1、ICS 11. 060. 10 C 33 yy 中华人民共和国医药行业标准YY /T 0519-2009 牙科材料与牙齿结构粘接的测试Dental materials Testing of adhesion to tooth structure (MOD ISO;TS 11405: 2003) 2009-12-30发布2011-06-01实施!国家食品药品监督管理局发布YY/T 0519一2009自次前言.II 引盲.盟1 范围2 规范性引用文件-3 术语与定义. 4 取样25 测试方法.2附录A(资料性附录粘接强度测量的试验方法.附录B(资料性甜录拉伸粘接强度测试方法. 附录C(资料性附录剪
2、切桔接强度测试方法一限定剪切力方向的剪切试验.10 附录D(资料性附录)剪切枯接强度甜试方法(二)参考文献I YY/T 0519-2009 前言本标准的全部技术内容为推荐性的。本标准修改采用IS0/TS11405 12003(牙科材料与牙齿结构的粘接测试。本标准与该国际标准的主要差异和原因如下:一-1范围剧除了IS0原文中并对这些材料的临床应用试验给出了建议飞一-2规范性引用文件删除了IS0原文中IS014155-1和IS0141552飞增加GB6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法。一一删除了IS0原文中5.1d)临床应用试验的内容。一一删除了IS0原文中5.5临床应用试验的相关内
3、容。有关医疗器械的临床试验，应按国家有关规定执行。E 一一参考文献删除了IS0原文中有关临床试验的参考文献。一一增加了附录B、附录C和附录D三个资料性附录。本标准中附录A、附录B、附录C和附录D为资料性附录。本标准由国家食品药品监督管理局提出。本标准由全国口腔材料和器械设备标准化技术委员会CSAC/TC99)归口。本标准负责起草单位:北京大学口腔医学院口腔医疗器械检验中心。本标准参与起草单位13M中国有限公司。本标准主要起草人:林红、郑刚、徐永祥、郑睿、吴东、张晓辉。YY/T 0519-2009 51 -R 粘接在修复牙科学中日益重要，这就需要得到声称能与牙齿结构粘接的材料的相关性能的信息。在
4、缺少相对应的临床试验时，更多重点放于粘接强度的实验室评价。实验室评价的枯接强度虽然不能精确预测临床情况，但是对于产品批量质量控制也许有用。粘接材料已被用于多种类型的牙齿修复和预防工作中。即使在大部分环境中粘接力可以定义为投仲、剪切或者是这些的组合，但是还没有特定的实验室或者临床试验方法可以确定粘接材料在所有不同临床应用时的有效性。因而，本标准试图尽可能对用于证实牙科材料和牙齿结构之间粘接效果或质量的不同实验室操作程序进行标准化。通过获得具体试验体系的经验，探寻材料实验室性能和临床性能之间的关系。阻YY/T 0519-2009 牙科材料与牙齿结构粘接的测试1 范围本标准适用于指导粘接基底物的选择
5、、储存和操作，并给出了用于检测口腔修复材料和牙齿结梅(即牙袖质和牙本质)间粘接质量的各种试验方法的本质特征。本标准详细阐述了两种粘接强度(拉伸和剪切测量试验、一种充填物周围边缘间隙测量试验和一种微穆漏试验，还提出了一些测量粘接强度的特定试验方法。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注目期的引用文件，其随后所有的修改单不包括酷误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注目期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 9258. 1-
