1、ICS 71. 040. 50 G 04 中华人民共和国国家标准G/T 19501-2004 电子背散射衍射分析方法通则General guide for electron backscater diffraction analysis 2004-饵-30发布中华人民共和国国家最量监督拴在捡瘟总局中国雷家标准化管理委员会2004-12-01实施发布GB/T 19501-2004 目次前言.m I 范围.2 规范性引用文件.3 术语和定义4 试验方法25 分析结果发布.4 参考文献.5 I 前言本标准出全国徽柬分析标准化技术委员会提出。本标准出全国徽束分析标准化技术委员会归口。本标准自宝钢股份公
2、司技术中心起草。本标准主要起草人=陈家光、范朝痒、回青超、李忠、。GB/T 19501-2004 国GB!T 19501-2004 电子背散射箭射分斩方法逼黠1 范围本标准汉定了电子背散射衍辈子分析方法。本标准运用于安装了电子背散射衍射附件约电子柬显微分析仪进行物榕的鉴定=晶体滚向、显微织构以及品界特性等方面约分析。2 规范性主11自文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准部条款。凡是注日期的引用文件，其黯后所有的修改单不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励猿据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注目翔的引用文件，其最新版本运用于本标准GB/T
3、15074 电子探针定量分析方法退路GB/15481 检测和校准实验室能力的运用要求(GB/T15481-200白，idtISO/IEC 17025 ,1999) 3 术语和定义下列术语和定义适用于本标准。3. 1 电子背散射衍射electron backscattr diffraclion (EBSD) 人射电子束进入试样，由于非弹性散射，在入射点附近发散.在表层几十纳米范围内成为点源。缸子其能量损失很少，电子的波长可以认为基本不变e这些电子在反向出射时与晶体产生布拉格衍射，称之为电子背数射衍射。3.2 电子营散射衍射i曹花样)eleclron backscatler diffracton
4、patter坦(E斟酌在电子背散射衍射中产生划线状花样，称之为电子背教射衍射菊?也线。每一线M即菊池线对，对应品体中的一级品面，所有不同品面产生的背散射衍射菊池线捏成吉OO形称为电子背散射衍射谱花样儿3.3 暴体取向自)stallographicorentations 晶体点阵相对于试祥外部坐标糙的位向关系，及取向分布。3.4 磊粒3起集misorientati副主品界面两侧位向差棺邻商品粒i写夹角。)丐用品粒绞某品问辙相对另一晶粒旋转8角来表示e分为小角度品界(fk15)和大角度品界(8)15 3.5 重位点阵，incid阻ceste la缸ice(臼Ll两个互相穿插的平移点阵点碎1和点阵2
5、)格对作平移、旋转等操作，当到达某一位置时(如旋转到某些特殊角度对人这两部分点阵中的一些陈点会重合起来(ep点萍2中树某一阵点与点阵1中剖某一阵点重合)，这些重合的阵点称为点碎重合位置。这些重合位置的萍点本身将构成三维空间格子的超点阵，称为重合位重点阵，简称重位点拜.Lattlce Coincdence Site (CSL) ，经常用主值来表示重位点阵约特点，它是CSL单施的体积与晶体点阵单抱你积之比z王=CSL单施体积晶体点阵单胞体织GBI19501-2004 3.6 矗体取向分布盟crystaJ orient副ionmap CCOM) 当电子束或样品台进行逐点扫描，可获得有关晶体取向的空间
6、分布约大量信息，将试样中各点不同晶体学取闯进行分类，取其中某一些取向作为参考颜色或灰度)，其他各点与参考取向若有不同，则取不同颜色i或灰度)，可得到一种品体学取向图。3. 7 稽鉴定ph描臼identification利用EBSD技术对晶体点萍进行分析，根据它们的晶体学特征信息、进行相表征，确定相的种类g3.8 Hough 变换XY空间中的一条直线转换成Houg七空间的正弦涵线，两个空间的坐标变换关系为，Xcosq十Ysinq=r，r是XY空间中一直线离原点的距离，q是表示该直线与X轴的夹角。这样在Hough空间的一个点相应于XY空间的一条特寇的直线。经Hough空间变换使得在XY空间难以解决
7、的线对测量问题转化为比较容易的丑ough空间的峰位测量e采用这一空间变换的另一优点是，只要对EBSP图作一点预处理，就能极大地改善漫散的菊池线测量的精度d4 试验方法4. 1 原理入射电子束进入试样，由于非弹这散射，使之在人射点附近发散，成为一点源。在表层几十纳米范围内，非弹性散射引起能量损失一毅只有几十电子伏特，这与几万电子伏能量相比是个小量。因此，电子的波长可以认为基本不变。这些被教射的电子，随后人射到定的品菌，满足布拉格衍射条件对，便产生布拉格衍射。背散射电子几率E童电子入衍角减小再增大。将试样高角度倾斜.可以便电子背散射衍射强度增大。因1是电子束在一组品面上衍射并形成一对菊池线的示意图
