1、E.J 中华人民共和国核行业标准EJ 731-92 六氟化铀中裂变产物能量发射率的测定1”2-12-01发布1993，“01实施中国核工业总公司发布中华人民共和国核行业标准六氟化铀中裂变产物能量发射率的测定1 主题内容与适用范围本标准规定了六氟化铀中裂变产物Y能量发射率的测定方法。EJ 731-92 本标准适用于六氟化铀水解液中裂变产物Y能量发射率的测定。在几种常见裂变产物wee, 1“Ce，川Ru,95Nb和”Zr）都存在时，方法探测限为135MeV/min g铀。对六氟化铀中裂变产物Y放射性的测量，也可采用附录A参考件）所列高压电离室法测定。2 术语裂变产物Y能量放射率单位质量的铀中，所含
2、裂变产物各核素的各个能量峰值与相应的各个能量峰下的Y发射率的乘积之和。3 方法提要用高分辨Y能量谱仪对六氟化铀水解液中的裂变产物进行测量，确定每克铀所含裂变产物的Y能量发射率。4 试剂与材料陈化天然铀溶液。s 仪器与设备s. 1 带错铿或高纯错探测器的Y能量谱仪对于1.33MeVY射线效率（相对于Nal探测器大于20%，分辨率优于2.00 keV，多道分析器的道数在4000道以上。装置本底不大于每秒钟4个计数。S.2 屏蔽铅室S.3 标准源能量在12IkeV1700keV的旧Eu液体摞，不确定度土3%。6操作步骤6. 1 用标准摞（见5.3条）测量系统对不同能量的效率，画出效率，能量曲线。中国
3、榷工业总公司1992-12-07批准1993-06-01实施EJ 731-92 6.2制备供测量用的六氟化铀水解液样品6.3用Y能量谱仪测量样品中每一种裂变产物在其各个能量峰下和lOOlkeV、186keV能量峰下的计数率6.4分别用每一种裂变产物在其各个能量峰下的计数率除以由效率能量曲线上查得的在该能量时的计数效率，求得每一种裂变产物在其各个能量峰下的Y发射率6. s 裂变产物5Nb在766keV能量峰下的计数和usu的子体23tmp8在767keV能量峰下的计数用下述方法分辨6. s. 1 在与测量样品相同的条件下，测量陈化天然铀样品（见4.1条分别求得zump8在767keV和lOOlk
4、eV能量峰下的计数率，用767keV能量峰下的计数率除以lOOlkeV能量峰下的计数率，得到一个比值。重复三次以上，取其平均值。6.S.2用被测样品中766keV、767keV混合能量峰和lOOlkeV能量峰下的计数率，按7.2 条的方法判断5Nb是否存在。6.6 裂变产物u1ce在145keV能量峰下的计数和usu在144keV能量峰下的计数用下述方法分辨。6. 6. 1 在与测量样品相同条件下，测量陈化天然铀样品（见4.1条。分别求得阳U在186keV和144keV能量峰下的计数率，用144keV能量峰下计数率除以186keV能量峰下的计数率，得到一个比值重复三次以上，取其平均值。6. 6
5、. 2 用被测量样品中144keV、145keV混合能量峰和186keV能量峰下的计数率，按7.3 条的方法判断iuce是否存在。7 计算7. 1 用下式计算Y能量发射率zFDiEjm . ( 1) 式中：F一Y能量发射率，MeV/min g铀zE.第i种能量峰值，MeV;Di一能量为Ei的Y发射率（每分钟Y粒子数）; m一一样品中铀的质量，g铀。7.2根据样品中766keV,767keV混和峰的计数率，按下式计算9sNb的计数率N=N1-aN2 . (2) 式中：N一一样品中5Nb766keV能量峰下的计数率zNi样品中766keV、767keV棍合能量峰下的计数率zNz一一样晶中lOOlk
6、eV能量峰下的计数率Fa一一陈化天然铀中767keV与lOOlkeV能量峰下的计数率之比的平均值（见6.5 条）若N大于零，则将N换算成发射率，计入(1）式7. 3根据样品中144keV、145keV混合能量峰和186keV能量峰的计数率，接下式算出2 EJ 731-92 141Ce的计算率2C=C1-bC2 ”. ( 3) 式中：C一一样品中1Cel45keV能量峰下的计数率sCi样品中144keV、145keV混合能量峰下的计数率zC2一一样品中186keV能量峰下的计数率$b一一陈化天然铀中144keV与186keV能量峰下计数率之比的平均值见6.6条。若C大于零，则将C换算成发射率，计