6、2000涂脂磨具用磨料粒度分析第1部分z粒度组成(ISO6344十1998，IDT)ISO 3823-1: 1997牙科用旋转器械牙钻第1部分:钢制牙钻和硬质合金牙钻3 术i吾与定义下列术语和定义适用于本标准，也可参见参考文献1.飞3. 1 黠附adhere 使形成黠着的状态。3.2 站着adherence 通过界面力把两个表面回走在一起的状态。3.3 被桔物adherend 通过粘接剂被固定或拟固定到另一个物体上的物体。3.4 站接adhesion 借助粘接剂，通过化学力、物理力或共同作用把两表面固定在一起的状态。3.5 桔接jflJadhesive 能把材料固定在一起的物质。3.6 桔接强
7、度bond strength 使粘接剂/被粘物界面内或附近的粘接发生破坏时单位粘接面积需要的力。l YY/T 0519-2009 3. 7 微语漏IDicroleakage 修复材料和商壁间的物质通道，这些物质如唾液、离子、化合物或细菌副产物等。3.8 桔接)基底物substrate 粘接或涂层时，粘接剂可以在其表面铺开的材料。4 取样试验材料应来自同一批次，其数量应满足所有计划试验的需要。5 甜试方法5. 1 总则本标准描述了不同类型试验的基本特征za) 粘接强度的测试一一拉伸手日剪切;b) 与牙本质粘接的间隙测量试验;c) 微楼漏试验。详细阐述了被枯物的选择、储存和操作的具体规定。同时对在
8、粘接强度测试中使用的设备给出了适用指南。并不推荐对每种材料都进行所有试验，因为有一些试验可能并不适用。然而，即使实验室试验具有高的质量和精密性，粘接剂的性能最终仍必须由临床应用试验来确定。如无特殊说明，本标准中所指蒸锚水均为3级水CGB/T6682-200的。5.2 粘接强度试验5.2.1 概要枯接材料在口踵内具有多种用途。试验的选择必须根据材料的预期应用进行考虑。本标准规定了两种类型的试验z拉伸和剪切。另外，还描述了几个不同情况，例如以薄膜和糊状的形式进行应用，在湿环境下时间长短的应用。正确评价一种材料的桔接强度有可能需要一系列的试验。当测试粘接强度时，原始数据是力的单位牛顿)，有必要转换成
9、应力的单位一一一即单位面积的力，单位为兆帕。因此，应用粘接材料时，控制粘接面的面积和平滑性至关重要。测量一个粘接体系的拉伸强度或剪切强度需用很多装置。对于小而且有时易碎的试样，选择合适器具非常关键，具体要求如下z一一能够在装置和万能材料试验机内放置牙齿/材料试祥，且测试前不会对试样施加载荷(拉仲、弯曲、剪切或挠由); 一一具有坚硬的结构以防止装置的弹性变形(或移位和与试验机的接合;一一对于拉伸试验，能够施加缓慢且均匀的拉伸载荷并能调整试样以避免不均匀应力的加载z一一对于剪切试验，能够在试样明确界定的面积和位置上施加载荷，确保试样在加载直至断裂过程中都处在准确的位置，确保加载器(剪切刀)在运动过
10、程中具有小的摩擦力。5.2.2 牙齿及储存5.2.2.1 (轴接)基底物粘接强度测试中应选用人恒前磨牙/磨牙或年龄不超过5岁的牛下切牙。当测量;人牙本质的粘接强度时，应使用颊面的表层牙本质即尽可能接近牙袖质以减少变异。如果可能，最好用1640岁人的第三磨牙。2 YY/T 0519-2009 5.2.2.2 牙齿拨除后的时间越来越多的证据表明牙齿拔除后，牙本质发生的变化会影响柏接强度的测量，因粘接材料类型的不同其影响效果也不同。理想情况是牙齿拔除后立即测量粘接强度，但这通常是不现实的。大多数牙齿的变化发生在牙齿拔除后的最初几天或几周。因此，可以使用拔除后1个月但不超过6个月的牙齿。注:牙齿拔除后
