1、ICS 75.180 E 90 备案号:27503-2010 SY 中华人民共和国石油天然气行业标准SYjT 6679. 2一-2009综合录井仪校准方法第2部分:录井气相色谱仪Calibration method of mud logging unit一Part 2: Gas chromatograph 2009-12-01发布2010-05-01实施国家能源局发布SY/T 6679. 2-2009 目次前言.日1 范围-2 概述.3 术语和定义. 4 技术要求5 校准条件.26校准项目.27 标准方法.3 8 校准结果与校准间隔.6 附录A(资料性附录)录井气相色谱仪校准记录格式.7附录B
2、(资料陀附求)录井气相色谱仪校准证书背面格式.10 SY! T 6679. 2-2009 别言SY! T 6679 (综合录井仪校准方法分为若干个部分:一一第1部分:传感器;一一第2部分:录井气相色谱仪;本部分为SY!T6679的第2部分。本部分的附录A和附录B为资料性附录。本部分由油气计量及分析方法专业标准化技术委员会提出并归口。本部分起草单位:中国石化集团胜利石油管理局地质录井公司、胜利石油管理局技术监督处、大庆石油管理局技术监督中心。本部分主要起草人:刘宗林、东培亮、姚金志、蔡云军、李莉、普登岗、温勇。E SY / T 6679. 2-2009 综合录井仪校准方法第2部分:录井气相色谱仪
3、1 范围SY/ T 6679的本部分规定了综合录井仪中求井气相色谱仪以下简称色谱仪)的技术要求及校准条件、校准项目、校准方法、校准结果和校准间隔。本部分适用于新制造、使用中和修理后的色谱仪校准。2概述色情仪的主要功能是对钻井液所携带的地层气体进行在线分析，为汕气储层评价解释提供依据。色谱仪包括全炬检测仪、怪组分检测仪和非侄检测仪。全始检测仪是酒过氢火焰肖子化检测器(FID) ，连续检测全;性;任组分检测仪是通过氢火焰离子化检测器(FID)，采用气相色出法周期检测甲皖、乙皖、丙炕、正丁烧、异r皖、正戊脱、异戊烧七种短组分;非怪丰敌视IJ仪是通过热导检测器(TCO) ，采用气相色i普法周期检测气氧
4、化碳和氧气。3 术语和定义下列术语和定义适用于SY/T6679的本部分。3. 1 金短tal gas 色谱仪所检测到的始类气体的总和。3.2 最小检测浓度minimum dedectability 在色谱仪上所产惶的信号是噪卢的两倍的气体浓度。3.3 峰宽pk width 从色i普峰两侧拐点做切线与基线相交之间的距离。3.4 分离度isolation 反映色谱柱将两相邻组分分开的能力，它等于柑邻两组分色谱峰保留时间之差的两倍与两组分色谱峰峰宽之和的比值.4 技术要求4. J 外观4. 1. 1 色谱仪应标明仪器名称、型号、制造厂名、出厂编号、出厂日期.4. 1. 2 色谱仪各调节旋钮、按键、开
5、关、指示灯工作正常。4. 1. 3 色谱仪各气体压力、气体流量、柱箱温度、检测器温度昵示正常。4. 2 密封性色谱仪气体管路应无泄漏。SY/ T 6679. 2-2009 4.3 技术指标色谱仪主要技术指标见表1。表1色谱仪主要技术指标于号校准项目:、L 捡J牵线漂移1. 0.% (60min) 2 最小检测浓度3 测E民趋4 辈革Z饨5 分离度6 分析周期5 校准条件5.1 校准环境5. 1. 1 环境温度:5C35C. 5.1.2 相对湿度:20%85%。0.01.% 士3.0%3.0% 一5. 1. 3 电源电压:220 x (1 :t 10.%) V。5. 1.4 电源频率:50x (
