1、ICS 71. 100.40 G 70 ;.:;.:.:;.:.:.:，;. r!s!.;五.于古，:.一一二一二,! . 凰_，H _. 二二a. 三?盲目.I，:，:E，川户飞圃咽中华人民共和国国家标准GB/T 29493.8-2013 纺织染整助剂中有害物质的测定第8部分:聚丙烯酸醋类产品中残留单体的测定Determination of harmful substances in textile dyeing and finishing auxiliaries一Part 8 : Determination of residual monomers in polyacrylate 2013
2、-07-19发布&!矶码3年n.川.、入飞凡J川/川与守飞: ;，.二/斗何翁酬，、僻静、副a二帕皑白甜、市j涂层董真伪/中华人民共和国国家质量监督检验检菇总局中国国家标准化管理委员会2013-12-01实施发布GB/T 29493.8-2013 前GB/T 29493(纺织染整助剂中有害物质的测定分为九个部分z一一第1部分z多澳联苯和多澳二苯酷的测定气相色谱-质谱法:第2部分z全氟辛烧磺酷基化合物(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)的测定高效液相色谱-质谱法$一一一第3部分z有机锡化合物的测定气相色谱-质谱法z一-第4部分E稠环芳短化合物(PAHs)的测定气相色谱-质谱法z一一第5部分:乳液聚
3、合物中游离甲醒含量的测定F第6部分z聚氨酶预聚物中异氨酸醋基含量的测定z第7部分z聚氨醋涂层整理剂中二异氨酸醋单体的测定z一一第8部分z聚丙烯酸醋类产品中残留单体的测定;一一第9部分z丙烯眈腊的测定。本部分为GB/T29493的第8部分。本部分按照GB/T1. 1-2009给出的规则起草。本部分由中国石油和化学工业联合会提出。本部分由全国染料标准化技术委员会印染助剂分技术委员会(SAC/TC134/SC 1)归口。本部分起草单位z浙江传化股份有限公司、杭州传化精细化工有限公司。本部分主要起草人z林云周、赵婷、赵立慧、张海婴、罗巨涛。I G/T 29493.8-2013 1 范圄纺织染整助剂中有
4、害物质的测定第8部分:聚丙烯酸醋类产品中残留单体的测定GB/T 29493的本部分规定了纺织染整助剂聚丙烯酸醋类产品中残留单体的测定方法。本部分适用于聚丙烯酸醋类涂层整理剂、教合剂等产品中残留单体含量的测定。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不住日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 601-2002化学试剂标准滴定搭液的制备GB/T 6032002 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法(ISO3696: 1987 , MOD)
5、GB/8170一2008数值修约规则与极限数值的表示和判定3 原理在试样榕液中加入过量的澳酸饵漠化饵溶液，在酸性介质中澳酸伺和澳化饵反应生成的澳与试样中的双键发生加成反应。反应完成后，如人过量的映化锦还原未反应的澳而生成哥虫，最后用硫代硫酸铀标准潜液滴定析出的棋。KBr03+5KBr+6HCl一3Br2十6KCl+3H20CH2 =CHCOOR+ Br2一一CH2BrCHBrCOOR Br2+2KI一2KBr+I212 + 2Na2 S2 03一一.Na2S4 06 + 2NaI 4 试剂和溶液除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T66822008中规定的三级水。4. 1 四氯化碳。
6、4.2澳酸饵-漠化饵榕液，c(tKBrOJ=川mol/哺取12.5g澳化饵和1.5g澳酸饵于200mL烧杯中，加适量水榕解并移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，贮存于棕色瓶中待用。4.3 十二烧基硫酸铀溶液，2%(质量分数。4.4 腆化饵溶液，10%(质量分数)。4.5 盐酸潜液，1+1(体积比。4.6 硫代硫酸铀标准溶液，c(Na2S203)=0.1mol/L:按照GB/T601-2002的规定配制和标定。1 GB/T 29493.8-2013 4. 7 淀粉指示剂溶液，10g/L:按照GB/T603一2002的规定配制。5 仪器和设备5. 1 电子天平，感量O.OOOlgo5.
7、2 腆量瓶，250mL。5.3 单刻线移液管，25mL。5.4 碱式滴定管，50mL。5.5 量筒，25mLo 6 测试方法称取约0.5g样品精确至0.0001 g)，置于已装有30mL的十二烧基硫酸铀榕液(4.3)的250mL 腆量瓶中，再加人30mL水，摇匀，用移液管准确加入25mL的澳酸饵-漠化饵榕液(4.2)，沿瓶壁慢慢加入10mL盐酸溶液(4.5)，将瓶塞塞紧，摇匀，水封。于暗处放置30min后加腆化饵溶液(4.4)10 mL，立即用0.1mol/L硫代硫酸铀标准禧液(4.6)滴定，将近终点时再加入2mL淀粉指示剂榕液(4. 7) ，然后继续滴定至棕色完全消失为终点(如样品在滴定过程
8、中有1z析出，再补加10mL四氧化碳。同时做一空白试验。注z达到滴定终点后，因样品本身的差异，溶液会呈现乳白色或微黄色。7 结果计算试样中残留单体的含量以澳值w计，按式(1)计算z(Vo-V1)XcXO.079X100% w= m 式中zv。一一空白试验消艳NaZSZ03标准禧液的体积，单位为毫升(mL); V1 一一一样品消耗NaZSZ03标准溶液的体积，单位为毫升(mL); c 一-NaZSZ03标准溶液的摩尔浓度，单位为摩尔每升(mol/L); m 一一样品的质量，单位为克(g)I 0.079 9一一每毫摩尔澳的克数。. ( 1 ) 取两次平行测定的算术平均值，按GB/T8170-200
9、8修约至小数点后两位为测定结果，两次平行测定结果之差不大于0.3%。8 试验报告2 试验报告至少应给出以下内容za) 试样的描述Fb) 本标准的编号zc) 与本标准的差异Fd) 试验结果z的试验日期。何FON|.g叮NH阁。华人民共和国家标准纺织染整助剂中有害物质的测定第8部分z聚丙烯醺醋类产品中残留单体的制定GB/T 29493. 8-2013 国中* 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号(10004日网址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 开本880X 1230 1/16 印张0.5字数6千字2013年10月第一版2013年10月第一次印刷4峰书号:155066. 1-47432定价14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107GB/T 29493.8-2013 打印日期:2013年10月30日F002