11、6个月或以上，牙本质蛋白会发生变性。5.2. 2.3 牙齿的条件用于粘接强度测试的牙齿应是无桶，最好是未修复过的人牙。但是，也可以使用在非粘接试验区域有小且表浅修复的牙齿臼不能使用己根管充填的牙齿。虽然一些证据已表明不同牙位的牙齿的牙袖质或牙本质粘接效果不同。但是，既不可能完全控制像捐赠牙齿的患者的年龄、文化和饮食习惯或健康状况这样的差异因素，也不可能使牙齿的结掏和成分标准化。5.2.2.4 牙齿的储存牙齿拔除后立即用流水彻底清洗。对于人牙，最好自临床医生除去所有血液和附着组织。使用牛牙时，应机械去除牛牙髓腔中的软组织。然后把牙齿放于蒸馆水中，或在0.5%的三水氯肢T抑菌剂/杀菌剂溶被中最多放
12、置1周，之后放于蒸锢水中，置于冰箱中4C冷藏或低于一5C冷冻。储存介质应定期更换以减少变质。不能使用其他化学试剂，因为它们可能被牙齿结构吸收并改变牙齿结构。5.2.2.5 牙齿表面制备牙齿表面要求为一个标准、可重现的平坦表面，且应时刻保持湿润。牙齿表面暴露在空气中几分钟即可导致粘接特性的不可逆改变。牙本质对失水尤其敏感。在牙面制备过程中，为了控制表面角度和磨平，应使用牙科石膏或自凝树脂将牙齿包埋固定在固位装置中。树脂的吸收和聚合热可能会对牙齿产生不利影响。应使用凝固缓慢的蒙古稠树脂。应将牛牙髓腔堵塞(如g用蜡)以防止树脂渗入牙本质。确保牙齿有一定形状、倒凹、洞或固位钉，以使牙齿在包埋固位介质内
13、获得更可靠的固位。包埋时，牙齿欲磨平、抛光和粘接的部分应高于包埋材料表面，以防止抛光时包埋材料的碎削污染牙齿表面。把包埋的牙齿尽快放于(23土2)C水中。树脂包埋的试祥应放在水中。石膏材料包埋的试样应放在100%相对湿度下。流水下在GB/T9258.1标准规定的P600颗粒尺寸中值为(25.8士1)mJ的碳化硅砂纸上将牙-齿磨出一个标准表面。用固定于坚硬平台上的湿碳化硅砂纸磨平暴露的牙齿表面。直到用2倍的放大镜观察表面达到平坦、光滑。若髓腔已穿孔则弃之不用。5.2. 2.6 桔接剂的应用牙齿表面应按厂家说明书进行预处理，为粘接材料的应用做准备。如果厂家未给出说明，应先流水冲洗108，应用粘接材
14、料前立F1P用滤纸或无油压缩空气轻吹除去表面可见水。按厂家说明书混合(如需要)、使用粘接材料。这一过程应在环境温度为(23土2).C，相对湿度(50:i:5)%下操作。5.2. 3 结果处理拉伸试验或剪切试验中测得的粘接强度，一般表现出较大变异系数(20%50%)，需要用适当的方法进行统计学检验。如果变异高于50%，建议彻底检查整个过程。粘接强度的结果取决于合理的统计方法和足够数量的样本。如果数据符合正态分布，可以计算平均值、标准差和变异系数。可通过方主主分析(ANOVA)比较平均值。然而，粘接试验的结果常常不符合正态分布。采用通过Weibull分布函数的计算得出的失效概率方法可为多种材料的比
15、较提供适宜的方3 YY/T 0519一2009法凶。可以方便地使用材料10%(Pf10)和90%(Pf90)失效概率的强度表述其粘接强度。为了采用Weibull统计分析，每组至少需要15个样本。5.2.4 拉仰桔接强度5. 2.4. 1 一般要求为粘接强度的拉伸试验设计试验设备和试样制备时，需要考虑两个关键因素。a) 作用于试样上的拉伸力的对准;b) 粘接面积的准确限定。5. 2.4.2 对准试验器具应确保粘接)基底物和粘接材料之间对准，即施加的拉伸力应与磨平的被粘物表面成900角(垂直。试验器具和万能试验机的十字头之间的连接可采用万能关节、链或绳。5. 2.4.3 粘接材料和或)糊状被桔接材
16、料若拟将粘接剂以薄膜状和糊状被粘接材料一起使用，或者仅使用糊状粘接材料本身时，限定粘接面积非常重要。这可通过材料固定装置实现，此固定装置有与牙齿表面接触的锐利边缘，可在牙齿表面的粘接材料固化前稳定材料。对于光固化粘接或被粘接材料，固定装置应能为目化光线提供充分通过的通道(即固定装置由部分透光或全透光材料制得)。当材料固定装置可多次使用时，需在其内表面涂布脱模剂，避免涂在装置边缘。将固定装置牢固放于牙齿的准确位置上，用粘接材料或被粘接材料充满固定装置至稍过量。确保材料固定装置在材料固化过程中与牙齿表面正确对准并接触。材料固定装置的放置应在广家规定的粘接材料工作时间内完成。5.2.4.4 可形成薄