7、入(1）式8探测限与相对标准偏差8.1 探测限常见的几种裂变产物的探测限如下表所示z核素名称U!Ce iuce 5 Nb 1osRu 9s Zr 探测下限(MeV/min g铀10 5 15 20 85 当存在多种裂变产物时，其探测下限应为各有关核素探测下限之和。8.2 对添加川Cs的六氟化铀水解液进行测定，当裂变产物Y能量发射率为4000MeV/min g铀以上，相对标准偏差为土5%。3 EJ 731，2附录A用高压电离室测定六氟化铀中裂变产物的Y放射性参考件）Al 方法提要将六氟化铀水解液中的铀及其牡子体萃取jljTBP二甲苯溶液中，用高压电离室测量水相样品，并扣除mu子体的影响。A2 试
8、剂与设备A2.1 盐酸控股溶液lOg盐酸短胶溶解于lOOmL水中。A2. 2 磷酸三丁脂（TBP）二甲苯溶液(l+l)TBP必须用0.lmol/L碳酸铺溶液纯化。A2.3 硝酸榕液（4mol/L) A2. 4 人氧化三铀（与234Th平衡的天然铀A2.S 分液漏斗300mLA2.6 高压电离室直径30mm，深度为5lcm、壁厚3mm、充氧气，压力4.00 MPa。A2.7 高压电离室配套测量装置装置本底不大于1.21。一13AA2. 8 屏蔽铅室AJ 操作步骤AJ.1 标准和样品的配制A3. 1. 1 陈化天然铀参比标准A3. 1. 1.1 称取11.7919g土0.OOOlg的UaOs(A2
9、. 4）置于烧杯中，加入50mL硝酸溶液(A2. 3），加热溶解，冷却。AJ. 1. 1. 2 将溶解的样品分成两等分，移入两个250mL试管中，用蒸馆水将每一试管中的溶液稀释至100mL，作为参比标准。AJ.1. 2 样品的制备AJ. 1. 2.1 取一份含铀10.0土0.lg的六氟化铀水解液于铀皿中，加2.0mL盐酸起股溶液(A2. l)，加热10min（如果溶液体积超过SOmL，应蒸发至50mL）。冷却后，转入分液漏斗。A3. 1. 2. 2 在溶液中加入lg拧糠酸和45g硝酸铝，摇动，使其溶解。4 EJ 731-92 A3.1. 2. 3 用50mL TBP二甲苯溶液（A2.2），萃取
10、5min。A3.1. 2. 4 把水相转入烧杯中，用约10mL硝酸溶液（A2.3）洗涤有机相，洗涤液一并转入烧杯中。A3.1. 2. 5 在烧杯中加入2mL盐酸琵胶溶液（A2.D，加热约5min，冷却。A3.1. 2. 6 在烧杯中加入10g硝酸铝，用50mL TBP一二甲苯溶掖（A2.2）萃取5min。A3. 1. 2. 7 把水相转入烧杯，用约10mL硝酸榕液（A2.3）洗有机相，洗涤液一并转入烧杯中。A3. 1. 2. 8 重复A3.1. 2. 5 A3. 1. 2. 7操作五次，共萃取七次。A3. 1. 2. 9 将萃取七次后的水相转入200mL容量瓶中，稀释至满刻度。A3. 1. 2
11、. 10 将容量瓶中的溶液分成两等份，分别转入两个250mL试管中，用作Y测量。A3. 2 测量A3. 2.1 测量本底A3. 2. 2 将A3.1. 2. 10中制备的样品置于电离室中进行测量，扣除本底，取平均值。AJ.2. 3 保留样品，87h后重复上述测量。A3.2. 4用与A3.2.1 A3. 2. 2同样的方法测量天然铀参比标准。“ 计算按下式计算裂变产物Y放射性r，.1-2Y1一2)式中：110裂变产物的Y放射性，用与陈化天然铀（与234Th平衡）的Y放射性相比的百分数表示FYi一一样品中裂变产物和23zu子体（22sTh以下）的Y放射性的第一次测量结果，用与陈化天然铀（与234T
12、h平衡的Y放射性相比的百分数表示；12一87小时盾的测量结果，用与陈化天然铀与z34Th平衡）的Y放射性相比的百分数表示。AS 探测限、回收率和相对标准偏差AS.1 本方法探测下限为7.3%。AS. 2 本方法化学回收率为60%75%。AS. 3 对添加137Cs的六氟化铀水解液进行测定，当裂变产物Y放射性相对强度为20%时，相对标准偏差为士12%。5 EJ 731-92 附加说明z本标准由中国核工业总公司核燃料局提出本标准由中国核工业总公司五O四厂负责起草。本标准主要起草人z边海、王文峰、于绍梁。本标准等效采用美国ASTMC761-88六氟化铀中裂变产物Y能量发射率的测定方法和裂变产物的放射性强度的目和计数法测定。6 N航问kr同国
