1、中华人民共和国国家标准人工心肺机硅橡胶泵管1 主题内容与适用范围Artificial he温rtlung machine Silicon rubber pump tube GB 12264 90 本标准规定f硅橡胶泵管的产品分类、技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存。本标准适用于硅橡胶泵管（以下简称泵管）。该产品装于人工心肺机的血泵上，f共体外循环时输送血液用。2 引用标准GB 191 包装储运图示标志GB 528 硫化橡胶拉伸性能的测定GB 530 硫化橡胶撕裂强度的测定方法（直角型）B 531 橡胶邵尔A型硬度试验方法GB 2828 淫批检查计数抽样程序及抽样表（适用于连续
2、批的检查）GB 2829 周期检查计数抽样程序及抽样表（适用于生产过程稳定性的检查）GB 3512 橡胶热空气老化试验方法GB 12260人工心肺机滚压式血泵3 产品分类3. 1 泵管的规格和尺于应符合表1的规定。表1规格内径壁厚 mm 长度（内径X外径）基本尺寸极限偏差基本尺寸极限偏差基本尺寸极限偏差6X I 0 6 土0.20 2 + o. 2 8X 12 8 十日252 士o.2 o. 20 十0.30 600 6 LO 15 IO 2.5 士0.2 。20十。.35 0. 3 12 x 18 12 0.20 3 1宇2特殊规格、长度按订货合同规定。3.2 标ic示例国家技术监督局199
3、0-0108批准1990-09 01实施314 GB 12264-90 符合本标准要求，内径为6mm、壁厚为2mm的泵管，表示为：硅橡胶泵管6l0 GB 12264-90 4 技术要求4. 1 硅橡胶泵管应符合本标准的要求，并按规定程序所批准的图样及文件制造。4. 2 泵管材料采用硅橡胶。4.3 泵管应呈半透明或透明。4. 4 泵管内外表面应光洁，无横向或纵向波纹，无凝胶麻点、异物、缺胶、气泡、砂眼等现象端面应整齐无裂口。4. 5 泵管壁厚应均匀，其全快壁厚允差0.30mm4. 6 泵管的物理机械性能应符合表2的规定。项扯断强度.MPa批断伸长率，%扯断永久变形，列硬度，邵尔A撕裂强度，kN/
4、m热老化(200X72 h) 耐蒸煮（饱和蒸气120C x 24 h) 使用寿命，h4. 7 泵管的生物性能4. 7. 1 泵管应无致热源。4. . 2 泵管应无异常毒性。4. 7. 3 泵管应无溶血反应。表2目扯断强度变化率，%扯断伸长率变化率，%扯断强度变化率.%扯断伸长率变化率，%4. 8 泵管中微量元素和重金属总含量应符合表3的规定。4. 9 化学性能4.日，1还原物质项铅恒的镇（Cd)碑（As)格（Cr)铁（Fe)目重金属总含量表3指标二兰8.8 二；，350三三555 65 注24.5注15二注25 二.8 二三14 二二30指标% 三豆。.000 5 o. ooo s 运0.00
5、0 5 运o.001 0. 003 运o.002 5 :1 1 c, GB 12 2 6 4 9 0 泵管的溶出液20mL与同量空白对照液相比较，高健酸御消耗量不得超过0.002%。4. s. 2 重金属泵管的溶出液所呈现的颜色不得比标准铅溶液的颜色更浓。4. s. 3氯化物泵管的溶出液所呈现的浑浊程度不得越过同量标准氯化销溶液所呈现的浑浊程度。4. 9. 4 酸碱度泵管的溶出液与同批空白对照液作对照，pH值相差不得超过1. 5 0 4. s. 5 不挥发物泵管的溶出液20mL与同量空臼对照液相比较，不挥发物应不超过1mgo 4. 10 泵管纶包装后，在遵守贮存规则的条件从出厂日起，在一年半内