6、1 :t 5.%) Hz. 5.2安装要求技术指标炖组分1.0% (一个分析周期)0.003% :1: 3.0% 3.0% 注1.01805 才在炬1. 0.% (一个分析周期)H2: 0.01 % . ro: 0.2% :t 2.5% 2.5% -1805 5. 2.1 色谱仪应平稳而牢固地安置在工作台或机柜上，接插件应紧密配合。5.2.2 气体管路应使用不锈钢管、铜管、聚四氟乙烯管或尼龙管。5.3 标准物质标准物质的配置见表2.褒2标准物质-览表序号名称技术妥求浓度值甲烧标准气体1.以氯气为半衡气，不确定度应1%.0.01 % . 1%. 10.% . 100% 2 怪组分标准气体3 氢气
7、标准气体2.应使用经同家计量行政部O. 01 %, o. 5 % , 1 % , 2 % 门批准颁布，并具有相应0.2% . 20 %. 50%. 80% 4 二氧化碳标准气体标准物质制造计量器具许5 巾皖、乙饺混合标准气体可证的单位提供的标准C.: 10 %. C章:0.1 yo 6 氧气、二氧化碳混合标准气体物质H2: O. J% , CO2: 10% 注1:可以选择有.代表性的其他浓度值的标准物质.注2:气体浓度为体积比(下同).6 校准项目色谱仪校准项目见表302 表3校准项目一览表rr:号校准项目外AA!.-2 密封住3 全短4 t毛主H分5 非炬注:当色i草仪的分析周期大于455时
8、，经组分分离度可不校准.7 校准方法7.1 外观日测检查色谱仪的外观，应符合4.1的规定.7.2 密封性SY/T6679.2-2009 基线i:1移最小检测浓度测情误差贯复性基线i照移最小枪测浓度测量误差重复饨分离度分析问期基线部移最小检测浓度测量误差I性分析周期在正常工作条件f.用试漏液检查气源至色谱仪所有气体通过的管路，应符合4.2的规定。7.3 基线漂移7.3. 1 在正常工作条件下，待基线稳定后，记录全怪初始基线值C1，并在其后每隔lOmin记录一次基线值C骋，连续记录60min，按式(1)计算基线漂移。式巾:&一一基线襟移;_1C叩-C1r-J 4 11 0/ 8& = I -mu
9、R -, I X 100 % C1一一仪器的初始基线值，单位为毫伏(mV);Cn. -与初始基线值偏离最大的值，单位为毫伏(mV);R一一满盘程缸，单位为毫伏(mV)。(1) 7.3. 2 在正常工作条件下，待基线稳定后，分别记录经组分和非;怪初始基钱值C，并在其后一个分析周期内记录与初始基线值偏离歧大的值C巾，按式(1)计算基线漂移.3 SY /T 6679. 2-2009 7.4 最小检测浓度7.4. 1 注人气体浓度.!ii!.表4。表4注入气体浓度Jr-号标lf气体名称注入浓度r在0.01 % ) 始组分().Ol % 3 氧气0. 01 yo 4 二氧化碳0. 2% 注:可以选择有代
10、表性的其他浓度值的标准物质.7.4.2 在正常工作条件下，待基线稳定10min后，按表4的注入浓度要求，分别注人标准气体，每种浓度的气体注入次(n注刀，分别记录稳定的峰高，按式(2)计算最小检测浓度。式中:D一一最小枪坝IJ浓度，用百分数c%)表示;N一一噪卢，单位为毫伏(mV);C一一标准气体的进样浓度，用百分数(%)表示;百一一峰高的算术平均值，单位为毫伏(mV)。7.5 测量误差7.5.1 注人气体浓度见表5.表5注入气体浓度序号标准气体名称fj1皖2 烧组分3 氧气4 气氧化碳注:可以选择有代表性的其他浓度值的标准物质.(2) 注人放度1% . 10% . I% 1% , 10% ,
