1、中华人民共和国国家标准压电陶瓷材料性能测试方法居里温度Tc的测试Test methods for the properties of piezoelectric ceramics Test for Curie temperature T c 本标准适用于测试压电陶瓷材料居里温度Tc_。1 名词术语UDC 62 1. 315 .612 - 79 GB 3389.3-82 本标准所用名词术语的定义符合GB3389.1-82 (压电陶瓷材料性能测试方法常用名词术语。2测试原理居里温度是表征压电陶瓷材料铁电性能的参数。压电陶瓷在不同的温度范围内具奋不同的相结构,出现相变的温度定义为相变温度,最高的相变
2、温度称为居里温度,高于居里温度,压电陶瓷处于顺电相,自发极化和压电性也随之而消失。在居里温度处,铁电材料的许多物理性质,如介电常数、热容量、线膨胀系数等都将发生突变,因此,只要测定这种突变点对应的温度就能确寇压电陶资材料的居里温度。本标准采用自动导纳测量仪测量试样介电常数突变点来确定压电陶瓷材料的居里温度Tc卢用自动导纳测量仪测量居里温度时,在测量频率一定的情况下,只要测量电纳随温度的变化曲线,就能得到介电常数t随温度T的变化曲线,即e-T曲线,从而找出介电常数突变点来确定居里温度。S试样要求采用薄片试样,在二个主平面上全部被覆上金属层作为电极,不进行极化处理F试样保持清洁、干蝶。4测试方法4
3、.1 测试线路测试线路方框图如下图所示:5F二丁+ X + Y 自动导纳测量仪法测试线路方框图l-XY函数记录仪I2一自动导纳测量仪I3一电炉I4一试样I5-热电偶国家标准局1982-12-30发布1983 -11 -01实施GB 8889.8-82 .2 测试设备及要求自动导纳测量仪s输出频率变动度不大于土0.5%,电压变动度不大于:t1 %。XY函数记录仪s指示精度1%。热电偶E误差不大于:tl%。电炉z炉膛内温度均匀,可调。4.1 测试步骤将试样置于炉膛内,热电偶在电炉中放置的位置,应能较真实地反映试样的温度。如测试钱路方框图所示,连接好线路,调节自动导纳测量仪的频率至一定值(1 -10
4、 kHz ) , 而盾维持其频率不变,电炉锺慢升温(或降温),在XY函数记录仪上读出电纳随温度变化曲线的峰值,此峰值对应的温度即为该材料的居里温度。若曲线中出现一个以上的峰值,它们对应的温度均为相变温度,最高的相变温度为居里温度。 本标准还推荐相变仪测量法和传输线测量法测量压电陶资材料的居里温度。见附录A、附录B.A .1 测试原理GB 1889.8-82 附录A捆变仪测量法参考件相变仪测量法也是用测量介电常数的突变点来确定压电陶瓷材料的居里温度。如图A1所示,是一负脉冲信号源,其频率f=1KHz , 脉冲电压V= -10V , 脉冲宽度T = 100归。在测试过程中,负脉冲对试样充电,使它达
5、到电压V,然后经过二极管BG2放电,把电荷传送到井联标准电容C2,标准电容C2远大于试样电容Cx。在fRCx1的情况下,则有直流电压VDC=VfRCxI当时间常数RC2远大于周期土时,电阻R一端具有平稳的直流电压Vnc,其值f . l;J r.LL-. _. VDC = VfRCx,此信号经过线性放大后,用XY函数记录仪进行记录。由于Vnc= VfRCx,且电压Y、电阻R、频率f可认为是不变的,所以直流电压Vnc正比于样品电容Cx,只要测量经放大后的直流电压随温度的变化曲线,则可测出Cx-T曲线,求得介电常数突变点,从而得到该材料的居里温度。接XY函数记录仪图Al相变测量仪原理图BG l BG
6、 2一二极臂,c x一样品电容,C2-并联标准电容,一脉冲信号源,R一电阻,-1日1-一试样A.Z 试样要求同本标准正文第三章所规定的试样要求。A .3 测试方法A .3.1 测试线路测试线路方框图如图A2所示。+ 飞t+ Y 图A2相变仪法测试线路方框图l-XY函数记录仪,2一相变测民仪,3一电炉,4一试样,5一热电偶GB 3389.3 -82 A.3.2 测试设备及要求相变测量仪z输出频率和输出电压稳定。XY函数记录仪:指示精度1%。热电偶=误差不大于士1%。电炉:炉膛内温度均匀,可调。A.3.3 测试步骤将试样置于炉膛内,热电偶在电炉中放置的位置,应能较真实反映试样的温度。如图A2所示,
7、连接好线路,校准相变仪的零点和放大倍数E电炉缓慢升温(或降温),在XY函数记录仪上读出电容随温度变化曲线的峰值,此峰值对应的温度即为该材料的居里温度。若曲线中出现一个以上的峰值,它们对应的温度均为相变温度,最高的相变温度为居里温度。8.1 测试原理G8 8889.3-82 附录B传输线测量法(参考件如图B1所示,用传输线法测量试样阻抗随温度的变化值,测量中虽然电阻、电抗不能分开,但随着传输频率的不同,电阻和电抗在阻抗中所占的比例不一样,当频率达到一定值时如100kHz以上),电阻值远大于电抗值,且电阻随温度变化曲线的斜率远小于电抗随温度变化曲线的斜率,因此,电抗的变化占主要地位,在频率-定的情
8、况下,只要测出阻扰的最小值(近似等于容抗最小值),即能求得介电常数的突变点,从而得到该材料的居里温度。8.2 测试条件8.2.1 试样要求同本标准正文第3章所规定的试样要求。8.2.2 信号要求信号源、输出信号z频率f=100 kHz ,电压v= 1Vo B .3 测试方法8.3.1 测试线路测试线路方框图如图B1所示。图B1传输线法测试线路方框图1一电位差汁I2-屏蔽盒,3一电炉,4一试样,5一热电偶F一电压表,8一信号源,Rj一分压电阻R;阻值与信号源、输出阻抗匹配), RT,一分压电阻R T 1= 5.1 Q ) , RTZ-终端电阻,(RT2=1SQ) 8.3.2 测试设备及要求信号源
9、、z振荡频率和输出电压稳定。电压表z输入阻抗高,性能稳定,灵敏度高。电位差计2测量精度0.1%。热电偶E误差不大于士1%。电炉E炉膛内温度均匀,可调。8.3.8 测试步骤GB 3889.8-82 将试样置于炉膛内,热电偶在电炉中放置的位置,应能较真实反映试样的温度。如图Bl所示,连接好线路,调节信号源的输出频率和电压,而后维持其频率和电压不变s电炉缓慢升温(或降温),确定终端电阻Rn二端电压最高值,这时对应的温度即为该材料的居里温度。若终端电阻Rn两端电压出现一个以上的最高值,它们对应的温度均为相变温度,最高的相变温度为居里温度。附加说明:本标准由电子工业部标准化研究所提出。本标准由六机部721厂、!科院上硅所负责起草。本标准主要起草人罗绍棠。