1、中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2262-2009 铁矿石中铝、呻、钙、铜、镇、锤、磷、铅、铸含量的测定电感相合等离子体原子发射光谱法Determination of aluminum, arsenic, calcium, copper, magnesium, manganese, phosphorus , lead, zincum in iron ores Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry 2009-02-20发布中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局2009-09-01实施发布目Ij1=1 本标准附
2、录A、附录B和附录C均为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位:中华人民共和国广东出入境检验检疫局。本标准主要起草人:杨卫国、曲强、崔卫国、冯撞汉。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。标准分享网免费下载SN/T 2262-2009 I SN/T 2262-2009 1 范围铁矿石中铝、呻、钙、铜、筷、锤、磷、铅、辞含量的测定电感藕合等离子体原子发射光谱法本标准规定了电感榈合等离子体原子发射光谱法CICP-AES)测定铁矿石中铝、呻、钙、铜、镜、锤、磷、铅、挥含量的方法。本标准适用于铁矿石中铝、呻、钙、铜、镜、锤、磷、铅、挥含量的测定，各元素的测定范围见表
3、1。表1测定项目及测定范围元素测定范围/%元素测定范围/%l o. 056. 00 Mn o. 0021. 20 s o. 020. 30 P o. 010. 60 Ca 0.011.20 Pb O. 0040. 30 Cu O. 0050. 30 Z口O. 0031. 20 Mg 0.0051.20 2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 6730.1
4、铁矿石化学分析方法分析用预干燥试样的制备GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3 方法提要试样在高压密闭微波消解仪中用盐酸、硝酸、氢氟酸榕解，加入棚酸络合多余的氢氟酸，试样榕液由载气导入等离子体原子发射光谱仪进行测定。4 试剂除另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682中的三级水。4.1 盐酸(二l.19 g/mL)。4.2 硝酸(二l.42 g/mL)。4.3 盐酸(1+20)。4.4 氢氟酸(二l.15 g/mL)。4.5 棚酸榕液:5%。称取5g棚酸榕于100mL水中。4.6 高纯铁粉(99.98%以上)。4. 7 铝、呻、钙、铜、镜、锤、磷、铅、挥标准榕
5、液:1 000g/mL，国家标准榕液。4.8 铁基体搭液:称取5g士0.01g高纯铁粉(4.6)于400mL烧杯中，加入盐酸(4.1) 100 mL，加热恪解，冷却，移入250mL容量瓶中，用盐酸(4.3)定容，混匀，此榕液1mL含20mg铁。4.9 混合标准系列榕液:根据待测元素的含量稀释标准榕液配制混合标准系列榕液，加入与试液相应1 SN/T 2262-2009 量的铁基体榕液6mL(4.的，介质盐酸(4.3)。5 仪器设备5.1 电感榈合等离子体发射光谱仪:仪器工作条件参见附录A，待测元素分析线、检出限参见附录B。5.2 高压密闭微波消解仪:压力(0MPa4 MPa)可调、自控。6 式样
6、按GB/T6730.1制备试样，预先于(105士5)C烘箱中干燥2h，置于干燥器中冷却至室温。7 分析步骤7.1 称取0.2g(精确至O.000 1 g)试料，置于约100mL聚四氟乙烯消解罐中，加少量水润湿，加6mL 盐酸(4.1)、2mL硝酸(4.2), 1 mL氢氟酸(4.的，轻轻摇匀，盖紧消解罐，放入微波消解炉中，关上炉门，按微波消解仪操作规程根据所设定程序(参见附录。操作，待试料消解完全，取出冷却，打开消解罐，加入10mL棚酸榕液(4.日，再盖紧消解罐，放入微波消解炉中，加热3min，取出冷却，将试液全部转移入100 mL容量瓶中，用水定容，摇匀，待试液澄清后待测。同时称取两份试料进
7、行平行测定，结果取其平均植。随同试料做空白试验。7.2 按操作规程开启仪器，优化仪器操作参数，待仪器稳定后进行测定。7.3 按相应仪器的分析条件分别测定混合标准系列榕液中各元素的谱线强度，制作对应的校准工作曲线，要求曲线的线性相关系数大于0.9990标准搭液系列浓度见表2。7.4 按相应仪器的条件，测定空白榕液和试料榕液中各待测元素的谱线强度，从校准工作曲线上计算各待测元素的浓度。表2标准溶液系列系列号l P s Zn Ca Mg 1 5. 0 o. 5 0.2 0.2 1. 0 1. 0 2 10.0 1. 0 o. 5 o. 5 2.0 2.0 3 20.0 2.0 1. 0 1. 0 5
8、. 0 5.0 4 50. 0 5. 0 2.0 5. 0 10.0 10.0 5 100.0 10.0 5.0 20.0 20.0 20.0 8 结果计算与表述按公式(1)计算各待测元素的含量，以质量分数表示:(cx-co)xVX10 6 Wx二X100 m 式中:W x 样品中各待测元素的质量分数，%;Cx 试料榕液中各待测元素的浓度，单位为微克每毫升(g/mL); Co 空白榕液中各待测元素的浓度，单位为微克每毫升(g/mL); V 试料榕液的体积，单位为毫升(mL);m 试料的质量，单位为克(g)。单位为微克每毫升Mn Pb Cu 1. 0 0.2 0.2 2.0 o. 5 o. 5
9、5.0 1. 0 1. 0 10.0 2.0 2.0 20.0 5.0 5. 0 . ( 1 ) 元素铝、镜、挥的计算结果表示到小数点后两位，其余元素计算结果表示到小数点后三位。9 精密度两次平行测定结果差植应不超过平均植的10%，否则，应重新测定。2 标准分享网免费下载A.l 仪器工作条件见表A.l。项目入射功率载气流量辅助气流量冷却气流量积分次数积分时间附录A(资料性附录)仪器工作条件表A.l仪器工作条件注:可根据不同厂家、不同型号的仪器确定合适的工作条件。SN/T 2262-2009 工作参数1050 W 0.55 L/min 0.45 L/min 11 L/mi且4 5 s 3 SN/
10、T 2262-2009 附录B(资料性附录)元素分析线及检出限B. l 元素分析线及检出限见表B.l。表B.l元素分析线及检出限元素分析线/nm检出限/(ng/mL)八l308.21 56.6 P 178.28 15.8 s 189.04 23.5 Zn 206.20 2. 5 Ca 317.93 12.4 Mg 279.55 0.2 Mn 257.61 1. 4 Pb 220.35 39.8 Cu 324.75 8. 2 注:可根据不同厂家、不同型号的仪器选择合适的分析线。4 标准分享网免费下载C.l 微波恪样程序见表C.l。步骤1 2 3 附录C(资料性附录)微波溶样程序表C.l微波溶样程
11、序功率/W压力/MPa800 o. 5 800 0.8 800 1. 0 注:不同厂家、不同型号的微波消解仪功率可有所不同。SN/T 2262-2009 时间/min10 5 10 5 白CON-NNNH军中华人民共和国出入境检验检疫行业标准铁矿石中铝、呻、钙、铜、镜、辑、磷、铅、辞含量的测定电感相合等离子体原子发射光谱法SN/T 2262-2009 沃中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷沃1/16 印张o.75 字数8千字2009年5月第一版2009年5月第一次印刷印数1-2000开本880X 1230 定价16.00元沃书号:155066.2-19636 SN/T 2262-2009 标准分享网免费下载
