1、中国石油化工集团公司水处理药剂采购验收标准SH 2604.03-2003 水处理药剂聚偏磷酸纳Water treatment chemiIs - Sodium Hexametaphphate 2003一11一29发布2004-01 -01实施中国石油化工集团公司发布21 SH 2604.03-2003 前-一回本标准修改时基本上保留原SH2刷.03一1997的指标和检验方法，仅非活性磷指标略有提高，这也是与国家化工行业标准HG/T2837一1997的主要差异之处。质量指标不分等级。本标准自实施之日起代替原SH2刷.03-1997标准本标准由中国石油化工股份有限公司提出。本标准由中国石油化工集团
2、公司水处理药剂评定中心归口并负责起草。本标准主要起草人:金栋、庞如振、张建枚、白桦、马焕平、董丽艳。22 SH2创4.03一2003水处理药剂聚偏磷酸锅Water treatment chemicals - Sodium Hexametaphosphate 1 范围本标准规定了水处理剂聚偏磷酸铀的技术要求、采样、试验方法以及标志、包装、运输和贮存。本标准适用于中国石油化工集团公司所属企业采购工业循环水处理药剂一一聚偏磷酸铀时作质量验收用。分子式:NJn 2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应
3、探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T1-1988化学试剂滴定分析(容量分析)用标准榕液的制备GB/T 602-1988化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T3一1988化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 1250-一1989极限数值的表示方法和判定方法GB/T 6678-1986 化工产品采样总则GB/T 6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法HG/T 2837一1997水处理剂六偏磷酸铀GB 8归6-1988塑料编织袋3 技术要求3.1 外观白色细粒状物。3.2 水处理剂用聚偏磷酸铀应符合表1要求。指标项目总磷酸盐(以P20S计)含量，%非活性磷酸盐(以乌龟计)
4、含量，%水不溶物含量，%铁(Fe)含量，%pH(l.O%水溶液)溶解性平均聚合度n4试验方法表1吧;?:;=:; 写三=:; 主飞 指标68.0 7.2 0.05 0.05 5.8-7.3 合格10-16 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他规定时，均按GB/T1、SH 2604.03-2003 GB/T2、GB/T3之规定制备。采用GB/T1250规定的修约值比较法判定检验结果是否符合要求。4.1 总磷酸盐以P205计)含量的测定4.1.1 方法提要在酸性溶液中试样全部水解为正磷酸
5、盐。加人喳锢拧嗣后生成磷锢酸哇琳沉淀，经过滤、洗涤、干燥，称重至恒重。4.1.2 试剂和材料4.1.2.1 硝酸(GB626) 4.1.2.2 硝酸(GB626): 1 + 1榕液4.1.2.3 锢酸铀(GB1087) 4.1.2.4拧橡酸(HG3-1108) 4.1.2.5 喳琳4.1.2.6丙酬(HG686) 4.1.2.7 喳锢拧酣溶液制备方法:溶液1:称取70g铝酸铀，榕于150mL水中;洛液II:称取g拧穰酸，溶于85mL硝酸和150mL水的混合液中;榕液皿:量取5mL唾琳，溶于85mL硝酸和1mL7.k的混合液中。在不断搅拌下，先将溶液I缓慢加入溶液E中。再将溶液皿缓慢加入溶液H中