6、不能正常使用时，制造厂应无偿地为用户更换产品。5 试验方法s. 1 外观检验5. 1. 1 内外表面检验：以目力观察。5. 1. 2 泵管的透明度检验宣泵管距20w日光灯约20cm处作目视平行检查，透过二层管赞应能清楚地看见紧贴管壁宽约l mm的红漆痕。s. 2 尺寸检验s. 2. 1 长度检验z用通用或专用最具测量。s. 2. 2 内径、壁厚检验5. 2. 2. 1 使用仪器：精度不低于0.01 mm的读数显微镜。5. 2. 2. 2 取样：用裁刀将成品泵管等分四段，得八个端丽，取中间三个切口中的三个不同端面用作检验内径，另外五个端面用作检验壁厚。以这八个端面为基准，分别裁成八个Smm长的泵
7、管作试样。截取的平面要平整并垂直于轴心线。s.2.2.3 内径检验：把泵管试样端面平放在显微镜下，用直角坐标测量其内径，记录纵坐标及横坐标的数值，然后将泵管试样转45，再测一次，取其算术平均值，应符合表1的规定。s.2.2.4 壁j旱检验：把泵管试样端面平放在显微镜下，用直角坐标测量最大及最小壁厚，应符合表1规定。取5个试样中的最大壁厚值与最小壁厚值之差，应符合4.5条的规定。s. 3 物理机械性能试验5. 3. 1 扯断强度、扯断伸长率、扯断永久变形试验z按GB528测定，应符合表2的规定。5. 3. 2 硬度试验按GB531测定，应符合表2的规定。5. 3. 3 撕裂强度试验：按GB530
8、测定，应符合表2的规定。5. 3. 4 热老化试验2按GB3512测定，应符合表2的规定。s. 3. 5 耐蒸煮试验：按附录A（补充件）的试验方法进行，应符合表2的规定。5. 3. 6 使用寿命试验：将泵管装入血泵后，按GB12260中的流量检验方法调整回流，以200r /min的转速运转30h，不出现裂纹。s. 3. 7 生物性能试验按附录B（补充件）进行试验，应符合4.7条的规定。s. 3. 8 微量元素和重金属总含量附录C（补充件）进行试验，应符合4.8条的规定。s. 3.9 化学性能试验按附录D（补充件）进行试验，应符合4.9条的规定。:14 6 GB 12264 90 B检验规则6.
9、 1 泵管应由制造厂技术检验部门进行检查，合格后方可提交验收。6.2 泵管必须成批提交检查，检查分为逐批检查（出厂检查）和周期检查（型式试验或例行试验）。6. 3 逐批检查6. 3, 1 逐批检查应按GB2828的规定进行。6. 3, 2 抽样方案类型采用一次抽祥，抽样方案严格性从正常检查抽样方案开始，其检查分类、检查项目检查水平和合格质量水平（AQL）按表4的规定。表4检查分类B（重缺陷）C（轻缺陷）检查分类组II III 检查项目4. 6 （热老化、耐蒸煮、使用3. l （内径、壁厚、4.5 3. 1 （民度）、4.3、4.4 寿命除外）、4.9 检查水平s l AQL 全部合格4 6.
10、5 s. 3, 3转移规则6. 3. 3. 1 泵管在进行正常检查时，若在不多于连续五批中有三批经初次检查（不包括再次提交检查批）不合格，则从下一批检查转到加严检查B在修正缺陷时，若影响到其他试验组再检查哪些项目，由质量部门和接收方决定。6. 3. 3. 2 从加严检查到正常检查、从正常检查到放宽检查、从放宽检查到正常检查、从加严检查到暂停检查、从暂停检查到恢复检查均应符合GB2828的规定。6. 4 周期检查6. 4, 1 在下列情况下应进行周期检查za. 新产品投产前（包括老产品转厂hb. 连续生产中每年不少于次sc. 间隔一年以上再投产时；d. 每进料批制成的产品；e. 配方、工艺有重大
11、改变时。6. 4. 2 周期检查按GB2829的规定进行。s. 4, 3 周期检查前应先进行逐批检查，从逐批检查合格的批中抽取样本进行周期检查。6. 4. 4 周期检查采用一次抽样方案，判别水平为III，其检查分类、检查项目、抽样方案和不合格质量水平（RQL）按表5的规定，:; 1 7 GB 122 6 4 9 0 表5检查分类A（致命缺陷）B（重缺陷）C（轻缺陷）一检查分类组TI n I II 3. l （内径、壁j事、3. 1 （长度）、栓在项目4. 7、4.8 4. 3、4.4、4. 6、4.9 1. 5 7. 1 7. 3 扭12 12 抽样方案A.Z.R.3A,士1,R,-5RQL
