1、ICS 71. 080. 40 G 15 lSJ 中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 1499. 5二1997精己工酸中铁含量的测定2,2 -联日ttq定分光光度?去Pure adipic acid-Determination of content of iron 二292-Bipyridyl spectrophotometric method 1997-07-12发布1997-12-01实施中国石油化工总公司发布SH/T 1499. 5-1997 前本标准系等效采用国外先进标准，对SH/T1499二92(精己二酸中2.7铁含量的测定所规定的2，2-联毗院分光光度法复审确认的试验方法，但将
2、绘制工作曲线的标样点数由12点改为7点，并按数理统计方法确定了95%置信水平条件的精密度(重复性)。本版本按GB/T1.1-1993的编辑要求重新编写，对章节作了全面的补充和调整。本标准自实施之日起，同时代替SH/T1499-92中2.7铁含量的测定。本标准由辽阳石油化纤公司提出。本标准由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会归口。本标准由辽阳石油化纤公司质检处负责起草。本标准主要起草人:徐岩、郭书荣、王泽安、应玉芝、温荣。本标准于1986年10月10日首次发布，于1997年7月12日第一次确认。范围中华人民共和国石油化工行业标准精己二酸中铁含量的测定2 2-联毗昵分光光度法Pure a
3、dipic acid一-Determinationof content of iron -2.2 -Bipyridyl spectrophotometric method 本标准规定了精己二酸中铁含量测定的2，2联毗睫分光光度法。本标准适用于精己二酸中铁含量的测定。最小测定浓度为O.lmg/kg。2 引用标准SH/T 1499. 5 -1997 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 601 -88 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T 602
4、 88 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(eqvISO 6853-1: 1982) GB/T 6678-86 化工产品采样总则GB/T 6679-86 固体化工产品采样通则GB/T 6682-92 分析实验室用水规格和试验方法SH/T 1499.4-1997 精己二酸灰分的测定3 方法提要试样经灰化溶解处理后，在酸性条件下，灰分中的三价铁离子被盐酸是股还原成二价铁离子，而二价铁离子与2，2联口比院反应生成红色络合物，在波长522nm处泪量其吸光度，根据工作曲线计算试样中的铁含量。4 试剂和溶液除另有注明外，所有试剂均为分析纯，所用的水应符合GB/T6682规定的三级水规格。4.1 盐酸:优级纯
5、，=1. 199/cm3。4.2 硫酸:优级纯，=1. 84g/cm3 0 4. 3 乙酸镜溶液30%(m/m)J。4.4 盐酸是胶溶液【10%(m/m)J。4.5 盐酸溶液c(HCl) = o. 1mol/LJ:用盐酸(4.2)按GB/T601中4.2条配制。4.6 2.2-联毗脏洛液0%):称取192.2-联毗睫，用盐酸溶液(4.5)榕解后移入100mL容量瓶中，再用盐酸溶液(4.5)稀释至刻度，摇匀。4. 7 铁标准潜液:A榕掖(0.1mgFe2+ /mL):按GB/T602中4.56条配制。中国石油化工总公司1997-07-12批准1997-12-01实施SH/T 1499.5-199
6、7 B溶液(0.005mgFe2+ /mL):将溶液A稀释20倍即得铁标准B搭液。此榕液使用前新鲜配制。5 仪器和设备分光光度计:精度为O.OOlA，配置厚度为5cm吸收池。6 采样按GB/T6678、GB/T6679的有关规定采取样品。7 分析步骤7. 1 工作曲线的绘制在7个100mL容量瓶中分别加入铁标准B溶液(4.7) 0.00、1.00、2.50、5.00、10.00、15.00、20.00mL，相当于铁含量O.0000、0.0050、0.0125、O.0250、0.0500、0.0750、0.1000mg。再向每个容器瓶中加入25mL盐酸溶液(4.5)、5mL乙酸镜洛液(4.3)、
7、2mL盐酸是肢榕液(4.4)，摇匀，静止5min。然后，每瓶加入1mL2，2仁联毗院溶液(4.6)，用水稀释至刻度，放置10min。在分光光度计上，于波长522nm处用5cm吸收池，以水作参比，测量各榕液的吸光度。以铁含量(mg)为横坐标，净吸光度(溶液吸光度扣减空白洛液吸光度)为纵坐标，绘制工作曲线。7. 2 试样测定按SH/T1499.4规定，在已完成灰分测定的铀皿(或瓷增塌)中加入10mL盐酸(4.1)，在沙浴上蒸发至干，重复操作两次。在蒸发盐酸的过程中，要求经常摇动铀皿，使酸浸泡有灰的所有表面，使灰中可溶于盐酸的成份全部榕解。然后加入10mL盐酸溶液(4.日，在沙洛上加热后过捷、，并用
8、盐酸溶液(4.5)冲洗三次，每次约5mL，再将滤液和洗液一起定量移入100mL容量瓶中，余下步骤按7.1规定操作。同时作一空白试验(即不加试样)。8 分析结果的表述8. 1 计算试样中铁含量工(mg/kg)按式(1)计算:z=21 103 ( 1 ) m 式中:mj一一试样溶液净吸光度从工作曲线上查得的铁的质量，mg;m一-试样质量，g。8.2 结果的表示取两次重复测定结果的算术平均值作为分析结果，应精确至O.lmg/kg。9 精密度9. 1 重复性在同一实验室由同一操作人员，用同一仪器，对同一试样相继做两次重复测定，所得结果之差应不大于其平均值的10%(95%置信水平)。9. 2 再现性待确
9、定。10 报告报告应包括如下内容:a)有关样品的全部资料，例如样品的名称、批号、采样地点、采样日期、采样时间等。2 b)本标准代号。c)分析结果。SH/T 1 499. 5 -1 997 d)测定时观察到的任何异常现象的细节及其说明。e)分析人员的姓名及分析日期等。队白白FIlm-寸FH国中华人民共和国石油化工行业标准精己二酷中铁含量的测定2，2-联毗院分光光度法SH/T 14.99.5-1997 中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045电话:68522112 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印.x 兴印张1/2字数8千字1998年4月第一次印刷开本880X12301/16 1998年4月第一版印数1-1500 .X. 定价6.00元333-61 书号:155066 2-12026 兴目标
