1、ICS 77.040.30 H 16 gB 中华人民-=H工_，、春日国国家才示2住GB/T 20255.3-2006 硬质合金化学分析方法锢、铁和饥量的测定火焰原子吸收光谱法Methods for chemical analysis of hardmetals一Determination of molybdenum , titanium and vanadium contents Flame atomic absorption spectrometric method CISO 7627/4: 1983 , Hardmetals-Chemical analysis by flame atom
2、ic absorption spectrometry-Part 4: Determination of molybdenum , titanium and vanadium in contents from 0.01 % to 0.5 % Cm/m) , MOD) 2006-05-08发布2006-10-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检瘦总局中国国家标准化管理委员于中华人民共和国国家标准硬质合金化学分析方法锢、铁和机量的测定火焰原子吸收光谱法GB/T 20255. 3-2006 导中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045 网址电话:68523946685
3、17548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销9峰开本880X 1230 1/16 印张O.5 字数8千字2006年10月第一版2006年10月第一次印刷3峰书号:155066 -28068定价8.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533GB/T 20255.3-2006 目可吕GB/T 20255-2006分为5个部分，本部分为第3部分。本部分修改采用ISO7627/4: 1983(硬质合金一一火焰原子吸收光谱法化学分析第四部分:含量为o.01%0. 5%(m/m)的锢、铁和f凡的测定在技术内容上与该国际标准等同，在文本结构上对该国
4、际标准修改，差异见附录A。本部分的附录A为资料性附录。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分由株洲硬质合金集团有限公司负责起草。本部分主要起草人:郭鹏、叶锦。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。1 1 范围硬质合金化学分析方法锢、铁和饥量的测定火焰原子吸收光谱法GB/T 20255.3-2006 本部分规定了火焰原子吸收光谱法对错、锯、坦、铁、鸽、饥的碳化物，上述碳化物与粘结金属的混合物以及硬质合金(包括完全除去涂层的涂层硬质合金)中的锢、铁和饥量的测定方法。本部分适用于铭、锯、钮、铁、鸽、机的碳化物，上述碳化物与粘结金属的混合物以及硬质合
5、金(包括完全除去涂层的涂层硬质合金)中锢、铁和饥量的测定。测定范围:0.01%0. 5%。2 方法原理试料用氢氟酸和硝酸洛解，以氯化铅为消电离剂，于原子吸收光谱仪上测定各元素量。3 试剂3.1 氢氟酸(1.12 g/mL)。3.2 硝酸(1.42 g/mU。3.3 氯化铠溶液(10g/U。3.4 氟化镇海液(100g/U。3.5 氨水(pO.90 g/mU。3.6 盐酸(1.19 g/mU。3. 7 硫酸(1.84 g/mU。3.8 硫酸。十1)。3.9 硫酸。十的。3. 10 氢氧化铀恪液(200g/L)。3. 11 硫酸馁。3. 12 铝标准贮存珞液:称取1.500 3 g经6000C灼烧
6、1h的三氧化铝(;?:99.95%)，置于250mL烧杯中，加入20mL氨水(3.日，低温加热溶解，加入50mL水，煮沸后微沸10min ，加入40mL盐酸(3.6) , 冷却至室温，将恪液移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至主Ij度，混匀。此榕液1mL含1mg铝。3. 13 锢标准梅液:移取10.00mLf目标准贮存榕液(3.12)于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，提匀。此溶液1mL含100月铝。3.14 铁标准贮存溶液:称取1.668 3 g经8000C灼烧1h的二氧化铁(二三99.95%)，置于500mL三角瓶中，加入20g硫酸镀(3.11) , 40 mL硫酸(3.7) ，置于高
7、温电炉上梅解完全，稍冷，加入80mL硫酸。.的，迅速摇动，将榕液移入1000 mL容量瓶中，冷却至室温，用硫酸(3.9)稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1mg铁。3. 15 铁标准溶液:移取10.00mL铁标准贮存梅液(3.14)于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，由匀。此榕液1mL含100g铁。3.16 饥标准贮存榕液:称取1.785 2 g经5000C灼烧1h的五氧化二饥(二三99.95%置于250mL烧杯中，加入10mL氢氧化饷溶液(3.10)，洛解完全，加入80mL硫酸(3.的中和并使梅液酸化，冷却至室温，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，泪匀。此梅液1mL含1mg饥。G
