1、中华人民共和国机械行业标准铸造用自硬映喃树脂性能测定方法1 主题内容与适用范围牛L标准规定了以糠醇为主要原料合成的映喃树脂技术性能、测定方法。本标准适用于酸硬化的铸造周映喃树脂粘结剂。2 引用标准GIl 265 .i油产品运动粘度测定法布动力粘度计算法GIl 601 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GR 268,1 铸造用原砂及混合料试验方法GB 2794 胶帖剂粘度测定方法(旋转粘度计法)(;8 4472 化工产品密度、相对密度测定通则GB 12007.5 环氧树脂哥哥度的测定方法比重瓶法ZB J31 006 检定铸造粘结剂用标准砂3 技术性能序导测试1 粘度(20().mPa
2、s 2 密度(20()，民/cm33 pH值4 游离甲醒吉量嘈%5 氮吉量.%项JB/T 7527 - 94 目一一、-一一6 铸造工艺试样常温抗拉强度(24hl，MPa 4 测定方法4. 1 粘度的测定方法4. 1. 1 平民毛细管粘度计法:按照GB265执行仲裁方法。4. 1.2 旋转粘度计法:按照GR2794执行。4. 2 密度的测定方法4.2.1 比重瓶法:按照GB12007.5执行仲裁方法。4.2.2 密度讨法:按照GB4472执行。4. 3 游离甲酶含量的测定占法4. 3. 1 原理2游离甲醒和氯化钱在氮氧化俐的作用下，定量地生成环六次甲基四脏，用盐酸标准溶掖中中华人民共和国机械工
3、业部1994-10-25批准1995-10-01实施王(, J/T 7527-94 和过量的氮氧化俐，即可求出游离甲醒含量。其反应式如下24.3.2 仪器和设备6HCHO十1NH，Cl十4NaOH(CH，沁N，十4NaCl个10H20NaOH+HClNa(丁l十H，O. 腆量瓶，250mL:b. 滴定管250mI，分度值O.lmL:C. 喜事液管，25mL、10mL，分度值O.lmL，d 分析天平:感量O.lmg; e. 磁力搅拌器:1台$f. 酸度计z1台，分度值。.1pHo 4. 3. 3 试剂和洛液标准溶掖的配制与标定按GB601的规定进行。a固氮氧化例:分析纯，0.5mol/L; b.
4、 盐酸分析纯，0.5mol/L; C. 氯化镀:分析纯.10%溶液gd. 无水乙醇.分析纯$e. 滇百理附兰指示剂，0.1%乙醇溶液。4. 3- 4 测定程序用减量法称取树脂样品2.53. Og(精确垒。.0002g)，置于250mL腆量瓶中，加入25时，无水乙醇，使试样溶解，再加入10mLlO%氯化镀溶液和25mLO.5mol/L氮氧化销溶液(注意不可颠倒加料顺序)，塞紧瓶盖加入少量蒸饱水，在ZOC温度下放置。.5h后，加入0.1%澳国里盼兰指示剂4滴，摇匀后用0.5mol/L盐酸标准溶液进行滴寇，近终点时将样品移至250mL烧杯中，放在幽力撒拌器上用酸度t控制pH为7.即达终点。同时做空白
5、试验。气雪白试验.除小Jm试样外，须与测定采用完全相同的分析步骤、试剂和用量(滴定中标准滴定溶液的用量除外).进行平行操作。4. 3. 5 游离甲醒含量y(%)按式(1)计算:(Vc，-V)CX口.045 03 yz-i 一万了一一一一X100. . . . . . . . . . . . .( 1 ) 式中-Vo空臼试验中消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mLgV 样品测定中消耗盐酸标准滴定榕液的体积，mL;C 盐酸标准溶液的浓度.mol/L，m 样品质量，g;0.045 03 与lmL盐酸标准摘定榕液相当的以克表示的甲醒的质量。4. 3- 6 取平行测定结果的平均值作为树脂游离甲醒含量的测定结果
6、，允许相对偏差不大T20% 4.4 氮含量的测定方法4. 4. 1 原理将有机化合物中的氮转变成氨，以删酸榕液吸收蒸馆出的氨，用酸碱滴定法测定氯含量的方法。4.4.2 仪器和设备a. -般实验室仪器;h. 凯氏定氮瓶:500mL; C. 冷凝管400mm直管冷凝器;d 锥形瓶:500mL; e. 滴定管，50mL酸式滴定管，分度值。1m_，4.4.3 试剂和溶液z标准溶液的配制与标定按GB601的规定进行。a 盐酸:分析纯O.05mol/L标准滴定溶液p丁3JjB/T 7527-94 b 优1:, )i析纯-c 过硫酸例:分析纯，d. 氮氧化俐.分析纯，50%溶液，e. 唰酸:分析纯.1%溶液