17、膜/薄层的粘接材料和预成柱状被粘接材料当使用一个预成柱作为被粘接材料时，在磨平的试验牙齿表面枯贴一片不与粘接剂反应的肢带，此胶带上有与预戚柱接触面积尺寸相同的孔。在胶带上的孔内的牙齿表面上涂布一薄层柏接材料，把被粘接柱放进孔中与孔内粘接材料接触。精确固定柱的位置，对准后在柱顶上施加10N压力，持续10s。从材料的应用到柱的固定的整个过程应在厂家规定的工作时间内完成。圄化后除去肢带，不要在粘接试样上施加任何不良应力。也可见5.2.5.3.205.2.4.5 试样的储存试样应在(23士2)C下制备，试验前存放于(37土2)C水中。正常情况下存于水中24h足以辨别材料是否酣湿。在加速老化试验中可用5
18、C和55C间的冷热循环。水中长时间储存可显示粘接的持久性。推荐程序如下:一一1型试验:短期试验，在37C;j(中储存24h后进行。一-2型试验:冷热循环试验，在37C水中储存20h-24h后，再在5C和55C水捕中循环500次。在每一水浴中至少停留205，两水浴间的转移时间应是5s-10so一-3型试验:长期试验，在(37土2)C水中储存6个月后进行。试样从水中取出后应立即测试粘接强度。5.2.4.6一拉伸载荷试验应在环境温度(23士2)C，相对湿度为(50土5)%的条件下进行。将拉伸试验试样安放在试验装置中。在安放过程中不要对粘接材料施加任何的弯曲和旋转力。按5.2.4.7施加拉伸载荷。5.
19、2.4.7 桔接破坏的加载速率测试粘接试样时，推荐的标准速率为十字头速度(0.75土0.30)mm/min或加载速率(50士2)N/mino 4 注:不同试验机和粘接装置的刚度有较大差别，因此加载速率比十字头速度更有意义.5.2.5 剪切柏接强度5.2.5.1 一假要求YY!T 0519一2009为剪切粘接强度的试验设计试验设备和试样制备时，需要仔细考虑两个关键因素。a) 粘接面积的准确限定;b) 器具和试样组件应具有允许重复施加剪切力的位置，而且该位置应尽可能贴近每一试样的粘接界面。5.2.5.2 牙齿表面制备见5.2.2.5.剪切粘接强度试验中，为避免形成弯曲力矩，预备的牙齿表面突出于包埋
20、材料上表面应不超过1mm(参见5.2. 2. 5)。5.2.5.3 精接材料的应用5.2.5.3. 1 桔接材料和(或)糊状被桔接材料若拟将粘接剂以薄膜状和糊状被粘接材料一起使用，或者仅使用糊状粘接材料本身时，限定粘接面积非常重要。可以通过合适的装置(图2)把聚四氟乙烯或其他适宜材料制成的对开模具(图1)牢牢地固定到牙齿试样上。另外，也可在牙齿表面贴上带有与粘接面权具有相同几何形状和尺寸的孔的胶带，但应礁保粘接材料不影响胶带。按照厂家说明书，在胶带的孔内牙齿表面上涂布粘接剂。如果使用了胶带，把对开模具放于胶带孔上并夹紧。沿粘接剂的接触面，将被粘接材料充填于对开模具中，尽量避免混人空气。固化后，
21、将试样从器具中取出，去除肢带，此过程中不要对试样施加任何不良应力，如z剪切、弯曲或旋转应力等。5.2.5.3.2 可形成南膜/薄层的粘接材料和预成柱状被粘接材料当使用预成桂作为被粘接材料时，按照5.2.4.4，在试验牙齿表面贴上一个不与粘接材料反应的胶带。在胶带的孔内涂布一薄层粘接材料，把被粘接柱准确地放于孔上。在必需的固化时间内，把柱固定在准确的位置上并尽可能与牙齿表面成90.(垂直)，在校顶施加10N压力，持续105.从材料的应用到柱的固定的整个过程应在厂家规定的工作时间内完成。固化后除去肢带，不要对粘接试样施加任何不良应力。为控制预成柱长轴与牙齿表面的角度，可将预成柱安装并固定在与5.2
