1、ICS 65. 100. 10 G 25 备嚣号:18222-2006 中华人民共和国化工行业标准HG/T 3887-2006 阿维菌素高效氯氨菊醋乳油Abamectin and Beta-Cypermethrin emulsifiable concentrates 2006田07-26发布2007-03-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布前言本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国农药标准化技术委员会CCSBTSjTC133)归口。本标准由忧阳化工研究院负责起草，汇E苏东宝农药化工有限公司参加起草。本标准主要起草人z高晓晖、侯春青、徐开云、咎艳坤、南悔。本标准委托全国农药
2、标准化技术委员会秘书处负责解释。HGjT 3887一2006I HG/T 3887-2006 阿维菌素高效氯氟菊醋乳油该产品有效成分阿维菌素和高效氯氧菊醋的其他名称、结构式和基本物化参数如下。a) 阿维菌素I80通用名称:Abamectin 化学名称:(10E, 14E, 16E , 22Z)-ClR ,45,5 5 , 65, 6 5 .8R.125, 135, 20R , 21R , 24日-6-(5)-仲丁基于21，24-二垣基-5.11 ,13 ，22-四甲基-2-氧代-3，7，19-三氧杂四环15.6.1.14,8()20,24 二十五-10，14，16，22-四烯-6-螺-2-(5
3、，6-二氢-2H-毗喃)-12-基2，6-二脱氧-4-0-(2，6-二脱氧-3-0-甲基-L-阿拉伯d己口比喃糖基)-3-0-甲基-L-阿拉伯-己毗喃糖昔(1 )与(lOE，14E, 16E ,22Z)-(1R , 45, 5 5 , 65 ,6 R，眼，125,135, 20R , 21R , 24日-21，22町二强基-6-异丙基-5，11，13，22-四甲基号，氧代心，7，19-三氧杂四环15.6. 1. 14.8 020,24 二十五-10，14，16，22-四烯-6-螺-2-(5，6-二氢-2H-毗喃)-12-基2，6-二脱氧-4句。(2，6田二脱氧-3-0-甲基-士，阿拉伯-己毗喃
4、糖基)-3-0-甲基-a-L-阿拉伯-己口比喃糖昔(Il)(4:1)的?昆合物。结掏式:H H _ 同C干R吁吁叶飞?:-叫U、/-J.L L (1) R=CH3 (Abamectin B la) IH以?(2) R=CH2CH3 (Abamectin B 1 b) 实验式:Cl) Blb C47 H70 014 , (2) B1a C48 H72 0 14 .CH3 -H 相对分子质量:Blb,858.1 ;Bla .872. l(按2001年国际相对原子质量计生物活性:杀虫熔点:150.C155.C 燕气压(20.C): 2 x 10-4 mPa 溶解度(21.C .g/L):水(710)
5、X 10-6，甲苯350，丙酣100，异丙醇70，三氯甲烧25，乙醇20，甲醇19. 5，正丁醇10，环己皖6稳定性:在pH值59的水溶液(25.C)中稳定性好;对强酸强碱敏感;在紫外光照射下首先会转变为8，9-2异构体，然后降解为未知产物。b) 高效氯氨菊酣180通用名称:beta-cyp巳rmethrinCIPAC数字代号:332 化学名称;(8)-氨基+苯氧基辛基(lR，3R)喃3-(2，2-二氯乙烯基击，2-二甲基环丙皖捷酸醋和(R)-氨基-3-苯氧基节基Cl8，38)-3-(2，2-二氯乙烯基)-2，2-二甲基环丙:皖拨酸酣与(8)-氨基-3-苯氧基节基ClR.38)心向(2，2-二