12、全部合格全部合格40 6且6. 4. 5 周期检查合格，必须是本周期内所有试验组周期检查都合格，否则就认为周期检查不合格。7标志、包装、运输、贮存7. 1 每根泵管用聚乙烯塑料袋包装后，装入盒中，食内应附有使用说明书和检验合格证。盒再装入箱里。7. 1. 1 盒上应奋F列标志2a. 制造厂名称；b. 产品名称；c. 产品规格、数量和批号：d. 111厂日期。7. 1. 2 检查合格证上应有F列标志：a. 制造厂名称；b. 产品名称， 产品规格、批号Bd. 检验员代号；e. 检验同期。7. 1. 3 纸箱上应有下列标志za. 制造厂名称，b. 产品名称； 产品规格、数量和批号gd. 体积：( j
13、主宽x高）；e. 出1日期gf. “怕压”、“怕湿”等字样或标志，标志成符合GB191巾的有关规定。箱上的字样和标志，应保证不因历时较久而模糊不清。7.2 装箱数量和运输要求按订货合同规定。7. 3 包装后的泵管，应贮存在相对湿度不超过80%、元腐蚀性气体和通风良好的室内。348 Al 试样GB 12264 90 附录A耐蒸煮试验方法（补充件）按GB528制备10个试样，其中5个按GB528的规定测定试验前的拉伸性能，其余的在试验后进行测定。A2 试验装置试样采用压力蒸气消毒器进行试验，其装置的温度控制精度在士2以内。A3 试验条件8. 蒸煮温度：120，b. 蒸煮时间：24 b, A4 试验
14、步骤a. 在蒸煮前测定试样的厚度；b. 用100的水注入压力消毒器，然后把试样吊挂于消毒器内，并使试祥间的问距不小子5cm, 试样与器壁间的问距不小于10cm，迅速加热至规定温度，并恒温。c. 计算蒸煮时间从升温至规定温度起，到达规定时间后迅速冷却至100时取出试样。d. 取出的试样在室温下吊挂4土0.5 h，再按GB528的规定测定拉伸性能，并按规定对测定的结果进行汁算和取值。AS 试验结果试验结果用性能百分变化率表示，计算公式如下2性能百分变化率2气x川%式中：A试样蒸煮后的性能测定值；自一一试样蒸煮前的性能测定值。Bl 试样浸提液的制备附录B生物性能试验方法（补充件）Bl. 1 凡与浸提
15、液接触的容器、量器等玻璃器皿均应先置干燥箱内250加热30min或180加热2h除去热源物质。81.2 浸提所周灭菌的o.9%氯化销榕液应是热源检查合格者。试样在浸提前应用同批号灭茵的0.9% 氯化制溶液冲洗3遍。Bl. 3取试验材料或制品120cm（厚度O.5 mm）或60cm2（厚度。.5I.0 mm）。面积均按双面计算。经自来水冲洗，蒸饱水摇洗两次，每次约1min，切成5mmX25 30 mm条，宣带塞试管内，加灭菌0.9% 氯化纳溶液20mL或灭菌的新鲜精炼植物油20mL；若材料厚度1mm或无定形材料，贝取样品4g，清洗后剪成0.2 cm大小，置带塞试管内，加灭菌的o.9%氯化销溶液2
16、0mL或灭菌的新鲜精炼植物油20 mL，使液体浸没样品，于121土2C条件下浸提1h。Bl.4 浸提液所在24h内泞，射；若浸提液置放超过24h，应重新制备浸提液。B2 热源检验:J-19 GB 12264 90 将浸提液按家兔体重每公斤10mL注入耳静脉。按中华人民共和国药典（85版）附录中热源检查法进行检验。B3 异常毒性检验按中华人民共和国药典（85版）附录中异常毒性检查法进行检验。B4 溶血试验B4. l 范围：本试验是通过材料与血液直接接触，测定红细胞释放的血红蛋臼量以检测医用材料的体外溶血程度。B4. 2 试剂、仪器84. 2. 1 新鲜稀释抗凝兔血B4.2.l.l 由新采的兔血2