8、发敬的电子束在这些平哥哥的三维空间上发生布拉格衍射，产生两个辐射圆锥，当荧光屏置于困锥交截处，截取一对乎行线，每一线对那菊池线，代表晶体中一级品窟，线对J写JIi反比子品面iBR茬，所有不同品面产生菊池衍射构成一幅电子背散射衍射谱(EBS扣，菊池线交叉处代表一个结品学方向a2 电子束费先S手/ / / 町.飞飞f 噩1电子束在一组磊面上曹散射衍影示意噩GB/T 19501-20号4EBSP所包含的结品学参数特征信息可用于作未知捆的鉴定。对于已知柜，花样的取向与晶体的取向直接对应，获得每一个品体取向后，就可得到晶体问韵取向关系，甩子研究相界、界i开裂或界面反应等卜3J。此外，品格内存在塑性应变会
9、造成衍射花样中菊池线模糊，从衍射花样质量可定性评估应变量。4.2 仪器和辅助设备4.2. 1 扫描电子显微镜或电子探针分析仪。4.2.2 电子背敬射衍射附件e4.2.3 试样磨片税和抛光机。4.2.4 离子溅射仪。4.2.5 超声波清洗器。4.2.6 电解抛光仪。4.3 标准样品的选择选择立方品系的单晶体作为标样，一般推荐Ge，Si或N单品体，要求?如l备的单晶体标准样品品商误差小于0.5度。4. 4 试榕的和j备4.4.1 试样经过研磨抛光后必须消除试撑表面加工形变层.金属材科也可采用化学或电解组光去徐形变层。碳钢一般用4只有在酸酒精浸t虫即可去除形变层.离子溅射减薄可以去除金属或非金属材料
10、研磨抛光中形成的加工形变层。4.4.2 对于非导电试祥，一般不采用喷镀导电摸方法来防止电荷积累，但可将试祥细工成尺寸小于2 mmX2 m目的小块，并烽纸人射电子加速电压以减少电荷积累64.4.3 脆性材科可直接利用其平整斯面，无需研磨抛光。4.5 测量条件4.5. 1 激发电压的选择z般推荐电压为15kV25 kV，随着电压增加EBSP线条宽度变窄，图像清晰度增强。着试祥导电性差，则选择较低的电压g若增加电压可减轻试祥表西状态对衍射花样质量的影呐。4.5.2 电子束流值的选择z一毅推荐电子束流值为止InA10 nA，束流降低.扫描图像分辨率增加，EBSP 信号减弱，但可以通过适当缮主ui!ll
11、量对间，提高EBSP信号质量。4.5 3 束王在直径选择z束斑直径通常以聚焦状态分析试样。4.5.4 测量对I湾选择:根据电子束流大小、待分析区域像素决定测量时间，一般每一点测量时间1ms- 100四S4.5.5 背景测量位置的选择z电子束在多晶体材料表面扫描时测量得到的EBSP可以作为背景信息。6 分析步骤4.丘1试祥测试酶的准备g试祥测试前应在光学显数镜下观察、确定待测试样躬坐标位置并作标记。4.6.2 核定仪器的稳运往z开机半小时后，按GBjT15074中的要求核定仪器的稳定性。4.6.3 将试样与标样(G单品或Ni单品装在同一个高角度倾斜平面上e4.6.4 满整好电子光学系绞z完成标准
12、祥品的校正，由此确定探测荧光屏到电子束会聚点的工作距离，并始终保持不变。4.6.5 选取i式样区域，使试祥待分析区域位置与标祥上校正点处于同一聚焦位置。4.6.6 按照本标准4.5设定仪器分析条件。4.6.7 收集EBSP，计算机数据启动处理，存储和输出。4.7 满量误差4.7.1 EBSD晶体取向jIJ!量的误差囱囚方面因素组成2a) 试样切事fIJ与安装部误差53 GB/T 19501-2004 初中心花祥和试样与探测量荧光屏距离的校正的误差gc) EBSD花撑质量3d) 江oug七变换以及花样求解的误差。如果小心操作，、创两条的测量误差可以降低至低于0.5度。花样的质量取决于试祥表面质量
13、和晶体缺施密度e对于菊池花样很明锐的好的花样，c)、出项的测量误差小子队5度。一般来说，EBSD取向测量误差在普通的设置上)大约为1度e可以采取特殊的方法测量以减少这种误差，例如，增加试祥和荧光屏的距离，可以将误差减少到少于1度。4.7.2 EBSD极识别的误差如果试样中的品体具有不同晶体点阵，EBSD被据理论和试验的结果通过积品面角的比较能够正确地识别它们.如果晶体具有同样的晶体点碎，EBSD需要通过线对的源量达到对物极识别的目的。在线对宽测量中，由于菊池花样动力学的原因，EBSD存在大约5%10%灼浓量误差s4.7.3 重位点阵(CSL)品界泌量误差CSL品界是根据相邻晶界豹旋转轴和旋转角
14、定义的，根据Brandon准则.(M150勺，3品界其允许角度偏差为8.7度，对于45晶界，其允许偏差角为2.2度a商根据4.7.1所述，EBSD取向测量的误差约为1度，相邻品界的取向误差在最坏的情况下约为2度，因此，当主值低于45时，用EBSD测量重位点萍品界是十分可靠的D5 分极结果发布按GB/T15481规定执行4 GBjT 1501-2004 参考文献IJ RandleV, Electron Bac孟scatterDiffrac乞on，Guide Book Seres, P组blshedby Oxlord Instru mnts， rvlicroanalyss Group,1994 2
15、J K. Z. Baba-Kish and D. J. Dingley. Applcation 01 Backscatter K生uchiDiffraction n the Scanning Electron Microscope.1989 .J. AppL Cryst. ,VoL 22 ,189-200 3J 陈家光，李忠.电子背散射衍射在材料科学研究中豹应用.理化检验物理分是哥)，2000.VoL 36(2) , 71-74 二4JBrandon D G. ThStructure of High-angle Grain Boundar凹.Acta Metall , 1966; 14 , 1479-1484.
