1、GB/T 156691995 本标准等效采用国际标准ISO 8129-11984水果、蔬菜及制品醇不溶固形物含量的测定：第一部分 新鲜玉米和速冻玉米的测定方法。 1 主题内容与适用范围 本标准对新鲜玉米和速冻玉米中醇不溶固形物测定原理、试剂、仪器设备、样品、测定步骤等作了说明和规定。 本标准适用于新鲜玉米和速冻玉米中醇不溶固形物含量的测定。 2 测定原理 用甲醇改性的乙醇溶液煮沸提取试样，然后过滤，并用乙醇、甲醇、水组成的三元溶剂体系将不溶性固态物质洗涤干净后再将其烘干称量。 3 试剂 所用试剂均为分析纯，配备试剂用水为蒸馏水或去离子水。 3.1 95（ V/V）乙醇溶液：取5体积甲醇与95体
2、积无水乙醇（GB 678）混合均匀。 3.2 80（ V/V）乙醇溶液：取3体积水与16体积95乙醇溶液（3.1）混匀。 4 仪器设备 4.1 分析天平：感量0.001g。 4.2 平底烧瓶：250mL，具标准玻璃磨口塞并带回流冷凝装置。 4.3 布氏漏斗：直径9cm。 4.4 移液管：25mL、50mL。 4.5 搪瓷盘：平底，带盖。 4.6 水浴锅：四孔单列。 4.7 玻璃干燥箱：用新烘干的变色硅胶作干燥剂。 4.8 鼓风干燥箱：可恒温控制在1002。 4.9 滤纸：直径11cm，定量，中速。 4.10 称量盒：铝质，直径高=9cm2cm。 4.11 捣碎机：具500mL容积捣碎容器。 4
3、.12 真空泵或流水抽气管。 5 样品 页码，1/3GB/T 1566919952006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbcC156690K.htm5.1 将装有速冻玉米制品的加盖容器置搪瓷盆中，慢慢注入自来水进行流水解冻。将解冻后的玉米制品连同解冻过程中产生的液体一起移到捣碎容器内。 用适当的设备（如刀片）小心取下玉米棒上所有籽粒，注意别损坏籽粒。将玉米籽粒铺放在白瓷盘中，除去玉米须和玉米棒皮及其他杂物。用四分取样法将样品缩分，然后称取试样100g（精确到0.05g）置捣碎容器内。 对完整的玉米籽粒样品也采取有代表性试样100g，置捣碎容器内。 5.2 视玉米
4、籽粒或制品含水量的高低，不加或向捣碎容器内用移液管（4.4）加入25mL或50mL，然后将试样捣碎成无明显颗粒的浆状物。 6 测定步骤 6.1 称样：用差重法称取含原样5g左右充分混匀的浆样（精确到0.005g）置平底烧瓶（4.2）中。 6.2 提取：在装有试样的平底烧瓶中，加入100mL95的乙醇溶液（3.1），轻轻摇动使试样分散，然后在水浴锅（4.6）上加热回流30min。 6.3 滤纸（4.9）和称量盒（4.10）称量：对滤纸和称量盒编号，将装有滤纸的称量盒顺序排放在瓷盘中，盒盖置于相应的称量盒旁，将瓷盘置鼓风干燥箱（4.8）中，在1002下恒温2h，盖上盒盖后取出放在玻璃干燥器（4.7
5、）中平衡30min，然后称量（精确至0.001g）。 6.4 过滤和洗涤：用适当的圆环将滤纸按布氏漏斗（4.3）内径大小四周折叠成形，贴放在漏斗底部。注意使滤纸与漏斗底部贴合紧密，以免漏气。接着在抽气条件下将平底烧瓶上层清液小心倾入漏斗中，然后用10mL 左右洗涤液将烧瓶中残留固形物洗入漏斗中，重复三次对烧瓶的洗涤转移，然后再以同样量的洗涤液将滤纸上的固形物洗涤三或四次，使滤液清亮无色。注意每次由烧瓶向漏斗倾倒或淋洗前应将固形物抽干，但以固形物不出现裂口为度，最后一次洗涤应尽可能抽干。 6.5 干燥称量：将洗净抽干的固形物连同滤纸移入对应的称量铝盒内，将铝盒排列于白瓷盘中并放在预先开启鼓风的冷
6、鼓风干燥箱（4.8）中，升温加热，当温度恒定于1002时，烘干2h，盖上盒盖取出放入原干燥器中平衡30min后称量（精确至0.001g）。继续烘干30min并重复上述冷却平衡及称量操作，直到两次称量之差不超过0.002g为止。 7 结果表述 7.1 计算方法和公式： 醇不溶固形物（）=（ m2 m1）/ m0100 k 结果用平行测定的算术平均值表示，保留小数点后一位数字。 式中： m0试样质量，g；m1滤纸和称量盒质量，g；m2醇不溶固形物、滤纸及称量盒质量，g；k稀释倍数，未加水者k值为1。页码，2/3GB/T 1566919952006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbcC156690K.htm7.2 重复性：两次平行测定允许相对相差不超过5。 页码，3/3GB/T 1566919952006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbcC156690K.htm