17、0mL加2%草酸饵lmL，制备成新鲜抗凝兔血。日4.2.1.2取新鲜抗凝兔血8mL，加o.9%氯化销溶液10mL稀释。B4.2.2 离心机。B4.2.3 水浴箱（37土o.5 c。B4. 2. 4 分光光度汁。B4.3 操作步骤B4.3. 1 称取试样每份5且，共3份。B4. 3-2 试祥先用自来水冲洗，再用适量蒸馆水摇洗2次，每次约1min。将试样切成5mm 25 30 mm小条，置试管内。B4. 3. 3 加o.9%氯化销榕液10mL，景37水陆中保温30min, B4. 3.4 加稀释兔血0.2 mL，轻轻混匀，37水浴继续保温60min, B4. 3. 5 离心5min(750 g）。
18、B4. 3. 6 阳性对照用蒸恼水10mL加稀释兔血0.2 mL，阴性用0.9%氯化销溶液10mL加稀释兔血0. 2 mL，保温条件与试验管相同。B4. 3. 7 分别取上清液移入比色皿内，用分光光度计在545nm的波长处测定吸收度。B4. 3. 8 如阴性对照智的吸收度大于0.03，此次试验应放弃。阳性对照管的吸收度值应为0.8士0.3, B4. 4 结果计算z溶血程度用百分数表示，投下式计算：仨与tx 100% 式中：D，试验样品吸收度；D 阴性对照吸收度；D防阳性对照吸收度。84.5 试验报告84. 5. 1 试样的溶血程度以百分数表示。84. 5.2 试验材料的名称、商品名、生产厂家，
19、以及每个试验管所用试验材料的量。04.5,3 各试验管和对照管的吸收度均取三管的平均值。B4. 5.4 若材料的榕血率5%，贝tl材料符合医用材抖的溶血试验要求；若溶血率5%，则预示试验材料有溶血作用。Cl 一殿规定liO 附录c微量元素和重金属总含量的测试方法（补充件）GB 12264-90 Cl. 1 称取样器前，将泵管剪切成约5mm颗粒，用热水洗涤三次，于105烘干，置干燥器内。c1.2 附录C所列化学比色限量法和原子吸收分光光度法，可选择采用，但仲裁时以化学比色限量法为准。Cl.3 除特殊注明外，本方法所采用的试剂皆为分析纯。凡未对浓度加以说明者，均为市售品。凡不需作浓度变更的通用试剂
20、，不在下文“试剂”条中列出。C2 铅的测定c2. 1 方法提要利用铅离子在弱碱性（pH8.611）条件下，能与双硫膀：生成红色络合物，进行目视比色测定。c2. 2 试剂c2. 2. 1 o. 04%盼红指示液称取盼红o.1 g，加水适量，加氨水6滴使溶解，用水稀释至250mL, c2.2.2 双硫踪氯仿贮备液称取双硫踪。.1 g，置分液漏斗中，加氯仿100mL使溶解。用氨溶液（1-100）提取3次，每次100 mL，合并氨溶液，滤过。滤液用氯仿洗涤3次，每次20mL，在水层中加入盐酸溶液。一2）至双硫踪沉淀析出（pH约1），再用氯仿提取3次，第一次100mL，以后每次50mL，合并提取液，置2
21、50mL量瓶中，用氯仿稀释至J度。c2.2.3 15%、40%、60%透光率双硫踪氯仿液取一定体积的双硫踪氯仿贮备液（事先可测定双硫踪氯仿贮备液的相对浓度与透光率关系的工作曲线），用氯仿稀释至透光率为60%。同法配制15%、40%透光率的双硫踪氯仿溶液（用1cm比色池在510 nm波长处测定）。c2.2. 4 拘橡酸镀溶液称取拘橡酸镀50g，加水100mL溶解后滤过。滤液置分液漏斗中，加盼红指示液2滴，用透光率为15%的双硫踪氯仿液分次提取，每次20mL，至双硫踪绿色不变为止。弃去氯仿层，水层再用氯仿分次洗涤，每次25mL，至氯仿层无色为止，奔去氯仿层，分取水层tlP得。c2.2. 5 盐酸楚
