1、B ICS 77.120.99 H 14 中华人民共和国国家标准GB/T 20166.2-2006 稀土抛光粉化学分析方法氟量的测定离子选择性电极法Chemical analysis methods of rare earth polishing powder一Determination fluorine content-Ion selective electrode analysis 2006-10-01实施2006-04-13发布中华人民共和国国家质量监督检验检菇总局中国国家标准化管理委员会GB/T 20166.2-2006 前本标准由国家发展和改革委员会稀土办公室提出。本标准由全国稀土标
2、准化技术委员会归口并负责解释。本标准由甘肃稀土新材料股份有限公司负责起草。本标准由甘肃白银有色金属公司冶炼厂、甘肃白银有色金属公司西北铅钵冶炼厂参加起草。本标准主要起草人z李宝莹、黄仲汉。本标准参加起草人z丁向阳、陶明、冯伟。I 1 范围稀土抛光粉化学分析方法氟量的测定离子选择性电极法本标准规定了以锦基稀土为主的稀土抛光粉中氟量的测定方法。GB/T 20166.2-2006 本标准适用于以怖基稀土为主的稀土抛光粉中氟量的测定。测定范围:0.01%10. 0%。2 方法原理试料经碱熔融后漫出过滤，使氟与铁、稀土等氢氧化物沉淀分离，在pH值为6.57. 0的潜液中，以氟离子选择性电极为指示电极，饱
3、和甘乘电极为参比电极，测量两电极间的平衡电位值，求得氟含量。3 试剂3. 1 元水碳酸锅。3.2 过氧化锅。3.3 氢氧化铀溶液。og/L)。3.4 二次去离子交换水。3.5 盐酸(2.5mol!L)。3.6 拧攘酸饷缓冲液(pH=6.57. 0):称取294g拧攘酸纳于1000 mL烧杯中，加入900mL水溶解，在酸度计上用盐酸(3.5)和氢氧化铀溶液(3.3)调节pH为6.57.0，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，泪匀，立即保存于塑料瓶中。3. 7 氟离子标准贮存溶液:称取2.2101 g优级纯氟化铀(120.C干燥至恒重)于250mL塑料烧杯中，加水溶解后移入1000 mL容量
4、瓶中，用水稀释至刻度，混匀，立即保存于塑料瓶中，此溶液1mL含1 mg氟。3.7. 1 氟离子标准溶掖:移取50.00mL氟标准贮存榕液(3.7)于500mL容量瓶中，以水稀至刻度，7昆匀，立即保存于塑料瓶中。此溶液1mL含100吨氟。3.7.2 氟离子标准溶掖:移取5.00mL氟标准贮存溶液(3.7)于500mL容量瓶中，以水稀至刻度，混匀，立即保存于塑料瓶中。此溶液1mL含10g氟。3.8 澳甲酣绿指示剂(1g/L的乙醇-水榕被):称取0.1g澳甲酣绿榕于20mL乙醇中，以水稀释至100 mL，混匀。4 仪器4. 1 酸度计。4.2 电位测量仪，精度0.1mV。4. 3 氟离子选择性电极:
5、氟离子检测限应不大于2.5X lO-4 mg/mL，电极在使用前应在10-3mol!L氟化铀榕液中浸泡1h，使之活化，然后以水洗至洗液含氟不大于10-5mg/mL后方能进行测定。4.4 饱和甘乘电极。5 试样将试样于105.C1l0.C干燥1.5 h，在干燥器中冷却至室温。GB/T 20166.2一20066 分析步骤6. 1 试料按表1称取试料。氟含量(质量分数)/% 0.010.10 0. 101. 00 1.005.0。 5. 0010.。6. 4.3 在工作曲b6.5 氟离子标准1. 50 mL、2.00mL、2.取与试料液(6.4.2)相|口称取试料量/g 1. 000 0 0.50
6、0 0 浓度由低到高的次序与试视同即6.5.2 在半对数坐标纸上，曲线。7 分析结果的计算与表述按式(1)计算氟的质量分数(%): 表1定容体积/mL 250.00 250.00 w (F) = mj V三10-6X 100 l V j 2 式中:mj一一从标准曲线上查得F量，单位为微克(g); m 试料质量，单位为克(g); Vj一一分取试液体积，单位为毫升(mL);V一-试液总体积，单位为毫升(mL)。分取体和、/mL 10.00 5. 00 2. 00 2. 00 塑料杯中，洗净增滤纸干过滤于. ( 1 ) G/T 20166.2-2006 8 精密度8. 1 重复性在重复性条件下获得的
7、两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表1数据采用线性内插法求得z表1氟含量(质量分数)/ % 重复性限(r)/ % 4. 16 0.30 4.39 0.39 注:重复性限()为2.8X岛，Sr为重复性标准差。8.2 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2氟含量范围(质量分数)/ % 允许差/%O. 010. 1 0.005 0.11.0 0.05 1.05.0 0.40 5. 010. 0 0.80 OON|N.FONH阁。华人民共和国家标准稀土抛光粉化学分析方法氟量的现离子选择性电极法GB/T 20166.2-2006 国中奇峰中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北衔16号邮政编码:100045 网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销 印张O.5 字数7千字2006年8月第一次印刷开本880X12301/16 2006年8月第-版 定价8.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533书号:155066 1-27863 20166.2-2006