22、.5.3.1中用于制备试样相同的器具内(图1和图2中的对开模具和器具。也可见5.2.4.4。5.2.5.3.3 糊状桔接材料按5.2.5.3.1描述，在对开模具中全部充填桔接材料。5. 2. 5.4 试样的储存见5.2.4.5中1型、2型和3型试验，分别为短期、冷热循环和长期储存试验。5.2.5.5 剪切载荷把试样放在加载台上。为了防止在加载过程中试样移位，把试样固定子准确的位置上，并使粘接界面在剪切刀刃0.5mm内。安装加载平台于万能试验机内，所加载荷与5.2.4.6一致。5.2.5.6 加载速率见5.2.4.6.5.3 与牙本质桔接的闰醋测量试验5. 3. 1 概述问院测量试验是检测一种粘
23、接材料能否有效把充填材料粘于牙本质上的另一种方法430该试验涉及牙齿窝洞的实验室制备和随后的试验材料或组合材料的充填。随后将修复体和牙齿片切或研磨，暴5 VY/T 0519-2009 露窝湘壁/修复体界菌。如果充填材料放置正确，在充填材料周围形成间隙的主要原因是修复材料体系的聚合收缩。牙本质粘接剂就是为了抵抗此聚合收缩力，如果该抵抗力完全有效则不会有间隙形成。如果粘接力仅能抵抗部分聚合收缩力，则在粘接界面破坏前，一些聚合收缩将以外部尺寸的变化形式表现出来。因此，与形成较大间隙者相比，形成小间隙者代表较好的粘接效果。此试验还可用来评价完成修复后不同时间的粘接效果。如一特定精接剂被推荐用于特定的修
24、复材料，则应对这一特定的组合进行测试。该试验对操作技术敏感，试验者必须能熟练制备牙齿窝擂，同时在使用和操作试验过程中涉及的全部材料方面应有良好的训练mo为了减少温度变化的影响，试验应在(23士2)C的环境下进行。5.3.2 牙齿和储存见5.2.205.3.3 窝洞制备试验前牙齿应放在(23士2)C蒸锢水中至少12h。在固定于坚硬平台上的湿碳化硅砂缎(见5.2. 2. 5)上磨平牙齿颊面，暴露直径至少为4mm的牙本质区域。使用无横切的平头破化鸽直裂钻(ISO3823-1: 1997 5.3. 2.功，在大约4000r/min、流水冷却下，制备一直径(3.0士O.l)mrn、深约1.5rnrn、洞
25、菌角约为900的牙本质窝洞。在5倍放大镜下观察窝洞，确保整个洞面边缘被牙本质包绕。5.3.4 充填步罪应严格按照厂家说明书操作，包括选择其他必要材料和为完成整个充填程序所需的其他必要步骤。注:在窝洞内注射高教性材料可减少沿洞壁埋入气泡的风险。5. 3.5 试样的储存充填完成后，把试样存放于(23士2).C的蒸锢水中。欲检测粘接剂初始阻止修复材料收缩产生间隙的有效性，应在储存(10士2)min时检查试祥。对粘接剂的长期有效性进行评价，选择其他储存时间更合适。5.3.6 间隐测量在中位粒度为8m的湿碳化硅砂纸上(P2500，GB/T 9258)，轻轻磨去充填物和牙齿表面约O.lmrno试样表面应在
26、(23土2)C下始终保持湿润。用水枪彻底冲洗试样表面，去除间隙内的碎屑。用测量显微镜观察窝洞壁周围，测量最大间朦的最大宽度。应在牙齿/充填物表面没有脱水(例如在含水的容器内的情况下进行测量。至少检测10个窝捐曰5.4 徽渗漏试验5.4.1 概述微渗漏试验是检测一种材料或材料复合物与牙轴质和牙本质粘接效果的另一种方法。试验方法很多，但是结果也各不相同。因此，为了使来自不同实验室的结果具有可比性，需要对这些方法进行标准化。基于此，对牙齿的质量、窝洞的类型和渗漏的定量等的标准化很重要。示踪物质的类型不是最重要的，放射性示踪剂除外，国它既可以显示沿不密合界面的掺漏，也可显示水沿密合界面的扩散。5.4.