22、胶溶液称取盐酸经胶20g，按c2.2.4方法操作，分取水层后，用盐酸调至红色消褪，低温保存，备用。c2.2.s 双硫踪洗脱液取5%氮化饵溶液10mL，加氨水20mL，用水稀释至500mL。c2.2. 7 标准铅溶液精密称取在105干燥至恒重的硝酸铅0.1598g，置1000 mL量瓶中，加硝酸5mL与水50mL溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。l陆用前精密量取贮备液10mL，置100mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。每lmL相当于10峰的Pb,c2. 3 供试液的制备c2. 3. 1 精密称定胶样1g，置销站涡中，4、火缓缓炽灼至样品由半透明转变为乳白色，放冷。滴加硫酸。.51mL润湿
23、，小火力日热至硫酸烟雾除尽，冷却。再加硝酸约O.5 mL，炽灼至硝酸烟雾除尽。置高温炉500灼烧至完全灰化（约2.5的，放冷，加硝酸约1mL，氢氟酸2mL，蒸干。如仍有臼色残留物，可再重复操作一次，至白色残渣全部消失，加硝酸。.5 mL，蒸干oc2.3.2 在蒸干试样中加入3%硝酸，温热使溶解，转入分液漏斗中（用3%硝酸洗涤地揭），使全最为10 mL，另取标准铅溶液0.5 mL，按C2.3. 1和C2.3.2同法操作。c2. 4 测定方法依次向以上各分液漏斗加拘梅酸镀溶液2mL、盐酸泾胶溶液1mL，盼红指示液1滴。用氨溶液（l 2）调节溶液呈紫红色后，再过最2滴。加5%氟化御溶液lmL，准确加
24、入透光率60%的双硫踪氯仿液10 mL。振摇1min，静置分层。分取氯仿层，加双硫踪洗脱液15mL，振摇提取，静置分层，弃去水层（如3:, I GB 12264-90 4次i先脱后水相仍带绿色可再次进行洗脱）。氯仿层移入25mL具塞比色管中，用3%硝酸溶液稀释全刻度，进行目视比较，供试液的颜色不得比标准液（粉红色）更深。注2测试铅所用的玻璃器皿，使用前均需在3%硝酸中漫泡过夜。C3锅的测定c3. 1 方法提要在有氟化饵存在的强碱性溶液中，锅与双硫踪牛成红色整合物，用有机溶剂提取后，在最大吸收波长518nm处，比色测定。C3. 2 试剂C3. 2. 1 氢氧化销氟化锦试液甲取氮氧化纳40g和氧化
25、饵lg，加水使溶解成100mL，摇匀，贮存于聚乙烯瓶中，可保存12个月。c3.2.2 氧氧化销氟化饵试液乙取氮氧化饷40g和氟化饵0.05 g，加水使溶解成100mL，摇匀，贮存于聚乙烯瓶中，可保存12个月。c3. 2. 3双硫踪氯仿试液甲取c2.2.2的双硫踪氯仿贮备液，按C2.2. 3的方法配制成透光率为15%的溶液（用lcm比色池在518 nm的波长处测定）。c3.2.4 双硫踪氯仿试液乙操作与C3.2.3相同，配制成透光率为40%的双硫踪氯仿溶液。c3.2. 5 标准铺榕液精密称取金属铺（纯度99.9%以上）0. 1且，置烧杯中，加硝酸溶液。10)30mL使溶解，加热煮沸，冷却。转入I
26、000 mL最瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即为贮备液。使用时精密吸取贮备液IOmL于l 000 mL量瓶中，加盐酸lOmL,:bD水稀释至刻度，摇匀即得（每lmL相当于J.0吨的Cd）。C3. 3 供试液、空白液、标准液的制备精密称取0.5 g胶样，按C2.3. l方法处理后，放冷，加稀盐酸1mL，微热济解，再用适量的水分次洗涤用柄，合并洗液，使全量成25mL，混匀即得。在制备供试液的同时制备空白液。另取标准锅溶液2.5 mL，蒸干，照制备供试液的方法制成标准液。c3. 4 测定方法将t述各溶液分别置分液漏斗中，各加甲基橙指示液2漓，用氨溶液（I100）调至黄色g再各加25%酒石酸饵纳溶液5m
