1、ICS 71. 080. 30 G 15 叶rI中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 1 4 9 8. 6 -1 9 9 7 尼龙66盐中硝酸盐含量的测定分光光度法N yl on 66 sal t-Determination of content of nitrates-Spectrophotometric method 1997-07-12发布1997-12-01实施中国石油化工总公司发布SH/T 1498.6-1997 前本标准等效采用国外先进标准，对SH1498-92(尼龙66盐中2.9硝酸盐的测定进行修订。本标准按实验结果将显色剂浓度改为0.02g/mL，测定波长改为400nm，放置
2、时间改为30min，以得到满意结果。本版本按GB/T1.1-1993的编辑要求重新编写，对章节做了全面的补充和调整。本标准从实施之日起，同时代替SH1498-92中2.9硝酸盐的测定。本标准由辽阳石油化纤公司提出。本标准由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会归口。本标准由辽阳石油化纤公司化工四厂负责起草。本标准主要起草人:唐敏、佟恩宝、薛绍菊。本标准于1986年10月10日首次发布，于1997年7月12日第一次修订。中华人民共和国石油化工行业标准尼龙66盐中硝酸盐含量的测定分光光度法SH/T 1 4 98. 6 - 1 997 1 范围Nylon 66 salt-Determinati
3、on of content of nitrates-Spectrophotometric method 本标准规定了尼龙66盐中硝酸盐含量测定的分光光度法。本标准适用于尼龙66盐中硝酸盐含量的测定。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 602-88 化学试剂杂质测定用标准洛液的制备(eqvISO 6853-1:1982) GB/T 6678-86 化工产品采样总则GB/T 6679 86 固体化工产品采样通则GB/T 6682-92 分析实验室用
4、水规格和试验方法3 方法提要在强酸性介质中，试样中的硝酸盐与马钱子碱反应生成黄色化合物，在波长400nm处测量其吸光度，根据工作曲线计算试样中硝酸盐的含量。4 试剂和溶灌除另有注明外，所有试剂均为分析纯，所用的水应符合GB/T6682规定的三级水规格。4.1 硫酸(=1.84g/cm勺。4.2 盐酸溶液c(HCl)=0.1mol!L。4.3 硝酸根离子标准搭液ClmL溶液含有4gN03一): 按GB/T602中4.29制备的标准溶液ClmL潜被含有0.1mgN03一)稀释25倍。4.4 马钱子碱溶液(0.02g/mL)1丁:称取0.5g马钱子碱，用适量盐酸溶液(4.2)搭解，移入25mL容量瓶
5、中，并用盐酸溶液(4.2)稀释至刻度，摇匀备用。注:马钱子碱英文名称为brucine，剧毒。采用说明:1J国外先进标准为O.Olg!mL。中国石油化工总公司1997-07-12批准1997-12-01实施1 SH /T 1 4 9 8. 6 - 1 9 9 7 5 仪器和设备5.1 分光光度计:精度为O.OOlA，配置厚度为1cm的石英吸收池。5.2 恒温水浴。5. 3 真空泵。5.4 砂芯漏斗:G4，50mL。6 来样按GB/T6678、GB/T6679的有关规定进行。7 分析步骤每次分析都需同时制作工作曲线。7. 1 工作曲线的绘制在4个100mL容量瓶中，分别加入O.00、2.00、3.
6、00、4.00mL硝酸根离子标准溶液(4.3)和11.75、9. 75、8.75、7.75mL水。再各加入1.00mL马钱子碱溶掖(4.4)，在冰水浩(0.C2.C)中边摇动边慢慢滴加11.50mL硫酸(4.1)。然后置于(90:l:1).C水浴中加热30min，取出立即在冰水浴(0.C2.C)中摇动冷却至室温，并在室温下放置30min1J。在波长400nm2J处，用1cm吸收池(5.1) ，以水为参比，测量各溶液的股光度。以硝酸根离子的质量(g)为横坐标，相应的净吸光度(扣除试剂空白的眼光度)为纵坐标绘制工作曲线。7.2 试样测定称取(4.00 :l: 0. 01)g试样置于100mL容量瓶
7、中，加入8.50mL水，加入1.00mL马钱子碱溶液(4.的，在冰水陆(O.C2.C)中边摇动边慢慢滴加11.50mL硫酸(4.1)。然后置于(90:l:1).C水浴中加热30min，取出立即在冰水浴(OC2.C)中摇动冷却至室温，并在室温下放置30mino然后将试样榕液倒入漏斗(5.的中，用真空泵(5.3)抽滤，保留滤液。在波长400nm处，用1cm吸收池(5.1) ，以水为参比，测量滤液的吸光度。根据试样的净眼光度在工作曲线上查得硝酸根的量(g)。注:工作曲线最高点的硝酸根离子的量为16g，因此，当试样中硝酸根离子含量超出此范围时，称样量必须相应减少。8 分析结果的表述8.1 计算试样中硝
8、酸根含量工(mg/kg)，按式。)计算:m1 x=一(川m 式中:ml一一试样的潜液净吸光度从工作曲线上查得的硝酸根的质量，g;m一-式样的质量，g。8.2 结果的表示取两次重复测定结果的算术平均值作为分析结果。应精确至O.lmg/峙。9 精密度9. 1 重复性2 采用说明21J国外先进标准为60mno2J国外先进标准为385nmoSH/T 1 4 98. 6 -1 997 在同一实验室由同一操作人员，使用同一仪器，对同一试样相继进行两次重复测定所得结果之差应不大于O.4mg/kg(95%置信水平)。9.2 再现性待确定。10 报告报告应包括如下内容:a)有关试样的全部资料，例如试样的名称、批
9、号、采样点、采样日期、采样时间等。b)本标准代号。c)分析结果。d)测定时观察到的任何异常现象的细节及其说明。e)分析人员的姓名及分析日期等。问|.寸F同国中华人民共和国石油化工行业标准尼龙66盐中硝酸盐含量的测定分光光度法SH/T 1498.6-1997 中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045电话:68522112 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印4略4峰印张1/2字数8千字1998年3月第一次印刷开本880X12301/16 1998年3月第一版印数1-1500 9峰7G 定价6.00 目333-55书号:155066 2-12020 关标
