1、中华人民共和国国家标准氯化稀土、碳酸稀土化学分析方法磷酸根量的测定Methods for chemical analysis of rare earth chloride and carbonate-Determination 。fphospborus radicle content 1 主题内容与适用范围本标准规定了氯化稀土、碳酸稀土中磷酸根含量的测定方法。GB!T 1 6484. 14 - 1 996 本标准适用于氯化稀土、碳酸稀土中磷酸根含量的测定。测定范围，0.002 5%O.10%。2 51用标准GB 1. 4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 1467 冶金产品化学分析方
2、法标准的总则及一般规定GB 7729 冶金产品化学分析分光光度法通则3方法原理试样用酸溶解，在O.31 O. 48mol!L盐酸介质中，磷与铺、铝酸镀生成杂多酸，用抗坏血酸还原为锦酸铝蓝络合物。于分光光度计波长690nm处测量其吸光度囚4试J4. 1 过氧化氢(30%1。4.2 盐酸(十21。4.3 盐酸(十10)。4.4 盐酸(+11。4.5 硝酸(十)。4.6氨水(+1的。4. 7 钮酸镀溶液(40g!L1，高纯。4.8 酒石酸锦御溶液(3g!LJ。4.9 抗坏血酸溶液(ZOg!L1，用时配制。4. 10 淀粉溶液OOg/L1，用时配制。4. 11 磷酸根标准贮存溶液z称取O.2863g经
3、105C;1l0C烘干lh并在干燥器中冷却至室温的优级纯磷酸工氢仰于250mL烧杯中.加100mL水溶解，移入1000mL容量瓶中，加10mL硝酸俐，112g/ mL)，以水稀释至J度，混匀。此溶液ImL含200问磷酸根。4. 12 磷酸根标准溶液:移取20.00mL磷酸根标准贮存溶液(4.111于lOOOmL容量瓶中，加GmL硝酸(1. 42g!mLl ，用水稀释至刻度，混匀。此榕液lmL含4月磷酸根。国家技术监督局1996-07-09批准1997-01-01实施396 4.13 对硝基盼指示剂(10日L)o5 仪器分光光度计。6试样GB/T 16484.14-1996 6. 1 杀七稀七试
4、样的制备.将试样破碎，迅速置于称量瓶巾，立即称最。6. 2 碳酸稀土试样的制备:将试样于105C 1lOC烘拙，置于干燥器中，冷却毫室温。7 分析步骤7.1 测定数虽称取两份试料进行平行测定，取其平均值。7.2试料按表1称取试料.精确至O.000 19o 表1磷酸恨吉量试料试液总体积移取试液体积% g mL ml. 0.002 5., 0.0050 2. 0 50 5. 00 。川J5OO. 010 2. 0 50 2.00 O.口100.040 1. 0 100 5.00 O. 040O. 10 1. 0 100 2.00 7.3 空向试验随同试料做空白试验。7. 4 测定7. 4. 1 试
5、料的溶解将试料(7.2)置于100mL烧杯中，加10mL盐酸(4.幻，加热溶解并蒸发溶液苇体积12mL.冷却至室湿，按表1所述，将榕液移入容量瓶中，用水稀释至刻tl!墅，混匀。7. 4. 2 按表1移取试液(7.4.1)，置于25mL容量瓶中，加一滴对硝基酌指示剂(4.13)，用氮水(4.6)调济液苇黄色咽加盐酸(4.3)调溶液至黄色同。消失。7.4.3 加1.6mL盐酸(4.4), 0. 6mL铝酸钱溶液(4.7)电2mL淀粉溶液(4.10)，1.5mL抗坏血酸溶液(4.9)，O.5mL酒石酸锦御溶液(4.肘。依次混匀。用水稀释至刻度，混匀。放置5minQ7. 4. 4 移取部分试液(7.4
6、.3)于3cm比色血中，以试料空白作参比，于分光光度计波长690nm处测量民吸光度，从标准曲线上查出相应的磷酸根量。7.5 1二作曲线的绘制7. 5. 1 移取0，0.50，1.00 , 2. 00 , 3. 00.4. 00.5. OOmL磷酸根标准溶液(4.12)分别置于-Jl25mL容量瓶中，加10mL水，;滴对硝基盼指示剂(4.13).用氨水(4.的调溶液呈黄色，滴加盐酸(4.3)调济被至黄色刚消失。以下按7.4. 3条进行。7.5.2 移取部分溶液(7.5.1)于3cm比色皿中，以试wJ空白溶液为参比，于分光光度汁液长690nm处测量其吸光度。以磷酸根量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工
7、作曲线。8 分析结果的计算与表述按下式计算试料巾磷酸恨的百分含量397 GB/T 16484.14-1996 mIVX 10- (, PO: (% )工L气7一-XIOOmv , 式中:lnl-一自标准曲线上奄得的磷酸根哇，g;Vo 试液总体积.mL;V，-一移取试液的体积，mLjm 一试料的质坠.g0 9 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2磷酸根吉量0, 002 5-0.005 () O. 0050. 010 0.010-0.040 Q.040-0.100 附加说明:卒标准由国家计委稀土办公室提出。本标准由北京有色金属研究总院负责起草。本标准由甘肃稀土公司和包头稀土研究院起草。本标准主要起草人安小宁、陈一南。398 % 允许差O. 000 5 。.001 。.002 0, 005
