1、GB/T 1 611 8 -1 995 前本标准是为劳动卫生标准配套的监测方法，用于监测车间空气中乐果的浓度。本标准是参考了国外的监测方法，结合我国情况经过实验室研究和现场验证后提出的。本标准从1996年07月01目起实施。本标准由中华人民共和国卫生部提出。本标准起草单位:湖北省卫生防疫站。本标准主要起草人:梁禄、张国祥。本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。1 范围中华人民共和国国家标准车间空气中乐果的气相色谱测定方法Workplace air-Determination of Rogor Gas chromatographic method 本标准
2、规定了气相色谱法测定车间空气中乐果浓度的方法。本标准适用于生产和使用乐果的车间空气中乐果浓度的测定。2 原理GB/T 1 611 8 -1 995 用硅胶管采集空气中的乐果，用丙酬-苯溶液解吸，经SE-30和QF-1-ChromosorbW AW-DMCS 柱分离，火焰光度检测器检测。以保留时间定性，峰高定量。3 仪器3. 1 硅胶管:用长70mm.内径8mm的玻管，其中装两段2040目硅胶，前段装600mg.后段装200 mg.中间隔以1mm厚的玻璃棉，两端用2mm厚的玻璃棉塞紧。管两端用塑料帽盖紧或熔封。3. 2 采样泵.0L/min 1 L/min。3. 3 微量注射器.1L.10L。3
3、. 4 具塞比色管.10mL。3. 5 气相色谱仪，火焰光度检测器。色谱柱:性长1.5 m，内径3mm玻璃柱。SE-30: QF-1 : Chromosorb W AW-DMCS=3: 2: 100。柱温:200C。汽化室温度:240CC。检测室温度:240C。载气(氮气):80 mL/min。4 试剂4. 1 硅胶.20目40目。将原色硅胶粉碎，过筛，选20日40日的硅胶于烧杯中，加1+1硫酸硝酸泪合被高过硅胶表面1cm2 cm.置沸水浴中煮沸4h.待冷却后弃去酸层，用自来水洗去酸攘，再用蒸馆水多次洗涤，至无硫酸根离子为止，说好的硅胶在110C烘干.360C活化3h.取出放在干燥器中备用。4
4、.2 丙酬-苯榕液，2+1。4.3 乐果，标准品。4.4 SE-30，色谱固定液。4.5 QF斗，色谱固定液。国家技术监督局1995-12-15批准1996-07-01实施G/T 16118 -1995 4.6 Chromosorb W AW-DMCS担体，60目-80目。5 采样在采样地点打开硅胶管，200mg端接采样泵，垂直放置，以0.2L/min的速度，抽取川，空气。采样结束，立即用塑料帽盖紧两端。6 分析步骤6. 1 对照试验将硅胶管带到采样点，除不采集空气外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。6.2 样品处理将样品管和对照试验样中的两段硅胶分别倒入具塞比色管中，加2mL丙酬苯榕液，
5、璇涡混合器上混合，浸泡30min。6. 3 标准曲线的绘制准确地称取一定量的乐果，加丙嗣-苯溶液榕解，移入100mL量瓶中，加丙酣-苯溶液至刻度，计算1 mL溶掖中乐果的含量，此液为储备攘，冰箱内保存。临用时取一定量的储备被用丙酣-苯稀释成1mL 含1.0周乐果的标准榕液。用微量注射器进样O.1, O. 4, O. 8L标准悔?夜，每个浓度重复3次，取峰高的平均值，以乐果的含量(g)对峰高作图，绘制标准曲线。保留时间为定性指标。6.4 测定取2L样品榕液进样，用保留时间定性，峰高定量，色谱图见下图。乐果中间体2 4 时间，mln7 计算7. 1 按式(1)将样品体积换算成标准状况下的体积。GB
6、/T 16118 -1995 Vo=V-222一一主-;.( 1 ) u . 273十t101. 3 式中:v。一一标准状况下的样品体积，L;V一二样品体积，L;t一-温度，C;户一一大气压力飞kPao7- 2 按式(2)计算乐果的浓度。c片生X1 000 .( 2 ) 式中:c一-空气中乐果的浓度，mg/m气mj一-前段硅胶测得的乐果含量，g;m2一-后段硅胶测得的乐果含量，g;V。一-标准状况下的采样体积，L。8 说明8. 1 本法检测限为5X 10-5g(进样2L液体样品)，当乐果含量分别为0.5，1.5，2.5ng/2L时，变异系数分别为2.6%、2.8%、0.3%。8.2 采样后，硅胶采集管的两端必须用塑料帽封密，常温保存7天其回收率仍在80%以上，运输过程，中严防污染和压碎。8. 3 用丙酣-苯溶液为解吸剂，其解吸效率在79.1%99. 0%之间，采样效率为98.5%100%。8.4 乐果的中间体及甲基对硫磷，马拉硫磷，对硫磷，亚股硫磷等有机磷农药不干扰测定。