27、L，氢氧化纳氟化饵试液甲5mL、20%盐酸渥胶溶液1mL，摇匀，加双硫踪氯仿试液甲15mL，振摇1min ，迅速分取氯仿液，置于己盛有2%酒石酸溶液25mL的另一分液漏斗中。加氯仿10mL于原分液漏斗水液中，振摇提取，合并氯仿液于盛有酒石酸溶液的分液漏斗中，振摇提取2 min，弃去双硫踪氯仿溶液；于酸液中，用氯仿5mL振摇，奔去氯仿液；酸液中加20%盐酸瓷胶溶液。.25 ml，氢氧化纳氟化饵试液乙5mL，再精密加入双硫踪氯仿试液乙JOmL，振摇提取1min，拭千分液漏斗管颈内壁，塞入少许玻璃棉或脱脂棉，分取氯仿液（若颜色过浓，可经稀释后再测）。照分光光度法（中华人民共和国药典（85版）三部附录
28、20页），在518nm的波长处分别测定吸收度，以空白液为参比，供试液的吸收度不得超过标准液的吸收度。C4 碑的测定C4. l 方法提要用碳酸纳熔融法处理试样后，按中华人民共和国药典碎盐检查法，作呻的测定。C4. 2 供试液的制备取无水碳酸纳粉末Ig，铺于士甘塌底部与四周，精密称定胶样o.5 g，置增涡中部，轻微搅拌使与无水碳酸销接触，加水约lmL，使恰湿润，置水浴上蒸干后，先用低温加热使不再冒烟再在高温炉550灼约2.5 h，放冷，残渣用玻璃棒捣碎，小心加盐酸2.5 mL，搅拌使残渣成糊状，再加盐酸2.5 mL, !1昆匀即:i:, 2 GB 12264干90得C4.3 测定方法将供试液用水2
29、3mL分次移置100mL定有申瓶中，依法（中华人民共和国药典（85版）二部附录39页）检查。生成的碑斑，与标准硝溶液2.5 mL生成的呻斑比较，不得更深。cs 锚的测定cs. 1 方法提耍工苯氨基服在硫酸介质中与铅（VI）反应生成可溶性的紫红色铭合物，比色测定。cs. 2 试剂C5. 2. 1 标准错溶液精密称取已在120干燥%1重重的重错酸钢1.4!5g，置1000 mL量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，即为贮备液。精密量取贮备液JOmL，置1000 mL量瓶中，加水稀释至J度，摇匀，即得（每ImL相当于5吨的Cr）。cs.2.2 二苯氨基腺试液取二苯氨基睐。.25且，加乙醇100mL使榕
30、解。临用配新。cs. 2. 3 硫酸磷试液取硫酸80mL、磷酸20mL，缓缓加入800mL水中，再用水稀释至1000 mL，摇匀。cs.2.4 熔融剂取无水碳酸销与棚砂等份混合研磨而成qc5.3供试液制备精密称取胶样ls，置钳士甘锅中，缓缓炽灼至样品由半透明转变为乳臼色，放冷，加入硫酸与硝酸各1 mL使浸润，加氢氟酸5mL，加热蒸干（必要时可反复滴加氧氟酸）至无白色块状物，冷却I。加熔融剂。.5 g，在900熔融lh，取出站蜗稍冷，用热硫酸磷试液10mL浸取熔融物转入150mL：烧杯中，斤1求约10mL分3次洗涤增涡，洗液并入烧杯。C5. 4 测定方法将上述溶液，用氢氧化销溶液（15）调节至p
31、H2，加硫酸溶液（110)2.5 mL，加热豆沸，梢冷滴加0. 1%高锺酸梆溶液至显稳定紫色。煮沸5min，冷却，加入尿素溶液。20)5mL，滴加o.5%亚硝酸纳溶液至紫色刚褪去，移入50mL量瓶中，加水至体积约45mL，摇匀，加入二苯氨基服试液2ml，用水稀释至刻度，摇匀，放置10min后，置lcm吸收池中，在540nm的波长处测定吸收度。同时精密慧取标准铅溶液2mL同法制成标准液并测定吸收度，供试液的吸收度不得超过标准液的吸收度。cs铁的测定cs. 1 方法提要在pH25的溶液中，用乙二胶四乙酸二锅作掩蔽剂，以氢酿为还原剂，邻二氮菲和铁（ll）生成精色络合物，子510nm波长处比色测定。c