8、B/T 20255.3-2006 3. 17 饥标准洛液:移取10.00mL饥标准贮存溶液(3.16)于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，棍匀。此溶液1mL含100月饥。3. 18 基体:与试样组成相似，且不含被测元素或含量极微。3. 19 所用试剂为分析纯及高纯试剂。3.20 使用二次蒸馆水或同等纯度的水。4 仪器4.1 原子吸收光谱仪:带有一氧化二氮乙快火焰燃烧器，附铝、铁和饥单元素空心阴极灯。的特征质量浓度应不精密度:用最高浓比，应不小4.2 聚四氟乙4. 3 聚丙烯容量5 试样涂层，分析前应予6 分析步骤6.1 安全措施请按照仪器生6.2 试料按表1称取试样，6. 3 测定次数独立地
9、进行3次测定，测定值间极差应在允6.4 空白试验量放度应不大于o.3g/mL;铁不丹灿8阳mL。过平均吸光度的1.5%;标准偏差应不超过最高含有成型剂或随同试料做空白试验。空白试验应加入与试料等量的基体(3.18)。6. 5 测定6. 5. 1 将试料(6.2)置入100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入10mL 水，5mL氢氟酸(3.1)，然后逐滴加入5mL硝酸(3.2) ，盖好烧杯，缓慢加热至试料完全溶解，冷却。6. 5.2 加入10mL氯化铠溶液(3.3), 10 mL氟化镀榕液(3.4)，将梅液移入100mL聚丙烯容量瓶中，用水稀释至刻度，由匀。6. 5.3 对于灵敏度较高的仪器，移取10.0
10、0mL试液(6.5.2)于100mL聚丙烯容量瓶中，加入10mL GB/T 20255.3-2006 氯化钝搭液(3.3)，10mL氟化锻恪液(3.的，用水稀释至刻度，棍匀。6.5.4 使用一氧化二氮-乙快火焰，于原子吸收光谱仪上，锢在313.3 nm，钦在364.3nm和专凡在318.4 nm波长处，与标准系列洛液同时，以水调零，测量试被(6.5.Z或6.5.3)的吸光度。6.5.5 从相应工作曲线上分别查出经空白校正的各元素的质量浓度。6.6 工作曲线的绘制称取6份与试料等量的基体(3.18)置于-组100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入10mL水，5mL氢氟酸(3.1)，然后逐滴加入5mL硝酸
11、(3.Z) ，盖好烧杯，缓慢加热至基体完全洛解，冷却。根据锢的质量分数，按表2移取专目标准溶液(3.13)，加入10mL氧化钝溶液(3.3)，10mL氟化镀榕液(3.4)，将榕液移入100mL聚丙烯容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。使用一氧化二氮一乙快火焰，于原子吸收光谱仪波长313.3nm处，以水调零，测量系列标准溶液的吸光度，减去系列标准溶液中零浓度榕液的吸光度，以锢的质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制铝的工作曲线。在选定的仪器工作条件下，按上述步骤分别绘制铁和饥的工作曲线。表2铝、铁、饥标准溶液名称的质量分数/%锦标准溶液(3.13)。1. 00 O. 010. 1 钦标准溶液(3.1
12、5) 。1. 00 饥标准溶液(3.17) 。1. 00 铝标准溶液(3.13)。5.00 0. 10. 5 铁标准溶液(3.15)。5.00 f凡标准溶液(3.17) 。5.00 7 分析结果的表述按下式分别计算铝、铁、筑的质量分数(%): W(X) = V X 106 1 00 m 式中:X一一被测元素铝、铁、钥;移取标准溶液体积/mL2.00 3.00 4.00 2.00 3.00 4.00 2. 00 3.00 4.00 10.00 15.00 20.00 10.00 15.00 20. 00 10.00 15.00 20. 00 户一一自工作曲线上查得的试液中被测元素的质量浓度，单位
13、为微克每毫升(g/mU;V一一试液体积，单位为毫升(mL); m 试料质量，单位为克(g)。8 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。表3铝、铁、丰凡的质量分数/%允许差/%O. 010. 5 0.2 X (质量分数)5.00 5.00 5.00 25.00 25.00 25.00 ) OON-的.mmNONH阁。GB/T 20255.3-2006 附录(资料性附录)本部分章条编号与ISO7627/4: 1983章条编号对照A 表A.1给出了本部分章条编号与ISO7627/4:1983章条编号对照一览表。表A.1本部分章条编号对应的国际标准章条编号2 2 4 5 6 4 7 5. 1 8 5. 2 注:表中的章条以外的本部分其他章条编号与IS07627/4:1983其他章条编号均相同且内容相对应。侵权必究书号:155066 1-28068 定价:8.00元9峰版权专有G8/T 20255.3-2006