6、氧乙烯基)-2，2-二甲基环丙:院接酸酣和(R)-氨基-3-苯氧基节基(lS，3R)-3-(2，2-二氯乙烯基)-2，2-二甲基环丙烧援酸醋。1 HG/T 3887-2006 结构式:实验式:CZ2 H19 Cb N03 :c=峙0:仑S) (IR，3R)-异构体飞白:争中也。JNn ItVD (R) (1 S，3S)-界构体cLct啥?0吉它ODIP峙作七(R) (1 S，3R)-异构体相对分子质量:416.3(按2001年国际相对原子质量计)生物活性z杀虫熔点.63.C 65 oC 蒸气压(20OC) :2X10-4 mPa 榕解度(20oc , g/L):水中为1X10-5，己皖9，二甲
7、苯370，易榕于醇、酣、芳短类稳定性:在碱性条件下发生差相异构，强碱性介质中水解。在弱酸及中性条件下稳定，对空气和日光稳定，热稳定性好1 范围本标准规定了阿维菌素高效氯靠在菊醋乳袖的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。本标准适用于由阿维菌素原药、高教氯氧菊醋原药或被剂与乳化剂榕解在适宜的榕剂中配制成的阿维菌素高效氯靠在菊醋乳油。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于
8、本标准。GB/T 1600 农药水分测定方法GB/T 1603 农药乳破稳定性测定方法GB/T 1604一2001商品农药验收规则GB/T 1605 商品农药采样方法GB 4838 农药乳油包装GB/T 19136 农药热贮稳定性测定方法GB/T 19137 农药低温稳定性测定方法3 要求3. 1 组成和外观:本品应由符合标准的阿维菌素原药、高效氯靠在菊醋原药或被剂制成，应是稳定的均相HGjT 3887-2006 被体，无可见的悬浮物和沉淀。3.2 技术指标z阿维菌素高效氯氨菊醋乳油应符合表1要求。表1阿维菌素高效氯髓葡醋乳油控制项目指标项目指际阿维菌素Bl.质量分数1% 标示值a高效氯氨菊醋
9、质量分数1%、-标刀t值a水分1%4二O. 5 pH值范固4. 07. 0 乳液稳定性(稀释200倍)合格低温稳定性b合格热贮稳定性b 合格a标示值为标签标明值，并保留1位小数，阿维菌素、高效氯氟菊醋含量之和应1.0%囚b低温稳定性、热贮稳定性试验在正常生产情况下，每3个月至少检验一次。4 试验方法4.1 抽样按照GB;T1605-2001中蔽体制剂的采样方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件;最终抽样量应不少于200mLo 4.2 鉴别试验4.2. 1 阿维菌素(液相色谱法一一本鉴别试验可与阿维菌素质量分数的测定向时进行。在相同的色谱操作条件下，试样榕液某一色i普峰的保留时间与标样榕液中阿维
10、菌素色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。4.2. 2高效氯氧菊醋(液相色谱法)一一-本鉴别试验可与高效氯氨菊醋质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样榕被某两个色i普峰的保留时间与标样禧被中高效氯氨菊醋色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以肉。当以上方法对有效成分鉴别有疑问时，可采用其他有效方法进行鉴别。4. 3 阿维菌素Bla质量分散的制定4.3. 1 方法提要试样用甲醇洛解，以乙腊十水为流动相，使用以HypersilODS为填料的不锈钢柱和紫外检测器(245 nm)，对试样中的阿维菌素进行反相高效被相色谱分寓，外标法定量。4. 3. 2 试剂和溶班甲醇:色i普级。
11、水:新蒸二次蒸锚水。乙青:色i普级。阿维菌素标样:已知阿维菌素B1a质量分数二三96.0%。4.3.3 仪器高敢擅相色谱仪:具有可变波长紫外检测器白色谱数据处理机。色i曾柱:200mmX4. 6 mm (i. d.)不锈钢柱，内装HypersilODS、5m填充物或具等同效果的色谱柱)。3 HG/T 3887一2006过推器:滤膜孔径约0.45m。微量进样器.50L。定量进样管.5L。超声波清脆器。4.3.4 离敢擅相色i曹操作条件流动相:1jf(乙腊十水)=65+35，经撞膜过掘，并进行脱气。流量:1.0 mL/min。柱温:室温(温差变化应不大于2.C)。检测波长:245nm。进样体积:5