7、;J 甲基红澳甲盼绿混合指;J;J，O.I%甲Jili红乙醉溶液20m!.和0.1%浪甲11)绿乙醉1轻地斗。m!.混合均匀。4.4.4 测定程序用减盐法称取树始样品。.1O.8g(精确至0.000Zg)，置rSOOmL凯氏定在RJ!L巾电脑人口.2g硫酸制.11J日过硫酸卸及10mL浓硫酸，瓶门查-个玻璃漏斗，然后将烧瓶按国l所示成f5斜琵装好。缓缓加热，使烧液温度保持在沸点下。泡沫停止发牛后强火使其沸腾，溶液由黑色运渐转为透明，再t赔钱如!热30min后冷却加入200m!.水于凯氏定氮瓶中，摇动，使佳类全部溶解，放入少许玻璃球，加入50%氢氧化纳榕液50mL迅速按图2装纸蒸饷装置，并将怜凝
8、管插入吸收器(tllJ500m!.锥%瓶)/在if下3斗mm处，吸收器内盛i%棚酸溶液50mL，以电炉直接加热凯氏定氮瓶.待吸收器内部液达到200m!.左右时，用pH试纸试之，蒸销液呈元碱性;或凯氏定氮瓶内产生爆沸时，表习、蒸饱liu51￥、取下i吸收器，用蒸馆水洗涤冷凝管，洗液并人原吸收器溶液中，加入混合指示剂6滴，以盐酸标tWrii液古民主E夺、溶液111绿色变为物红色为终点，同时作臼试验。字臼试验:除不加l试样外.须与测定采用完全相间的分析步骤、试剂和用量。商延中标准淌定溶液的内蛙除外)，进行平行操作。4.4.5 氮含量D%按式(2)计算:(V-V,)CXO. 01401 D二一一一一一
9、-一一一一一c_cX 100 ( 2 ) m 式中:V 11 亏、，白消耗盐酸标准榕液的体积.mL;V 样hhI白花挫酸标准溶液的体坝，mL;C 盐酸标准溶液的浓度，mol/I.; m 样品质量.g ; 0.014 IJI 1 lmL盐酸标准滴定溶液相当的以克表爪的氮的质量。11 1 国21 凯氏定氨瓶;2 安全球:3 冷凝器;4 罐形瓶4.4.6 )1)( I!jj测定主，l*的平均帆，作为树脂氮含量的测定结果，其允许相对偏差不大r)刘n341 4.5 pH值的测定方法4. 5. 1 仪器JB/T 7527 94 3. pH酸J5!计:精确度为O.1pH单位4b. 玻璃电极5c 甘末电报，d
10、.烧#，50mLo4. 5. 2 试剂a 氯化何(分析纯1; b. pH值4.003标准缓冲液.称取经llOC烘23h的苯工甲暇氢梆(优级纯)10. 21g. Jl ! 1m水稀释至1OOOmL号 pH值6.864混合磷酸盐标准缓冲液:称取经110C烘约的磷酸二氢铮(优级纯);:;.11g归婉梭氢二锅(优级纯)3.55g，用蒸熠水稀释重1OOOmL , d. pH 自9.182删砂标准缓冲液称取棚砂(Na，O，10H，Ol3.81日(优级纯)，用蒸馆水稀特今1 OOOml 川、11吼试剂商店供应的小塑料袋什装的试剂，按说明配制标准缓冲辙。4. 5. 3 I远程序a. 玻璃电极、使用之前需在蒸馆
11、水内浸泡24h以上，使用后立即冲洗，并没于蒸馈!)(中保存嘈b. 为保持仪器零点稳定，仪器需预热O.5h以上，方可使用，C. 取均匀试样40mL置于50mL烧杯中，放至室温。将酸度计上温度补偿器调节辛辛温然后按照酸度计使用说明书操作仪器，读取pH值。4.6 树tr茸J;常瓶杭拉强度的测定方法4. 6. 1 仪器和设备a. SWY现液压强度试验机gb. NR-411型水泥胶砂搅排机，容量3kg，c. 日字形标准试块模型，按GB2684执行3d. 台秤:10kgpe. 天平:50饨，感量。.5g; 10饵，感量。.19; 1 毛发氏混度计。4.6.2 药品、柑料3. 如准砂应符合ZBJ31 006
12、规定:b 对甲革磺酸(QB85-9-24l试剂.70%水溶液。4.6.3试验条件砂温20士2C;室温20士2C;相对湿度(50土5)%。4.6.4 测定程序3. 混合料的配制:取标准砂100饨，放入胶砂搅拌机里，开动后立即加入7.5g对甲萃磺赖水桥被.搅拌lrnin，加入树脂15g(树脂不含任何附加1fij).搅拌lmin后出料.b. 串i样:将上述混合料倒入8字形芯盒中，手工成型刮平，放在芯板上，打开芯盒，成形完毕。每组打样5块，试块重量67土地，试块应在混砂后lOmin之内成型完毕;c 放置挝化2将己打好试样在规定试验条件下自然硬化24h，d. 工艺试样抗拉强度的测定，按要求测定24h的强
13、度，试样放在强度试验机;1(具1.)11史kH小阳个滚佳的平面贴在试样腰部，转动子轮遥渐加载，直至试样断裂，其抗拉强度值可直接从月力去中读出。4.6.5 结果计算:测定5块试样强度值，然后去掉届大债和最小值，将剩干块数m取具中JJl1l电竹儿JB/T 7527-94 试样强度值。4.6.6允许差三个数值中任何个数值与平均值相差不超过10.0%。如果越过所从4.6. 开始重新试验。4.6.7 试验报告试验报告应包括以下内容a. 注明按照本标准，b. 试验名称、型号、批号;c. 试验结果pd. 试验日期、试验人员。附加说明:本标准由全同铸造寺业标准化技术委员会提出并归口。本标准由轻工业部环境保护科学研究所负责起草。本标准主要起草人吴霖秀、二1二芝芳、冯秀清、柴树敦。53 -1
