%; 在添加量为1.0 rngJkg时，平均回收率为93.2%; 在添加量为2.0mgJkg时，平均回收率为93.2%。侵权必究JAphvm nuda no nru-咱EE矗-M FnVE 悔6一门Fhum ph副-i田国2号一份书一定10.00元版权专有