12、L.保留时间:B1a 13. Omin. 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的阿维菌素高效氯氧菊酣乳油中阿维菌素测定的液相色谱图见图10 1一一阿维菌素BI 图1阿维菌素高效氯篝菊醋乳泊中阿维菌素的液相色谱固4.3.5 测定步骤4.3.5. 1 标样溶液的制备称取阿维菌素标样0.05g (精确至0.0002g) ，置于100mL容量瓶中，用甲醇、溶解并稀释至刻度，摇匀。4.3.5.2 试样溶溃的制备称取含阿维菌素0.05g的试样(精确至O.000 2 g) ，置于100mL容量瓶中，用甲醇榕解井稀释至刻度，摇匀。4.3.5.3 测定在上
13、述操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样静液，直至相邻两针阿维菌素B1a峰面积相4 HGjT 3887-2006 对变化小于1.5%后，按照标样溶液、试梓榕液、试样恪谊、标样溶攘的顺序进行测定。4.3.6 计算将测得的两针试样榕液以及试样前后两针标样榕液中阿维菌素的峰面积，分别进行平均。阿维菌素Bla的质量分数Wl(%)按式Cl)计算zAzml切Wl= A百7. . . . I .,. . . . (1) 式中:Al一一标样播液中，阿维菌素B1a峰面积的平均值;A2一一一试样恪液中，阿维菌素B1a峰面积的平均值;ml一一标样的质量，单位为克(g); m2一一试样的质量，单位为克Cg); 四
14、一一标样中阿维菌素B1a的质量分数，单位为百分数c%)。4.3.7 允许差对阿维菌素质量分数大于1.0%的试样两次平行测定结果之相对差，应不大于5%;对问维菌素质量分数不大于1.0%的试样两次平行测定结果之相对差，应不大于10%。取其算术平均值作为测定结果。4.4 高效氯篝菊醋质量分数的测定4.4. 1 方法提要试样用正己:皖榕解，以正己烧+无水乙酷1昆合榕剂为流动相，使用以日ypersil-Si为填料的不锈钢柱和紫外检测器(230nm)，对试样中的高效氯氧菊醋进行正相高效液相色谱分离，外标法定量。4.4.2 试剂和溶班正己烧:色谱级。无;.1.乙醒:色谱级。高效氯氧菊醋标样:已知高效氯靠在菊
15、酣质量分数二三99.0%4.4.3 仪器高效被相色谱仪:具有可变波长紫外检测器。色谱数据处理机。色谱柱:200 mm X 4. 6 mm (i. d. )不锈钢柱，内装Hypersi1-Si、5m填充物(或具等同效果的色谱柱。过指器:滤膜孔径约0.45mo微量进样器.50Lc定量进样管:5Lo超声波清洗器。4.4.4 高效班相色i普操作条件流动相:W(正己烧+元水乙酷)=98+2，经滤膜过撞，并进行脱气。流量:1. 0 mL/mino 柱温:室温(温差变化应不大于20C)。检测波长:230nm。进样体积:5L。保留时间(min):低效顺式CR)-a，ClR)-顺式十CS)-a，ClS)-)1回
16、式约8.4; 高效顺式CS)-，ClR)-)1颐式+CR)-，ClS)-)1困式约9.4; 低效反式(R)-，ClR)-反式十(S)-a，ClS)-反式约10.9 ; 高效反式CS)-a，ClR)-反式+CR)-，ClS)-反式约12.1。5 HG/T 3887-2006 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的阿维菌素高效氯氨菊酣乳油中高效氯氧菊醋测定的液相色谱图见图2。l一一低效顺式;2一一高效JI顶式;3一一低效反式;4一一高效反式。2 4 3 固2阿维菌素高效氯靠在菊酣乳油中高效氯篝菊醋测定的被相色谱圄4.4.5 测定步骤4. 4.