27、 2 牙齿和储存见5.2.2。5.4.3 窝洞制备试验前牙齿应放在(23土2)C蒸锚水中至少12ho6 YY/T 0519一-2009研究渗漏时，可以使用几种洞型。检测一种特定材料或组合材料预防掺漏的效果时，应使用在第三磨牙颊面中央的标准窝洞，窝洞直径3mm，深度至少深及牙本质内1mm，用高速柱状金刚石钻针在牙袖质内开始窝洞制备。最后用无横切的平头蝶化鸽直裂钻(lSO3823 - 1 : 1997 5. 3. 2.的在大约4000r/rrn、流水冷却下使窝洞直径达(3土0.2)mm。若只对仅自牙本质围绕的宵洞感兴趣，则按照5.3.3描述的步骤制备。应至少检测10个窝洞。5.4. 4 充填步骤见
28、5.3.4，5.4.5 试样的储存充填完成后，立即将试样浸入示踪液内，(23土2)C下储存24h。如果试验的一部分是观察冷热循环的影响，则在C23:f:2)C下储存24h后按5.2.4.5开始冷热循环。冷热循环后，把牙齿浸入示踪被中10min，5.4.6 微渗漏的测量用低速金刚石锯在水冷却下在窝洞中线的两侧把牙齿纵向各切一刀。如果可能的话，对所有四个面的微渗漏记分。在10倍的放大镜下沿窝洞壁观察示踪剂的渗透情况。正常情况下，使用如下量化标准g一一无渗透=0;一一渗入洞壁内牙袖质部分=1;一一渗入洞壁内牙本质部分但未达窝洞髓底=2;掺入达窝洞髓底=3，如果只使用牙本质窝洞，使用如下量化标准:元掺
29、入=0;一一渗入牙本质/材料界面内，但不包括窝洞髓底=1;渗入达窝洞髓底=2，5. 4.7 结果处理当比较不同产品或操作步骤时使用非参数统计方法计算观察的数据。OD 注:1一对开模具;2一牙齿固定器;3一固定螺丝.图1对开模具图2将对开模具固定于牙齿试样上的装置7 YY /T 0519-2009 附录A(资料性附录)精接强度测量的试验方法A.l 概述附录A给出了几个已出版的粘接强度试验的例子，并对试验原理做了需要描述。A.2 拉伸试验A. 2. 1 Kemper和KiIlian试验诙试验在试样制备和检测中，使用了多部件试验器具以确保对准，这些器具包括固定材料和牙齿的装置(牙杯，材料杯)，粘接对
30、准块，测量对准块以及与万能试验机相连接的一系列小柱等。对于光国化材料应制作特定的透明固定装置。此方法已被应用在几个己公开的试验中C5630A. 2. 2 Bencor试验此试验基于一商业用的仪器CBencormulti -T试验仪器)，可使试样和拉伸试验的操作处于可控制的(对准条件下。它使用了在A.2.1中描述的部分原理。其材料固定装置(金属)允许使用光团化材料白。A. 2. 3 Dumb-belI试黯此试验使用哑铃形试样，站接面截面为矩形，由较大的牙齿/粘接荆复合树脂试样切割而戚，可较好地控制粘接面积和引导粘接界面的断裂。试样的粘接面积被限制在3mmX2mm，称为迷你哑铃，可对粘接面和粘接机