32、s. 2 标准铁溶液精密称取硫酸铁锻FeNH,(SO,), 12H,O) 0. 863且，置I000 mL量瓶中，加水溶解后，加硫酸2. 5 mL，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液1白mL，置100mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀（每1mL相当于10峰的Fe）。cs. 3供试液制备精密称定胶样2且，按cz.3.I处理后，加水5mL溶解并转移至50mL最瓶中，增塌再用水洗涤二次，每次5mL，洗液并入量瓶中。cs. 4 测定方法在盛有上述供试液的量瓶中，先用硝酸调节pH为2，精密加入1%氢眼溶液JmL，摇匀，放置20: ：与GB 122 6 4 9 0 min，依次精密加入
33、1%邻二氮珊溶液5mL,20%拘橡酸纳溶液5mL和l乙二胶囚乙酸J纳溶液（O. I mol/L)2 mL，用水稀释至刻度，播匀，放置暗处30min后，在lcm吸收池巾，于510nm的波长处测定吸收度。同时精密量取标准铁溶液6mL同法制成标准液并测定吸收度，供试液的吸收度不得超过标准液的吸收度。C7 重金属总含量测定C7. 1 方法提要利用重金属在弱酸性（pH3）溶被中，能与硫化氢试液作用生成棕黑色沉淀，进行日视比色测定。c7. 2 试剂c1.2. 1 焦糖溶液将纯煎糖加热焦化后，加水溶解，滤过，即得oC7. 2.2 硫化氢试液本液为硫化氢的饱和水溶液。C?.2.3标准铅溶液照C2.2.7配制。
34、C7. 3 供试液与标准液的制备 目。精密称取胶佯IE，按C2.3. 1处理后，用热水20mL分次洗涤钳士甘锅，洗液并入比色管，此管为乙另取标准铅溶液2.5 mL置铅士甘桶内，在水陷上蒸干，放冷，照胶样同法处理，称为甲管。C7. 4 lJ!tl定方法甲、乙两管若有颜色差异，可用稀焦糖溶液调整。肉管分别加水使成25mL，加稀乙酸2mL，硫化氢试液10mL，摇匀，暗处放置10min ，同置白纸上，自上而下透视，乙管中显示的颜色与甲管比较。C8 原子吸收分光光度测定法cs. 1 方法提要样品经硝酸、氢氟酸密闭消化后，制成试样溶液。直接在原子吸收分光光度计上测定铺、铭、铅、铁的含量。ca. 2仪器a.
35、 原子吸收分光光度计（含火焰及无焰）; b. 锅、铭、铅、铁空心阴极灯， lO L微量进祥器；d. 密闭消化器（15mL带盖聚四氟乙烯杯，不锈钢外套）0cs. 3 试剂cs. 3. 1 锅、铭、铅、铁标准溶液按常规法分别配制每毫升含锅、铭、铅、铁各lmg的贮备液。使用前用1%(V/l7）硝酸溶液逐级稀释罕所需浓度。cs. 3. 2 硝酸（优级纯cs. 3. 3 氧氟酸（优级纯）cs. 4 供试液制备精密称取胶样o.2 g，置聚囚氟乙烯杯中，用硝酸lmL浸润，加氢氟酸1mL，加盖密封，拧紧不锈钢外套。于烘箱rf1160加热2h，取出放冷至室温，取出聚四氟乙烯杯，在电热板上低温下敞口加热至近下。沿
36、杯壁滴加硝酸。.5 mL，再次蒸发至近子，加1%硝酸5mL，加热至近沸，放玲。用聚乙烯滴管吸取，将溶液转入10mL量瓶中，用1%硝酸洗涤聚四氟乙烯杯数次，洗涤液并入量瓶中，用1%硝酸稀释至刻度，待测。C8.5 测定方法3;4 GB 12264 90 cs. s. 1 供试液中锅、铭、铅采用无焰原子吸收法：用微量进祥器或自动进样器，取样10此，以加入法测定。cs. s. 2 供试液中铁采用火焰原子吸收法测定。cs. 5. 3仪器条件见表Cl和表口。表Cl无焰原子吸收光谱法测定条件Jr; 素Cd Cr 波长，nm228.8 359.8 狭缝，nmI. 3 . 3 1叮电流，mA7. 5 7.5 r
37、燥温度，80 100 80 100 时间，s30 30 灰化温度，500 500 800 800 时间，s30 20 原子化温度，2 000 2 000 2 700 2 700 时间，s7 6 清洗温度2 500 2 500 2 800 2 800 时间，s3 3 载气流速，mL/min100 100 表C2火焰原子吸收光谱测铁条件火被伏，nm狭缝宽度灯电流乙快压力nm mA kg口n248. 3 o. 2 10. 0 o. 3 注z此条件系日立18080型原子吸收分光光度计最佳条件，供参考Dl 溶出液的制备附录D化学性能试验方法（补充件）Pb 283. 3 I. 3 7. 5 80 JOO