17、 5. 1 标样溶液的制备称取高效氯氨菊醋标样0.05gC精确至0.0002g)，置于100mL容量瓶中，用正己烧梅解并稀释至刻度，摇匀。4.4.5.2 试样溶液的制备称取含高效氯氯菊酣0.05g的试样(精确至O.000 2 g) ，置于100mL容量瓶中，用正己烧梅解并稀释至刻度，摇匀4.4.5.3 测定在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样搭液，直至相邻两针高效氯髓菊酣(高效顺式+高效反式)峰面积相对变化小于1.5%后，按照标样溶液、试样将军液、试样榕液、标样溶液的顺序进行测定。4.4.6 计算6 将测得的两针试样榕液以及试样前后两针标样榕液中高效氯氯菊醋的峰面积，分别进行平均。
18、高效氯氯菊醋的质量分数W2C%)按式(2)计算:式中zA2mlW 2=一一(2).fi 1 m2 A1一一标样榕被中，高效氯氧菊醋峰面积和的平均值;A2一一试样榕被中，高效氯氯菊醋峰面积和的平均值;ml一一标样的质量，单位为克(g) ; HG/T 3887-2006 mz一一试样的质量，单位为克Cg); 一一标样中高效氯靠在菊醋的质量分数，单位为百分数C%)。4.4.7 允许差对高效氯篝菊醋质量分数大于1.0%的试样两次平行测定结果之相对差，应不大于5%;对高效氯氧菊醋质量分数不大于1.0%的试样两次平行测定结果之相对差，应不大于10%。取其算术平均值作为测定结果。4.5 水分的测定按GB/T
19、1600中的卡尔费休法进行。4.6 pH值的测定按GB/T1601进行。4. 7 乳灌稳定性试验按GB/T1603进行。试验结果，上无浮油和油膏，下元沉油和沉淀为合格。4.8 低温稳定性试验按GB/T19137进行，析出固体或被体的体积不大于0.3mL为合格。4.9 热贮稳定性试验按GB/T19136进行，于热贮后24h内完成阿维菌素高效氯氧菊醋乳袖中阿维菌素、高效氯氟菊醋质量分数和乳液稳定性的测定，阿维菌素、高效氯氟菊醋质量分数分别应不低于贮前各自测定含量的95%。乳液稳定性应符合标准要求。4.10 产品的检验与验收应符合GB/T1604的规定。极限数值的处理采用修约值比较法。5 标志、标签
20、、包装、贮远5. 1 阿维菌素高效氯氟菊醋乳泊的标志、标签和包装，应符合GB4838的规定。5.2 阿维菌素高效氯氟菊醋乳油应用玻璃瓶或聚醋瓶包装，每瓶净含量为100mL、250mL、450 mL、500mL等;外包装用钙塑箱或瓦楞纸箱，每箱净含量应不超过10kg o 5. 3 根据用户要求成订货协议，可以采用其他形式的包装，但要符合GB4838的规定。5. 4 包装件应贮存在通风、干燥的库房中。5.5 贮运时，严防潮温和日晒，不得与食物、种子、饲料摆放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸人。5.6 安全:阿维菌素高效辄蘸菊酣属中等毒性的最虫剂。可通过皮肤潘入，使用本晶应戴防护手套、口罩，穿干
21、净防护服。使用后，应及时用肥皂和水洗净。万一发生中毒现象应及时请医生诊治。5. 7 保证期:在规定的贮运条件下，阿维菌素高效氯氧菊醋乳油的保证期，从生产日期算起为2年。7 CON-hhmH。因中华人民共和国化工行业标准阿锥菌素高效氯篝菊醋乳油HG/T 3887-2006 出版发行:化学工业出版社(北京市东城区青年湖南街13号邮政编码100011)北京云浩印刷有限责任公司印装880mmX 1230mm 1/16 印张%字数16千字2007年2月北京第1版第1次印刷书号:155025 0420 购书咨询:010-64518888售后服务:010-64518899 网址:http:/ 凡购买本书，如有缺损质量问题，本社销售中心负责调换。违者必究版权所有定价:9.00元
