1、叶l中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 1612. 5一95工业用精对苯二甲酸中铁含量的测定二安替比林甲院分光光度法1995-03-29发布1995-10:.01实施中国石油化工总公司发布中华人民共和国石油化工行业标准工业用精对苯二甲酸中铁含量的测定二安替比林甲烧分光光度法SH/T 1612. 5二95本标准等效采用国际标准ISO900: 1977(主要用于生产铝的氧化铝一一铁含量的测定-一二安替比林甲:境光度法。1 主题内容与适用范围本标准规定了测定工业用精对苯二甲酸(PTA)中钦含量的分光光度法。本标准适用于工业用PTA中含量在0.2mg/kg以上的钦的测定。2 引用标准GB/T 60
2、2 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T 6679 固体化工产品采样通则GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法SH/T 1612.3-95 工业用精对苯二甲酸中金属含量的测定原子吸收分光光度法3 方法提要PTA试样经灰化处理后，以稀硝酸溶解灰分，在盐酸介质中，以抗坏血酸作隐蔽剂，铁与二安替比林甲:民(DAM)生成1: 3的黄色络合物，于420nm波长处测定其吸光度。4 试剂和溶液除另有说明外，均应采用分析纯试剂和符合GB/T6682规定的二级实验室用水。4. 1 盐酸，优级纯。4.2 抗坏血酸溶液(30g/L)。4.3 硝酸溶液:1十l溶液。4.4 DAM洛液(50g/L):称取
3、50g DAM，溶解于1L盐酸溶液c(HC!) = 1 mol/LJ中。4.5铁标准储备溶液(0.1 mg/mL):称取O.083 6 g在950C灼烧至恒重的二氧化铁(光谱纯)于100 mL烧杯中，加5g硫酸接和10mL浓硫酸(G.R)，于电炉上小心加热直至溶液澄清透明。然后将此溶液缓缓转移至预先加有约400mL水的500mL容量瓶中，冷却后用水稀释至刻度，摇匀。铁标准储备溶液也可按GB/T602中4.51制备。4.6 铁标准溶液(0.005mg/mL):吸取O.1 mg/ml,. Ti标准储备溶液(4.5)5mL于100mL容量瓶中，以盐酸溶液(1%)稀释至刻度。该溶液使用前配制。5 仪器
4、和装置5. 1 一般实验室仪器。5.2 可调式电炉:01500 W，也可用煤气灯代替。中国石油化工总公司1995-03-29批准1995-10-01实施SH/T 1 61 2. 5 - 9 5 5. 3 高温炉:能保持温度在600:!:25C。5.4 铀:啃唱:直径5cm，高5cm。5.5 分光光度计:附3cm或5cm比色皿。6 采样按GB/T6679规定的技术要求采取样品。7 测定步骤7. 1 试样的预处理1J称取2550g PTA试样(精确至0.01g)于铅增塌中。在通风橱中将铀士甘塌置于可调式电炉上加热，待样品冒烟即以燃烧的滤纸点燃试样，使试样慢慢地燃烧炭化。待试样燃烧停止后把钳啃塌放入
5、600C的高温炉中灰化，直至残炭消失。取出铀士甘塌，冷却后沿钳士甘塌内壁四周滴入5mL硝酸榕液(4.3)，把土甘塌置于可调电炉上缓缓加热，使液体处于亚沸或微沸状态下挥发，加热过程中摇动增塌23次，至溶液恰好蒸干。再沿士甘塌内壁加入1mL硝酸溶液(4.3)，用少量水冲洗内壁，再置于可调电炉上加热片刻，轻轻摇动增塌数次，然后取下增塌冷却，将溶液转移至25mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。此为试样溶液。与此同时制备一试剂空白溶液。7.2 标准工作曲线的绘制在8只25mL容量瓶中，分别加入0.00，0.饵，0.50，1.00 , 2. 00 , 3. 00 , 4. 00 , 5. 00 mL铁标准
6、溶液(4.的，各加0.75mL抗坏血酸溶液(4.2)、3mL浓盐酸(4.1)，摇匀，10min后再加入7mL DAM溶液(4.的，用水稀释至刻度，摇匀。15min后以水为参比，在420nm处测定其吸光度。2J以钦的质量(mg)为横坐标，以相应的净吸光度(扣去试剂空白的吸光度)为纵坐标，绘制工作曲线。7.3 试样测定用移液管根据试样中铁含量的高低吸取一定体积的试样溶液(7.1)1)于25mL容量瓶中，然后按7.2相应步骤同样操作。同时取等体积的试剂空白溶液(7.1)做空白试验。根据试样显色液和试剂空白显色液的吸光值，从工作曲线上查出其钦含量。注，1)也可以用SH/T1612.3中7.1所得试样溶
7、液和试剂空白溶液进行显色和分光光度分析。8 结果计算与表示PTA试样中铁含量X(mg/kg)按下式计算:X = (C - CO) X 25 -二X1 000 m. v 式中:C一一从标准工作曲线上查得的试样显色液的铁含量，mg;2 c。一-从标准工作曲线上查得的试剂空白显色液的铁含量，mg;V一一吸取的PTA试样溶液的体积，mL;m -PTA试样质量，g;25一-PTA试样灰化后处理得到的试样溶液体积，mL。取两次测定结果的算术平均值作为测定结果，应精确至小数点后一位。当试样中铁含量测定结果小于0.2mg/同时，按0.2mg/kg报告。采用说明:1J ISO 900用碱熔法处理氧化铝样品。2J
8、该步骤中试剂用法和用量与ISO900略有不同。9 精密度IJ9. 1 重复性SH /T 1 61 2. 5 - 9 5 在同一实验室由同一操作员，用同一试验方法与仪器，对同一试样相继做两次重复试验，所得结果的差值应不大于其算术平均值的20%(95%置信水平)。9.2 再现性待确定。10 报告试验报告应包括以下内容:a. 有关样品的全部资料(批号、日期、采样地点等), b. 任何自由选择的实验条件的说明pC. 测定结果;d. 测定过程中观察到的任何异常现象的说明。采用说明21J ISO 900无精密度规定。附加说明:本标准由扬子石油化工公司提出。本标准由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会归口。本标准由扬子石油化工公司质检站负责起草。本标准主要起草人王志坤、田春芳、吴晨光。3 mm-u.队UF回目忧中华人民共和国石油化工行业标准工业用精对苯二甲酸中铁含量的测定二安替比林甲蠕分光光度法SH/T 1612.5-95 峰中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045电话:8522112 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印* 开本880X12301/16 印张1/2字数6千字1996年1月第一版1996年1月第一次印刷印数1-2000争等定价3.00元280-32 书号:155066 2-10219 9号标目