31、制提供更多的信息8，9)。A. 2. 4 橄拉仰试验粘接强度的拉伸试验使用粘接面积大约lmm2的沙漏状试样。较小的粘接面积意味着具有较少的缺陷，可以更有效地测量粘接强度10，11。A.3 剪切试验A. 3. 1 Noguchi试验此试验使用了一个简单夹具，用于粘接组件的剪切试验。粘接组件由一用以固定试样的带孔滑块和一个剪切刀导板组成。剪切刀有三个不同直径的圃孔以适合不同大小的试样。剪切刀具有O.5mm的钝切缘。整个滑块可以放在试验机的平台上，载荷直接加载于剪切刀上12)。A. 3. 2 Watanabe试验单面剪切试验由两个平极组成，一个用来固定被粘物，另一个用于固定和如载桔接剂/被粘接材料，
32、二者都被刚性固定到位。剪切板通过由薄板组成的两个对准装置固定在万能试验机上，薄板用来引导剪切力通过粘接区域并施加拉伸负荷13，143.A. 3. 3 按照西o10477的剪切试验与IS010477(牙科学聚合物基冠桥材料的一致，此剪切试验用来检测聚合物基冠桥材料粘于牙科合金的强度，和A.3.1中的试验具有相同的原理，已被用于检测牙科材料对牙齿结构的粘接强度15A.4 其他粘接强度试验断裂韧性试验是被设计为属于检视tl使粘接结合破坏所需能量的一种更可控的试验。它由一个放予特定固定装置的无缺口三棱柱试件组成，包括一个制备试样的模块16，17J。8 附录B(资料性附录)拉仰桔接强度9lIJ试方法B.
33、1 概述附录B给出了检测口腔修复材料和牙齿结构闰档接的拉伸粘接强度测试方法。牙齿的选择、储存和操作等内容见正文5.2.20B. 2 拉伸桔接强度B.2.1 拉仰粘接柱的预备VY/T 0519-2009 选择直径6mm左右，长lOmm15mm粘接柱，距柱的一端约3mm处有一个垂直柱长轴的贯通孔，用于放置牵引线，柱的另一端磨平(粘接面)，不能出现斜面。若采用金属枝，则用500m(35目砂粒喷砂处理金属柱粘接端面或按生产厂规定的方法处理粘接端面。然后将粘接柱放人蒸馆水中，超声清洗2次，每次5minoB.2.2 拉伸柏接试样的制备拉伸粘接试样的iM备见正文5.2.40将一带有直径为4mm圆孔的单面胶、
34、带粘于处理过的牙齿表面。在显微镜下测量互相垂直方向的圆孔的直径，取平均值，精确到:!:O.Olmm。B. 2.3 轴接强度的测试将一细金属线穿过粘接柱的孔中，粘接组件放入试验机拉伸强度夹具中，拉仲裁荷见正文5.2.4.6。根据下式计算拉伸粘接强度:式中2F一拉伸粘接强度，MPa;P 施加的最大荷载.N;d一圈形粘接面的直径，mm。F兰E一d2 9 YY/T 0519-2009 附录C(资料性附录剪切粘接强度测试方法)限定菌切力方向的剪切试验C. 1 概述附录C给出了限定剪切力作用方向的牙齿表面剪切粘接试验方法。推荐在评价粘接材料与牙轴质间的粘接强度时，采用该方法。牙齿的选择，储存和操作等内容见
35、正文5.2.20牙齿包理时应注意雨点。a) 确认牙齿长轴在包埋物中的方向;b) 在钮埋物外侧分别标记牙齿根尖和切缘的位置。C.2 剪切粘接试样制备剪切粘接试样按以下步骤制备z一一按照说明书的要求，对牙齿表面进行预处理;一一准备用于限制粘接面积的圆孔胶带，胶带的厚度0.2mm，因孔直在可在3.5mm4. 5mm之间选择。从圈孔跤带四周向圆孔剪四个缺口，但不与困孔贯通，以便粘接试样1lvJ备完成后，能够顺利将肢带拆除;一-将限制粘接面积的圆孔胶带贴在牙齿表面;一一将粘接剂涂布在肢带的困孔内，并按照说明书的要求进行处理;一一在国孔胶带表面放置用于充填复合树脂的聚四氟乙烯圄孔模具，为了确保复合树脂小柱
