1、中华人民共和国轻工行业标准低磷无磷洗涤剂中硅酸盐含量（以Si02计）的测定滴定法1 主II内容与适用范圄本标准规定了测定低磷元磷洗涤剂中硅酸盐含量（以Si02计）的滴定法。QB/T 2114 95 本标准适用于磷酸盐含量不超过15%的粉（粒）状、膏状和液体洗涤剂中硅酸盐含量（以SiC)2计）的测定。2 引用标准GB 601 化学试剂滴定分析（容量分析）用标准榕液的制备GB/T 13173. 1 洗涤剂样品分样法3 原理分离去沸石的洗涤剂试液，经酸化脱除碳酸盐后，在过量盐酸和足量的氯化饵存在下硅酸盐与氟化铀生成难溶于水的氟硅酸饵，用氢氧化饵标准溶液回滴过量的盐酸，计算二氧化硅含量。反应式如下：N
2、s2Si0,+2HCl一一H,SiO，十ZNa Cl H,Si0,+6NaF+4HCl一Na,SiF,+4NaCl+3H,ONa,SiF,+2KCl一一K,SiF,.j. +ZN a Cl KOH+HCl一KCl+H,O4 试剂及溶渡分析中应使用分析纯试剂和蒸馆水或去离子水。4. 1 盐酸（GB622) ,c(HCl)=O. 2mol/L标准溶液，按照GB601中的规定配制和标定。4, 2 氢氧化饵（GB2306) ,c(KOH) =O. 2mol/L标准榕液。称取1314g氮氧化饵溶于少量水中，静置。倾倒上层澄清液至IL试剂瓶中，用新煮沸并冷却的水稀释至lL，摇匀然后，按GB601中4.1.
3、2条规定，用1.结基准苯.：.甲酸氢锦标定。4. 3 氟化销（GB1264）。4. 4 氯化饵（GB646）。4, 5 95%乙醇（GB679），用氢氧化饵潜液中和至对酷歌呈中性。4.6 酷歌（GB10729) ,10g/L(95%）乙醇溶液。4. 7 甲基橙，lg/L水溶液。5仪幡普通实验室仪器。5. 1 烧杯，lOOml,5. 2 容量瓶，500mL,中国轻工总会199506 07批准356 1996-03-01实施QB/T 211 4 - 9 5 5. 3 锥形烧瓶，500ml，。5.4 具塞滴定管，50mL,5.5 无塞滴定管.50mL,5.6 移液管，25mL。5. 7 漏斗。5.
4、8 慢速定性滤纸，llJZ.5cm, 6试样的串l备按照GB/T13173. 1制备和贮存洗涤剂实验室样品。7 试验程序称取lOg实验军样品（准窒O.OOOlg），于JOOmL烧杯中，加少量水溶解，转移至容量瓶（5.2）中，如水歪刻度，摇匀。用折成沟纹式的双层慢速定性滤纸（5.8）过滤上层澄清液，开始的1520ml，弃去，然后ltl具塞瓶收集滤液作为试液。用移液管（5.6）移取25ml，试液于锥形烧瓶（5.3）中，加入30ml，水，23滴甲基橙指示液（4. 7) 用盐酸标准溶液（4. 1）滴定到橙红色，置封闭电炉上加热歪刚沸，以流动水冷却至室温，溶液应保持橙红色否则，应再滴加盐酸溶液（4.1）
5、。加入20g氯化掷，23滴盼歌指示液（4.6），以氢氧化御标准溶液( 1. 2）滴定至微红色。自滴定管（5.4）加入25.OmL盐酸标准溶液（4.1），加入5.0g氟化纳（4.3），振摇均匀，放霄lOn1in，加入贯穿液等量的中性乙醇（4.5）摇匀放置5min，加入数滴酷欧指示液（4.6），以氢氧化锦标准榕液（4. 2）慢速滴定至呈淡粉色，30s不褪即为终点。用同样试剂、程序，不加试液进行空白试验。8试验结果计算l涤剂硅醺盐含量以二二氧化硅（SiO，）的质量百分数CX）表示，按式（1）计算。V山一V2c2）一（V的一V,c2)J)5.02 X一一二一一一一一一一一一一一一一一一一一100.”(
6、 1 ) 旦1020 式中：F,试液测定加入的盐酸标准溶液的体坝，ml,;v, 试液加氟化纳后i司滴耗用氢氧化何标准溶液的体积，ml,;l; 空白试验加入的盐酸标准溶液的体积，mL;几空白试验加氟化销后回漉耗用氢氧化愣标准浴液的体积，ml,;Ct 盐酸标准擦液的浓度，mol/l,;勺一一氢氧化惆标准溶液的浓度.mol/L;削洗涤剂试样的质量，g;15. 02一一一二氧化硅（l/4Si02）的摩尔质量，g/mol。9 精密度乎jj测定结果之差w.不超过o.3%。附加说明：乍标准由中国轻I总会质量标准部提出。-4:标准由全国表面活性Jjlj洗涤用品标准化中心归口。卒标准由中国日用化学工业研究所负责起草。；卒标准主要起草人耿雄、如j柄峨。357
