1、中华人民共和国国家标准氯化稀土、碳酸稀土化学分析方法氧化镇量的测定Methods for chemical analysis of rare earth chloride and carbonate Determination of oickel oxide content 1 主题内容与适用范围本标准规定了氯化稀土、碳酸稀士中氧化镇含量的测定方法。一一GB/T 16484.9-1996 本标准适用于氯化稀土、碳酸稀土中氧化镇含量的测定。测定范围，0.0020%O.()10%。2 引用标准GB 1.4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规
2、定GB 7728 冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则3 方法原理试样经盐酸溶解，在稀盐酸介质中，用空气乙;快火焰，在原子吸收分光光度计波长232.0nm处采用771灯扣背景，测量镇的吸光度。4 试剂4. 1 硝酸(J1.42 g/mU。4.2 硝酸C1+l)。4.3 盐酸(.19 g!mL)。4.4 盐酸(l+l)。4.5 混合稀土氧化物溶液(100mg/mLl，称取20.00g预先经提纯的包头矿产泌合稀土氧化物(含镶小于0.0002 %l于200mL烧杯中，加少许水湿润，加入20mL盐酸99.9%)于250mL烧杯中，加少许水湿润，加入10mL硝酸(4.2)，加热至完全溶解，取下，冷却至
3、室温，移入250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此j寄液1 mL含1mg镇。4.7 锦标准溶液z移取10.00mL镰标准贮存溶液(4.6)于500mL容量瓶中，加入10mL硝酸(4.2) , 以水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含20附镇。5 仪器原r吸收分光光度汁，附镰空心阴极订及筑灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到F列指标者均叮使用。国家技术监督局1996-07-09批准1997-01-01实施378 GB/T 164B4.9-1996 灵敏度z在与测量样品溶液的基体相致的溶液中，镇的特征浓度不大于o.080 fLg/mL。精密度用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差不超过平均
4、吸光度的1.0%;用最低浓度的标准溶液(不是零标准溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高洛液平均吸光度的0.5%。.l作曲线线性:将工作曲线按浓度分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比!在不小子O.70 仪器工作条件见附录A(参考件)。E 试样6. 1 氯化稀土试样的制备s将试样破碎，迅速置于称量瓶中，立即称量。6.2 碳酸稀土试样的llJ备t将试样于105.C110.C烘2h，置于干燥器中，冷却至室混，立即称避。7 分析步骤7. 1 测定数赞称取两份试料平行测定，取其平均值。7.2 试料称取2日试料，精确至O.000 1 g , 7-3 二百臼试验随同试料做常白试验。7
5、.4 测定7.4.1 将试料(7.2)置于100mL烧杯中，加5mL盐酸(4.4)，:bO热溶解，冷却至室温后，移入50mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。7.4.2 使用空气-乙快火焰于原子吸收分光光度计波长232.0nm处，采用筑灯扣背景，以空白试验溶液调零，测最其吸光度，自工作曲线上查出相应的镇浓度。7.5 工作曲线的绘制移取0，.00 , 2. 00 , 4. 00, 8. 00 , 10. 00 mL锦标准溶液(4.7)于系列50mL容量瓶中，分别加入10.00 mL混合稀土氧化物溶液(4.5)，5mL盐酸(4.4) ，以水稀释至刻度，混匀。使用空气乙快火焰于原子吸收分光光度计波长2
6、79.5nm处，采用筑灯扣背景，以零浓度溶液调零，测量其吸光度，以镇浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。8 分析结果的计算与表述8. 1 按式(1)计算镰的百分含量cV X 10- Ni(%)二一m一-X 100 . ( 1 ) 式中:正从作曲线t查得的被测试液的镇浓度，用/mL;V一试液的体和、，mL;m 试料的质量。8. 2 投式(2)计算氧化镖的百分含量Ni(纠)=Ni(%) X 1.273 ( 2 ) 379 GB/T 16484.9-1996 式中，Ni (% ) 内8.1条求得的媒的百分含量;1. 273 由银换算成氧化镖量的系数。9 允许差实验室之间分析结呆的是位应不大ff表所列允许差。导i锦常挝允许盖O. 002 0.-. 0, 005 0 0.000 s 户.0.005O. 010 。001380 GB!T 16484.9 -1996 附录A仪器工作条件(参考件)使用P-E3030原子吸收光谱仪测定银量参考工作条件如1f衰。波1:;:订电流单色器通带nm OlA nm 232. 0 16 O. 2 附加说明.木杯准由国家计委稀土办公室提出。本标准由北京有色金属研究总院负责起草。本标准出冶金部包钢稀土研究院起草。本标准主要起草人许涛。燃烧器离度mm 8-9 空气流量乙快流w;L/min L.恼lJn40 2u 381