11、100% 0. 5% . 1% . 2% 20% . 50% . 80% 7. 5.2 在正常工作条件下，待基线稳定10min后，按表5的注入浓度要求，分别注入标准气体，每种浓度的气体注入n次(71注刀，分别记录其稳定示值c按式(3)计算示值误差。4 C, - c , = -R一XI00%式中:A一一示值误差;C，一-71次测扯示值的算术半均值，用百分数(%)表示;C一一标准气体的进样浓度，用百分数c%)表示;. (3) R一-满盘程值，用百分数c%表示。7.5.3 取每种气体浓度示值误差中的后大值为该气体的测量误差.7.6 重复性7. 6.1 注入气体浓度见表6。表6注入气体浓度1字号标准气
12、体名称fTJ皖2 始组i分3 主气4 二饭化碳注:可以选怀有代表性的其他浓度值的标准物质.SYjl 6679.2-2009 注入浓度10% 10% 1% 50% 7.6. 2 在正常工作条件下，待站线稳定10min后，按表6的注人浓度要求，分别沌人标准气体，每种浓度的气体连续注人11次(n注6)，分别记录其稳定示值C，.按式(4)计算重复性。式中:c.一一屯豆性;C. = 2 C; 2: ，证书背面格式参见附录B。8.3 色谱仪校准间隔可根据使用环境条件、频繁程度和重要性来确定，建议不超过12个月。. 6 - SY/ T 6679. 2-2009 附录A(资料性附录)录并气相色谱仪校准记录格式
13、录井气相色谱仪校准记放格式见表A.l表A.3. 囊A.l全短检测仪校准记录送检单位, 制造厂名仪器名称仪器型号出厂编号校准口WJ校准人、审核人, 校J在环境温度:，相对湿度g，其他g标准物质名称:，编号:，有效期至:外x!t1 号育卦I性初始JJ线们.mV 基线漂立:测线的.mV 移基线部移.%陆注入浓度.%检实测峰内的.mV 测浓度i让小检IJ浓度.% , , H:入浓度.%, l 实测浓度.%. 最误芳:尽的误足.%视IJI，t民主，%沁人浓度.%重复告t实测浓度.%U性.%7 SY/ T 6679. 2-2009 表A.2短组分检测仪校准记录送检单位制造广名仪器名称仪器型号Hi厂编号校准
14、日期校准人审核人校准环搅温度:，相对湿度:.其他:标准物质称:，编号:，有效期至2外观密封性初始基线债.mV 量嚣实测基线值.mV 基线若要移.%放注人浓度.%小检酣浓实测峰高值，mV 度最小检测浓度.%注入浓度.%mJ 实测浓度.%盘误示值误差.%经测量;误差.%注入浓度.%复重实测浓度.%件.重复性.%注入浓度.%叩炕崎保留时间乙烧饰保创时间甲统峰鲁克乙炕峰峰宽分离实测值s s s s 度分离度设定分析周期s 分析周注入浓度.%J!lJ 出峰情况8 SY j T 6679. 2-2009 表A.3非短检测仪校准记录送位)tf也制造厂名仪器名称仪器型号出厂编号校准IIWJ校准人审核入一校对f
15、.环境温度:，相对温度:，其他:r-标准物质.f，称:.编号:，有先生期奄:-外4，射性初始提线的.mV 基线晤移立:测JJi线的，mV JIi线漂移.Yo地注入浓皮.%盟在唱法实)l峰内f.mV M/j、检lj浓JJr.% 陀人浓J立.%洲实测浓度.%羔E误，延1 示的民.%测11:说是.%注入浓匪.%性i革i :主;测浓度.场(fl:. % 设;iJ分析刷刷，s 析朋朋分沁人浓脏.%tB崎悄()L9 SY IT 6679.2-2009 10 附录B(资料性附录)录井气相色谱仪校准证书背菌格式录井气相色谱仪校准证书背面格式见表B.l。1.外观:2.密封性:3.基线漂移:表且1录井气相色谱仪校准证书背面格式校准结果4.最小检测浓度:5测量误差:6.重复性:7分离度:8.分析周期:不确定度|