6、。混匀，放置24h，过滤。在滤液中加入280mL丙酣用水稀释至l000mL，混匀。贮于有色玻璃瓶或聚乙烯瓶中。4.1.3 仪器和设备一般实验室用仪器和4.1.3.1 增锅式过滤器:滤板孔径5-15阳n。4.1.4 分析步骤5.1.4.1 试液的制备称量约2g试样(精确到O.)()2g)，置于1mL烧杯中，常温下加水溶解。全部转移到5mL容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀。4.1.4.2 测定用移液管移取15.mL试液，置于4仙nL高型烧杯中，加15mL硝酸、7伽止水。微沸15min，趁热加入5伽11哇锢拧酣榕液，微沸1伽nn以后。冷却至室温。用已恒重的增锅式过滤器以倾泻法过滤。在烧杯中洗涤沉淀三次
7、，每次用水15mL。将沉淀移入增锅式过滤器中，继续用水洗操。所用洗涤水共约15伽止。于180C士5C下干燥45min，或于药。士5C干燥到nnn。在干燥器中冷却，称重。至恒重。4.1.5 分析结果的表述以质量分数表示的总磷酸盐(以Pzs计)含量(x，)按式(1)计算:1xO.03207 _ 106.9ml x, = 且x 1=一一-115 A_ - m mx虽面、B/E-A ，.、. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 式中:m，一一磷锢酸喳琳沉淀质量，g; m一一试样质量，g; 0.03207一一磷锢酸唾
8、琳换算成五氧化二磷的系数。4.1.6 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。24 SH 2604.03-2003 4.2 非活性磷酸盐以P25计)含量的测定4.2.1 方法提要在试液中加入氯化坝，与聚偏磷酸铀生成沉淀，过滤。在滤液中加入酸，使其余磷酸盐水解成正磷酸盐。加入唾锢拧酣溶液后生成磷锢酸哇琳沉淀，过滤、洗涤、称重。4.2.2 试剂和材料4.1.2条规定的试剂和溶液和4.2.2.1 氯化锁(GB652): 25g/L溶液。4.2.3 仪器和设备一般实验室用仪器和4.2.3.1 增锅式过滤器:滤板孔径5-15ffio 4.2 .4 分析步骤用移液
9、管移取15mL试液，置于1mL容量瓶中。在不断摇动下加入30mL氯化顿溶液，充分摇动使沉淀完全。用水稀释至刻度，摇匀。干过滤。用移液管移取50mL滤液，置于4mL高型烧杯中，加15mL硝酸、35mL水。微沸15min，趁热加入20mL哇钥拧酣溶液，微沸10min以上。冷却至室温。用已恒重的增锅式过滤器，以倾泻法过滤。在烧杯中洗涤沉淀三次，每次用水15mL。将沉淀移入增锅式过滤器中，继续用水洗涤。所用洗涤水共约150mL。于180C:t 5C下干燥45min，或于250C士5C干燥30min。在干燥器中冷却，称重。4.2.5 分析结果的表述以质量百分数表示的非活性磷酸盐(以P2S计)含量(X2)
10、按式(2)计算:lxO.03207 . 213.8m x 1=一一UIIl. (2) 2 15 50 wv - m 式中:ml一一磷锢酸哇琳沉淀质量，g; m-一试样质量，g; mx豆面x100 0.03207-磷锢酸喳琳换算成五氧化二磷的系数04.2.6 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.3%04.3 水不溶物含量的测定4.3.1 仪器和设备一般实验室用仪器和4.3.1.1 蜡锅式过滤器:滤板孔径5- 15filllo 4.3.2 分析步骤称量约30g研磨后的试样(精确至O.Olg)，置于4mL烧杯中，加2mL水，加热至沸使之溶解。趁热用已恒定的增锅
11、式过滤器过滤。用热水洗涤10次，每次用水20mL。在105-11OC下干燥至恒重。4.3.3 分析结果的表述以质量分数表示的水不溶物含量(X3)按式(3)1;十算:X =旦旦二旦!. (3) m 25 SH 2604.03-2003 式中:ml-一站锅式过滤器的质量，g; m2-一一水不洛物和增锅式过滤器的质量，g; m一-i式样质量，go 4.3.4 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.01%0 4.4 铁(Fe)含量的测定4.4.1 方法提要用抗坏血酸将试液中的三价铁还原成二价铁。在pH为2-9时，二价铁离子与邻菲罗琳生成橙红色络合物。使用分光光度计
