1、ICS 77.040.30 H 11 中华人民共钢铁及合金道雪和国国家标准G/T 20127. 13-2006 痕量元素的测定第13部分:硕化物萃取-苯基荧光酣光度法测定锡含量Steel and alloy-Determination of trace element contents Part 13: Determination of tin content by iodide extraction phenylfluorone photometric method 2006-03-02发布中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会2006-09-01实施GB/T 201
2、27. 13-2006 目。昌GB/T 20127(钢铁及合金痕量元素的测定分为13个部分:一一第1部分:石墨炉原子吸收光谱法测定银含量;-一一第2部分:氢化物发生-原子荧光光谱法测定呻含量;-一-第3部分:电感桐合等离子体光谱法测定钙、模和钢含量;一一第4部分:石墨炉原子吸收光谱法测定铜含量;-一第5部分z萃取分离F罗丹明B光度法测定嫁含量;二一第6部分z没食子酸-示波极谱法测定错含量;-一第7部分z示波极谱法测定铅含量;-一第8部分z氢化物发生原子荧光光谱法测定锦含量;-一第9部分z电感搞合等离子体光谱法测定镜含量F-一第10部分z氢化物发生-原子荧光光谱法测定晒含量;-一第11部分z电感
3、搞合等离子体质谱法测定锢和铠含量;-一第12部分z火焰原子吸收光谱法测定钵含量;二一第13部分z腆化物萃取-苯基荧光酣光度法测定锡含量。本部分为GB/T20127的第13部分。本部分的附录A是资料性附录。本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分由全国钢标准化技术委员会归口。本部分负责起草单位t钢铁研究总院。本部分参加起草单位:重庆特殊钢公司、本模钢铁公司、北京航空材料研究院。本部分主要起草人:戈儒彬、唐本玲、胡晓燕。I GB/T 20127. 13-2006 钢铁及合金痕量元素的测定第13部分:破化物萃取-苯基荧光嗣光度法测定锡含量1 范围2 规范性引用文件3 原理试料以适4 试荆4. 1 4.2
4、 4.3 4.4 4.5 硫酸，约1.84 g/ m 4.6 硫酸，1十1，以p约1.84. 7 4.8 硫酸，1十4，以p约1.84 g/ mL 4.9 硫酸，1十7，以p约1.84 g/mL稀释。4.10 硫酸，什H2S04)=0.8 mol/L 以约1.84 g/mL稀释。4. 11 腆化饵(分析纯)溶液，5mol/L。83 g腆化伺溶于水后稀释至100mL，用时现配。4.12 亚硫酸铀(分析纯)溶液，200g/L。4. 13 萃取洗涤溶液引用文件，其随后所有与锡生成腆化物，锡与苯基荧光其吸光度。取90mL硫酸(4.肘，10mL腆化梆(4.11)，1mL亚硫酸铀溶液(4.12)，混匀，用
5、时现配。GB/T 20127.13-2006 4. 14 对硝基酣(分析纯)榕液，1g/L。4. 15 氢氧化铀溶液，500g/L。4.16 草酸溶液，10g/L。4.17 澳化十六皖基三甲基镀(分析纯)榕液(CTMAB),0.44 g/L。称0.110g澳化十六烧基三甲基镀于100mL烧杯中，加适量水，微热溶解后快速过滤于250mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀(稳定半个月)。4. 18 苯基荧光阴(分析纯)榕液，0.096g/Lo 称0.048g苯基荧光酬置于250mL烧杯中，加入200mL元水乙醇(4.2), 2.5 mL硫酸(4.的，于水浴上微热溶解后移入500mL容量瓶中，用无水乙
6、醇(4.2)稀释至刻度，摇匀(暗处稳定一个半月)。4. 19 锡标准溶液4. 19. 1 锡贮备液，100.0g/mL。称取高纯锡(质量分数大于99.99%)0.1000g于100mL烧杯中，加5mL硫酸(4.5)加热榕解后，冒二氧化硫白烟，取下冷却至室温，用硫酸(4.的移入1L容量瓶中，以硫酸(4.的稀释至刻度，混匀。此贮备液1mL含100.0g锡。4. 19.2 锡标准榕液，5.00g/mL移取10.0mL锡贮备液(4.19.1)于200mL容量瓶中，用硫酸(4.的稀释至刻度，温匀。此榕液1mL含5.00g锡。5 仪器分光光度计。6 取制样按GB/T20066或适当的国家标准取制样。7 分
7、析步骤7. 1 试料量根据锡含量按表1称取试料量，精确至0.1mg。表1锡含量(质量分数)/%O. 000 50. 002 0. OD20. 005 0. 0050. 010 7.2 空白试验随同试料做空白试验。7.3 试料处理试料量/g1. 00 0.40 0.20 7.3.1 将试料(7.1)置于150mL烧杯中，加人15mL适宜比例的盐酸(4.3)、硝酸(4.4)混合酸，缓慢加热至试料完全溶解(含硅高的试料，滴加氢氟酸助溶)，加40mL硫酸(4.6)蒸发至冒浓二氧化硫白烟，取下冷却，缓慢加入40mL水，低温加热至盐类溶解后，蒸发榕液至体积约30mL，冷却后，转移至50 mL容量瓶中，冷却
