1、中华人民共和国稀土行业标准六珊化制化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定钙量1 主题内容与适用范围本标准规定了唰化斓中钙含量的测定方法。木标准适用于六棚化棚中钙含量的测定。测定范围O.005%口.3%0 2 引用标准、GH . 1 标准化卫作导则化学分析方法标准编写规定GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定C; H 7728 冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则3 方法原理X/T 601. 2 - 9 3 试料用硝酸溶解，在稀硝酸介质中，用空气乙快火焰，于原子吸收光谱仪城长122.7nm处ljllJ蛙钙的吸光度.在波长130.1nm处测量背景吸收。用标准加入法计算钙含量。4试l
2、llJ4. 1 硝酸(1+1)，优级纯。4.2 钙标准贮存溶液g称取2.4972g预先经1051l0C烘1h并置于干燥器内冷却至在温的碳酸钙于250mL烧杯中，:fJo40 mL盐酸(p . 19 g/mLl熔解，煮沸赶尽二氧化碳，冷却军室温。移入1O(l() mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mI.含1mg钙。4.3 钙标准溶液z移取10.00 mL钙标准贮存溶液(4.2) ，于200ml.容量瓶中.加4时，盐般(1. 19 g/mLl，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含50吨钙。5 仪器原子吸收光谱仪，附钙空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。精密度z
3、用最高浓度的标准溶液测量10次吸yt度，其标准偏差应不超过平均吸光度的J.O%，fIj最低浓度的标准溶液(不是军标准榕液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高标准济模于均l贬Ytl室的0.5%。灵敏度:在与试料溶液基体相一致的情况下，钙的特征浓度用不大于O.10 f1g/mL. L作曲线线性:将丁-作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差债之比.应小小rO. 70 仪器工作条件参数见附录A(参考件)。国务院稀土领导小组1993-06-26批准1994-07-01实施492 XB/T 601.2-93 6 分析步骤6. 1 测定数量称取两份试料，独立测定，取其平均值。6.
4、 2 试料按表1称取预先经1051l0C烘1h W于干燥器内冷却至室温的试样，精确至.000 1 g、表1何吉量.%试料.g。.005-0.0152.000。0. 01 5,._ O. 025 1. 000 0 0, 025.0.050 O. 500 0 0. 050O. jO O. 200 0 0. lOOO. 300 O. 100 0 6.3 空向试验随问试料做空白试验。6. 4 测定6. 4. 1 将试料(6.2)段于200mL烧杯中，加5mL水，慢慢滴入少量硝酸(4.1)，盖t表皿.待剧烈反用后，低温加热，继续滴加硝酸(4.1)至试料完全溶解，冷却室温。将溶液移入50时，容量瓶.tT以
5、水稀择至费l度，i昆匀。4.2 移取4份10.00mL溶液(6.1.1)于一组25mL容量瓶中，分别加入。，).00.2. 00.3. 00 mL钙标准溶液(4.3).川入1mL硝酸(4.1) .以水稀释至J度，混匀。6.4.3 使用空气-乙快火焰，于原子吸收光谱仪波长422.7nm处，以水调零.测量熔液(6.4.2)的吸光度。6. 4. 4 在与6.4. 3条相同的仪器条件参数下，于原子吸收光谱仪波长430.1 nm处.以水调苓.测绘济液(6.4.幻的吸光度。6. 5 工作曲线的绘制6. 5. 1 以钙浓度为横坐标.6.4. 3条与6.4. 4条所得吸光度的差值为纵坐标.绘制1二作曲线。6.
6、5.2 用外推法求出空白溶液和试料溶液的钙浓度。7 分析结果的计算与表述按下式计算钙的百分含量:(c, -co) e Vo V? X1 0 (j Ca(%)二AVmJV14X100式中:Co 空白溶液的钙浓度，用/mL;h一一被视IJ溶液的钙浓度，问/mL;V。试料溶液的总体积，mL;V 试料溶液的分取体积，mL.凡被测溶液的体积，mL;m 试料的质量，岳。8 允许差实验室之间分析结果的差伯应不大于表2所列允许足。,19.1 194 钙古董o. 005 oo. 015 0 飞0.015 o-o. 0250 0. 025 oo. 060 0 0. 060 oo. 150 0. 150O. 300 允许恙。01)20 o. 003 0 o. 05 0 0.010 0 0.0150 :/们XB/T 601.2-93 附录A仪器工作条件(参考件)使用GGX-2型原子吸收光谱仪测量钙的工作条件如下表。波*光谱通带宽度燃烧器高度好电流n、nm 町、mmA 122. 7 0.2 6 1. 5 附加说明:本标准由中国有色金属工业总公司标准计量研究所提出。本标准由湖南稀土金属材料研究所负责起草。本标准由北京有色金属研究总院起草。本标准主要起草人孙距良、温金锐。乙快流量空气流量L/mn L !rnn 1. 6 65 495