38、20 500 500 20 2 000 2 000 7 2 800 2 800 3 JOO 焰燃烧器高度空气压力mm kg/cm I. 6 1 o. 0 取厚o.5 J. 0 mm的胶片，正反面累计总表面积300c时，切成5cm X 0. 5 cm的细条。用注射用水（或去离子水）洗涤至少兰次。将试样置磨口锥形瓶中，加注射用水（或去离子水）100mL在70土1烘箱中浸泡24h（或121士1浸泡1h、50士1浸泡72川。取出，冷至室温，以同批注射用水（或去商F水）对照，做下列试验。D2 外观检验取溶出液，置比色管内，日测，溶液应无色透明。田园值检验取溶出液与制备溶出液的同批注射用水（或去离子水），
39、用酸度计分别测试pH值U溶出液pH值的00巳变化应不超过1.5 0 D4 不挥发物检验GB 12264 90 取溶出液20mL，置巳恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸千，残渍在105c干燥2h；另取同批注射用水（或去离子水按同样方法进行空白试验。蒸发残留物应不超过Imgo D5 氯化物检验取溶出液16mL，照中华人民共和国药典（85版）三部附录35页氯化物检查法检查，如发生混浊与标准氯化销溶液4mL制成的对照液比较，不得更浓（llll溶出液中含氯离子Cl不超过o.000 25%) 0 DG 镀检验DG. 1 取溶出液15mL，宣具塞比色管中，加氧氧化饷试液垦碱件，碱性破化求梆试液0.3 rnL，密闭振
40、摇，放置5min，如显色，与标准氯化镀溶液15mL制成的对照液颜色进行比较，不得更浓（即溶出液中含镀离子NHt不超过o.000 25 % ）。D6. 2 标准氯化钱溶液的配制精密称取经105恒重的氯化馁。.297且，置100mL量瓶内，加无氨蒸锢；j(适量，使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得每lmL相当于JOO吨NHt的氯化镀溶液。再稀释至每JmL含2.5 gNH，的标准榕液。D7 高银酸饵消耗量检验在磨口锥形瓶内加玻璃殊数粒、蒸馆水100mL、硫酸（1 3)5 mL及高健酸御液（0.002 mol/L) 5 mL，煮沸5min弃去，用水冲洗军少3次。取溶出液20mL，置于上述锥形瓶内，加硫酸。3
41、)5ml，准确加入高锤酸饵液（0.002 mol/L) 10 mL，煮沸5min, 1即准确加入草酸锅液（0.002 mol/L) J 0 mL，脱0,后趁热用高锺酸饵液（0.002 mol/L）滴定至微红色。按同样方法进行空白试验。高锺酸饵消耗量按式if算(a-b)X ., j二一一一一一一xJOO% . x 1 000川式中：G一一高锺酸御消耗量，%， 溶出物消耗高锺酸饵液的量，mL;b 空白液消耗高锺酸御液的量，mL;M 高锤酸御摩尔浓度，mol/L;v 溶出液的体积，mL。溶出液中消挠的KMnO不得超过0.002% 0 D8 重金属含量检验D8. 1 取溶出液15mL，置于比色管内，加氢氧化纳试液5mL，疏化纳试液5滴，摇匀与标准铅溶液1. 5 mL同样处理后的溶液比较不得更深（即溶出液中含重金属不得超过0.0001%）。D8. 2 标准铅溶液的配制按中华人民共和国药典（85版）二部附录39m:配制后相应地稀释为每lmL相当于IpgPb的标准溶液。附加说明：本标准由同家庭药管理局提出。本标准出山东省医疗器械研究所归lI o 本标准由广东医疗器械质量检测中心负责起草。本标准主要起草人麦达求。自本标准实施之日起，照中华人民共和国卫生部发布的部标准ws2 301-83碰橡胶泵管作废。356
