XB T 601.9-1993 六硼化镧化学分析方法.高频感应燃烧红外线吸收法测定碳量.pdf

1、中华人民共和国稀土行业标准六唰化锢化学分析方法XB/T 601. 9 93 高频感应燃烧红外线吸收法测定碳量1 主题内容与适用范围本标准规定了六棚化搁中碳含量的测定方法。本标准适用于六棚化制中碳含量的视定。测定范围，0.01 %1. 0%。2 引用标准GB 1. 4 标准化王作导则化学分析方法标准编写规定GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3 方法原理试料置于陶瓷士甘锅中，在鸽锡粒(助溶剂)存在下，于氧气流中，高频感应燃烧.碳生!t二氧比碳析出，随氧气流进入红外线吸收检测器检测，测得总碳量。4 试剂及材料4. 1 氧气z按下列流程净化。氧气(纯度99.5%)烧碱石棉(j!1

2、.681. 84 mm)尤水高氯酸镇( j! 1. 681. 84 mrn)5A分子筛(j!1. 681. 84 mm)试料燃烧室。4. 2 氯气。4.3 鹊锡粒(骨o.840. 42 rnrn，含碳量6.0MHz。红外吸收检测器灵敏度，0.000 1 %。国务院稀土领导小组1993-06-26批准516 1994-0701实施XB!T 601.9-93 6试样6. 1 试样需研磨成小于萨0.15mm颗粒。6.2 试样经105-11OC烘1h，取出混匀，并装入磨口瓶内，放入干燥器中备用。用前处理。7 分析步骤7.1 测定数量称取两份试料，独立测定，取其平均值。7.2试料称取0.1-0.5g试样

3、(6.2) ，精确至0.001go 7.3 仪器校准7. 3. 1 按试料量(7.2)称取含碳量大于待测试料含碳量的标样(4.4.2)子却塌(4.5)内，加人2.5 3.0 g铭锡粒(4.3) ，置于燃烧室内，按仪器说明书规定程序操作。校准结果的偏差应在标样允许差之内。7.3.2 按试料量(7.2)称取含碳量与待测试料含碳量相当的标样(4.4.2)进行复验，结果应在标样允许差之内，否则重新校准。7.4 空白测定按仪器说明书规定程序用纯铁标样(4.4.1)进行空白测定，鸽锡粒(4.3)用量与仪器校准和试料分析-致。反复测定，直至稳定。当待测试料含碳量小于0.01%时，空白值应小于0.001%，当

4、待测试料含碳最大于0.01%时，空白值不应超过0.0012%。7.5测定7. 5. 1 将试料(7.2)和2.5-3.0g鸽锡粒(4.3)置于地揭(4.5)中。7.5.2 将盛试料的精涡放入燃烧室，然后按仪器说明书规定程序操作。燃烧时间为3010S，记录测试结果。8 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。碳含量0.0100-0.0200 0.020 0-0.0400 0.040 0-0.080 0 0.080-0.200 0.200-0.500 0.500-!. 000 附加说明g本标准由中国有色金属工业总公司标准计量研究所提出。本标准由湖南稀土金属材料研究所负责起草。本标准由北京有色金属研究院起草。本标准主要起草人孙羽、钟某云。% 允许差0.002 5 0.004 5 0.006 0 0.010 0.015 0.020 517