8、至室温，用水稀释至刻度，混匀。如有沉淀放置澄清。7.3.2 移取25.00mL清液于60mL分液漏斗中，加人7mL水，混匀，加入4mL腆化锦溶液(4.11), 摇匀，加入4mL亚硫酸锅溶液(4.12)，混匀，放置片刻至铁还原。加入15mL苯(4.1) ，振荡2min，分GB/T 20127. 13-2006 层后弃去水相，有机相以萃取洗涤液(4.13)洗涤3次，每次10mL，振荡30s，分层后弃去水相，用水将漏斗颈吹洗干净。准确加入5.0mL硫酸(4.10)，振荡1min，分层后水相放入50mL容量瓶中，再加人5 mL硫酸(4.10)，振荡1min，合井水相。7.4 测量滴加1滴对硝基酣溶液(
9、4.14)，加水至体积约20mL，用氢氧化铀溶液(4.15)中和至呈黄色，立即滴加硫酸(4.7)至黄色刚消失，加入1.5 mL硫酸(4.6)，lmL草酸溶液(4.16)，2mL CTMAB(4.17) , 2 mL苯基荧光酣溶液(4.18)，每加入一种试剂均混匀，用水稀释至刻度，混匀。放置20min。移入2cm 比色皿中，以水为参比，于分光光度计波长535nm处测量吸光度。测得的试液的吸光度值减去空白榕液的吸光度值，得净吸光度值。从工作曲线上查出相应的锡量。7.5 工作曲线的绘制移取0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00mL锡标准榕液(4.19.2)分别置于50mL容量瓶中，以下
10、操作按7.4进行。测得的标准榕液的吸光度值减去零校准溶液的吸光度值，得净吸光度值。以锡的质量为横坐标，净吸光度值为纵坐标，绘制工作曲线。8 结果计算锡含量以质量分数WSn数值以%表示，按公式(1)计算:m1 X V X 106 WSn ., : .T,. x 100 ( 1 ) mXV1 式中:V1 -分取试液体积的数值，单位为毫升(mL); V一一试液总体积的数值，单位为毫升(mL); ml一一从工作曲线上查得的锡含量的数值，单位为微克(g);m 试料质量的数值，单位为克(g);计算结果保留2位有效数字。9 精密度本部分的精密度数据是在2003年由4个实验室对锡含量的3个水平进行共同试验所确
11、定的。按照GBjT6379的规定各实验室对锡含量的每个水平测定8次完成的。各实验室报出的原始数据(测定值)见附录A(资料性附录)。原始数据按照GBjT6379进行统计分析，精密度见表2。表2精密度锡含量(质量分数)/%重复性限再现性限 R 0.000 9 0.000 1 0.000 3 0.004 0.000 3 0.000 7 0.009 0.000 8 0.001 0 在以上表2给出的范围内，重复性限r、再现性限R采用线性内插法求得。在重复性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于重复性限r，大于重复性限r的情况以不超过5%为前提;在再现性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不大
12、于再现性限R，大于再现性限R的情GB/T 20127.13-2006 况以不超过5%为前提。10 试验报告试验报告应包括下列内容:a) 识别样品、实验室和试验日期所需的全部资料;b) 参考本部分所用的方法;c) 试验结果及表示;d) 试验中观察到的异常现象:e) 任何本部分中未规定的操作，或任何可能影响结果的操作。4 GB/T 20127. 13-2006 附录A(提示的附录)融化物萃取-苯基荧光回光度法测定锡含量的精密度试验原始数据实验室0.000 9 0.004 0.009 0.00089 0.00931 0.00926 0.00930 0. 00920 0.00924 0.00918 O
13、. 00922 0. 00913 0. 00960 0.00945 2 0.00925 0. 00945 0.00874 0.00940 0.00947 0.00820 0. 00874 0. 00891 0. 00880 0.00906 5 CON-2.hNFONH阁。华人民共和国家标准钢铁及合金痕量元素的测定第13部分:确化物萃取-苯基荧光圃光度法测定锡含量GB/T 20127.13-2006 国由峰中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销峰印张O.75 字数11千字2006年8月第一次印刷开本880X12301/16 2006年8月第一版定价10.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533峰书号:155066 1-27789 GB/T 20127.13-2006