36、的直径不小于限定的帖接面积，模具的困孔直径应比胶带的国孔直径大0.5mm;一一按照说明书的要求向因孔模具内充填复合樨脂，并使其困化;一一一将粘接试样放人37C士lC恒温水帘，提泡24h备用z一一试验前拆除圃孔股带。C.3 剪切粘接强度试验C. 3.1 器具剪切试验器具具有固定试祥和对试样施加剪切力的功能。器具的主要结构与本标准附录D推荐的剪切试验装置相同，仅剪切刀不同于附录D的主圆孔剪切刀，硝是采用水平切刃的剪切刀，切刃的宽度为1mm(图C.1，因C.2)。C.3.2 桔接试样的固定有研究表明，经打磨后牙抽质表面的柏拉排列方向趋向一致，使得牙柏质表面的剪切粘接强度与施加剪切力的方向有关，根尖方
37、向的剪切强度大于切缘方向的剪切强度。为了准确控制剪切力的施加方向，在固定粘接试样时，应按照试样包埋物外侧的标记，选择剪切力施加方向。试样被固定后，应使选定的受力方向与剪切刀的运动方向一致。固定粘接试样时，应保证能够使剪切刀的直边尽量黯近粘接菌，但试验时不会接触到复合树脂小柱以外的物体。10 YY!T 0519一2009C. 3. 3 剪切试验剪切试验在万能力学试验机上进行，将剪切试验器具放罩在试验机的两平行台面之间，上台商使剪切刀向下运动，对试样捕加剪切作用。上台商与剪切刀接触时，应保证对试样无冲击作用。试验速度见正文5.2.4.7.根据下式计算剪切粘接强度:式中:一剪切强度，MPa;P一跑加
38、的最大载荷，N;d一圆形粘接面的直径，mmo4P -一一d2 40 6.5 图C.l剪切饿验器具图C.2剪切刀11 YY /T 0519-2009 附录D资料性附录剪切站接强度测试方法(二)D. l 概述附录D给出了检测口腔修复材料和牙齿结柑闰粘接的一种剪切桔接强度测试方法。牙齿的选择，储存和操作等内容见正文5.2.20D. 2 剪切描接强度D. 2. 1 剪切粘接试样的制备剪切粘接试样的制备见正文5.2.50D. 2. 2 剪切粘接强度的测试将制备好的试样放入测剪切强度导向糟的孔中(图D.l)，并使其紧贴滑块，然后旋紧固定试样的螺丝，再将其放人试验机的加荷装置两板之间，沿滑块方向加荷。剪切载
39、荷见正文5.2.5.5。12 根据下式计算剪切粘接强度z式中gr一剪切强度，MPa;P一施加的最大载荷，N;d一圆形粘接面的直径，mm。(1) t = 4P 一一d2 也1:勘也c:哥p i;可(2) 图D.l剪切加载装置组合分解示意图YY!T 0519-2009 参考文献1J Compilation of ASTM Standard Definitions. 5th ed. American Society for Testing and Materials, Philadelphia, PA, USA, 1982 2J 1SO 6354 , Adhesives-Vocabulary 3J
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