12、在最大吸收波长(51Onm)下测其吸光度。4.4.2 试剂和材料4.4.2.1 盐酸(GB622): 1 + 1溶液。4.4.2.2 氨水(GB631): 1 + 3溶液。4.4.2.3 冰乙酸(GB676)-乙酸纳(GB693)缓冲溶液:pH臼4.504.4.2.4 抗坏血酸:20glL溶液，使用期限10d。4.4.2.5 邻菲罗琳(GB1293): 2g1L海液。4.4.2.6 铁标准榕液:O.OlOmgFe/mL。按照GB2配制后，用移液管移取1mL，置于l000mL量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。只限当日使用。4.4.3 仪器设备一般实验室仪器和4.4.3.1 分光光度计:带有厚度为3c
13、m的吸收池。4.4.4标准曲线的绘制在七个1mL容量瓶中，分别加入O(试剂空白梅液)、1.、2.、4.、6.、8.、10.mL铁标准洛液。每个容量瓶都按下述规定同样处理:加水至约4OmL，用盐酸调整溶液pH接近2(用精密pH试纸检验)。加2.5mL抗坏血酸榕液、lOmL缓冲榕液、5mL邻菲罗琳溶液，用水稀释至刻度，摇匀。使用分光光度计，用3cm厚的吸收池，在510nm波长处，以水为参比测定吸光度。从每个标准参比榕液的吸光度中减去试剂空白溶液的吸光度，以铁含量(mg)为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。4.4.5 分析步骤4.4.5.1 试液的制备称量约2.5g试样，精确至O.Olg，
14、置于250mL烧杯中。加1mL水、lOmL盐酸，加热微沸15min，冷却。全部转移到250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.4.5.2 空白试液的制备在250mL烧杯中加1mL水、lOmL盐酸，加热微沸15川，冷却，全部转移到250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.4.5.3 显色用移液管移取lOmL试液和lOmL空白试液，分别置于1m容量瓶中，加30mL水，用氨水调整pH接近2(用精密pH试纸检验)。加2.5mL抗坏血酸溶液、lOmL缓冲榕液、5mL邻菲罗琳潜液，用水稀释至刻度，摇匀。4.4.5.4 吸光度的测定使用分光光度计，用3cm厚的吸收池，在510nm波长处，以水为参比测
15、定吸光度。26 SH 2604.03-2003 4.4.6 分析结果的表述以质量分数表示的铁(Fe)含量按式(4):十算:m, - mo . 2.5(m, - mo) Fe(%) = O ._ x 1=m-HH-HH-HH-(4) 一x 1x 250 式中:m，-一一根据测得的试液的吸光度从标准曲线上查出的铁含量，mg; mo-一根据测得的空白试液的吸光度从标准曲线上查出的铁含量，mg; m-一试液质量，g。4.4.7 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。4.5 pH值的测定4.5.1 仪器设备一般实验室仪器和4.5.1.1 酸度计:精度0.02
16、pH单位。配有饱和甘乖电极和玻璃电极或复合电极。4.5.2 分析步骤称量(1.:!:O.Ol)g试样，置于250rnL烧杯中。用lrnL不含二氧化碳的冷蒸馆水榕解。在室温下用酸度计，测定洛液的pH值。4.6 溶解性的测定4.6.1 分析步骤在250rnL烧杯中加1rnL10 - 38 c的水，置于电磁搅拌器上，放入长度3.5-4.0cm的电磁搅拌子。在搅拌下加入(5.0:!:O.I)g试样。试样应在20min内全部溶解。4.7 平均聚合度(n)的测定4.7.1 方法提要以电位滴定法测定试样的端基磷含量。二倍总磷含量与端基磷含量之比即为平均聚合度。4.7.2 试剂和溶液4.7.2.1 盐酸(GB
17、622): c(HCl)约lmol/L溶液;4.7.2.2 氢氧化铀(GB629): c(NaOH)约0.15moL标准溶液。4.7.3 仪器设备一般实验室仪器和4.7.3.1 酸度计:精度0.02pH单位。配有饱和甘乖电极和玻璃电极或复合电极04.7.4分析步骤4.7.4.1 试液的制备称量约2.5g试样(精确至O.制2g)，置于1rnL烧杯中。加少量水溶解。全部转移到250rnL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.7.4.2 端基磷含量的测定用移液管移取50rnL试液，置于250rnL烧杯中，加50rnL水。将烧杯置于电磁搅拌器上，放入电磁搅拌子，开动搅拌器。把玻璃电极(测量电极)和饱和甘
18、乘电极(参比电极)插入港液中并与酸度计相联接。调整零点定位。滴加盐酸至溶液pH约为3。然后用氢氧化饷标准搭液滴定。记录每次加入氢氧化纳标准榕液后的总体积和对应的pH值。当pH在4-5和9-10这两个范围时，每次只加氢氧化铀标准榕液O.lOrnL。计算出.0.pH和.0.2pH、.0.pH出现最大值后再记录一个pH值。记录格式详见附录A(参考件)。27 SH2604.03-2003 4.7.4.3 计算滴定端基磷所消耗的氢氧化铀标准溶液的体积(V)按式(5)计算:v = ( V2 + 0.1 x主)-( V1 + 0.1击)臼)式中:V1一一pH在4-5之间时，pH达最大值前所加入氢氧化纳标准溶
19、液(5.7.2.2)的总体积，mL; V2-pH在4-10之间时，pH达最大值前所加入氢氧化饷标准溶液(5.7.2.2)的总体积，mL; bl一-pH在4-5之间时，2pH最后-次正值;b2一二-pH在9-10之间时，2pH最后一次正值;BI一-pH在4-5之间时，2pH最后-次正值与第次负值绝对值之和;B2一二pH在9-10之间时，2pH最后一次正值与第一次负值绝对值之和。4.7.5 平均聚合度(n)按式(6)计算式中:2X1 0.0564X1 m . (6) C V x 0.07(1)7 .-x 1 50 mx写bX1一-4.1条测出的总磷酸盐(以P2S计)百分含量;V一一滴定端基磷所消耗
20、氢氧化铀标准搭液(5.7.2.2)的体积，mL; c一-氢氧化铀标准搭液的浓度，mollL; m-一-试样质量，g; 0.07(1)7一-1.mL氢氧化锅溶液c(NaH)= 1.00mo/L相当于五氧化二磷的质量，go 4.7.6 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.505 标志、包装、运输和贮存5.1 水处理剂聚偏磷酸俐的包装袋上应涂刷牢固的标志，内容包括:生产厂名称、产品标准名称、商标、批号或生产日期、净重、厂址。5.2 每批出厂的水处理剂聚偏磷酸饷应附有质量合格证，内容包括:生产厂名称、产品标准名称、商标、批号或生产日期、净重、产品质量符合标准的证
21、明及标准编号。5.3 水处理剂聚偏磷酸铀采用双层包装，内包装采用聚乙烯薄膜袋，厚度不小于0.08mm，外包装采用聚丙烯塑料编织袋，其性能和检验方法应符合GB8归6B型的有关规定。内袋用尼龙绳或质量相当的线绳两次捆扎袋口，外袋用缝包机缝口，针距6-7mm，缝线整齐，针距均匀，无漏缝和跳线。每袋净重25kg或50kg。5.4 运输时要严防雨淋和日晒，贮存在通风干燥的库房里。5.5 水处理剂聚偏磷酸铀的贮存期为十个月。28 SH 2604.03-23 附录A平均聚合度测定试验记录格式举例(参考件氢氧化销标准溶液体积，mtpH t.pH 么pH。3.01 2.80 4.15 o. 17 2.佣4.32 O. 27 O. 10 3. 4.59 O. 38 O. 11 3.10 4.97 -0. 05 O. 33 3.20 5.30 7.50 9.10 O. 19 O. 02 7. 9.29 O. 21 7.70 9.50 O. 04 O. 25 7.80 9.75 O. 24 -0. 01 7.90 9.99 V = (7加计(3+OIXO lfiid=47川)29
