1、中华人民共和国国家标准车间空气中氯丁二烯的直接进样气相色谱测定方法Workplace air-Determination of chloroprene Direct injection gas chromatographic method 主题内容与适用范围G/T 1 6091 -1 995 本标准规定了用葵二酸二圭醋柱气相色谱法分离测定车间空气中氯丁二烯。本标准适用于测定氯丁橡胶生产车间空气中氯丁二烯的改度。2 原理空气中氯丁二烯、氯乙烯等用葵二酸二圭醋柱分离，用氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，用峰高定量。3 仪器3. 1 注射器，100mL , l mL。3. 2 微量注射器，1L。
2、3. 3 气相色谱仪，氢焰离子化检测器。0.2ng氯丁二烯给出的信噪比不低于3: 1。色谱柱:柱长2m，内径4mm，不锈钢柱。葵二酸二圭醋:6 201担体=10: 100; 柱温:llOC;汽化室温度:160C; 检测室温度:150C; 载气(氮气):50 mL/min。4 试剂41 氯丁二烯(2-氯丁二烯-1，3)，色谱纯。4.2 葵二酸二圭醋，色谱固定液。4. 3 6 201担体，6080目。5 采样将100mL注射器取下橡皮帽，在采样地点用现场空气抽洗3次，然后抽取100mL空气，套上橡皮帽并垂直放置，当天分析。6 分析步骤6. 1 对照试验将100mL注射器(数量为样品总数1/10，至
3、少为1支)。取下橡皮帽，抽取100mL清国家技术监督局1995-12-15批准1996-07-01实施GB/T 1 6091 - 1 995 洁空气，与样品同时分析，作为对照。6. 2 样品处理将样品与对照样品的注射器垂直放置，记录实验室的温度和压力。6. 3 标准曲线的绘制用微量注射器准确量取一定量的氯丁二烯(于20CC时，1L氯丁二烯重0.958 3 mg)，注入100mL注射器中，配成一定放度的标准气体。取一定量的氯丁二烯标准气体，用清洁空气稀释成0.001，0.002，0.004，0.01问/mL氯丁二烯标准气体，分别取1mL进样，测量保留时间及峰高，每个浓度重复3次，取峰高的平均值。
4、以氯丁二烯的含量对峰高作图，绘制标准曲线，保留时间为定性指标。6.4 测定取1mL空气样品直接进样，用保留时间定性，用峰高定量。氯丁二烯等色谱图见下图。乙快氯丁二烯苯1.4二氯丁烯号:1二氯丁烯(反式)H HHl. Ill in 氯丁二烯色谱图7 计算7. 1 按式(1)将进样体积换算成标准状况下的体积。273 Vo=VX _ . X _:一u . 273 + t 101. 3 式中:V。标准状况下的样品体积，mL;V 样品体积，mL;t一一温度，C;户一一大气压力，kPao7. 2 按式(2)计算氯丁二烯的浓度。. ( 1 ) x=毛X1 000 式中:x一一空气中氯丁二烯的浓度，mg/m3
5、;V。标准状况下的样品体积，mL;C一一由标准曲线上查出的样品中氯丁二烯的含量，用。8说明 ( 2 ) 8.1 本法的检出限为3.2X10-4g(直接进样1mL空气样品)。测定范围在O.3220 mg/m3之间，不改变衰减倍数，线性良好。当氯丁二烯含量为0.61，3.10，19.20mg/旷时，其变异系数分别为8.8%，6.5% .2.2%。8. 2 本法为测定氯丁二烯的瞬间浓度，为全面评价车间空气质量，应增加采样次数。8. 3 样品应尽快分析，最迟不超过24h.不然含量有变化，样品运送和保存期间，皆应将注射器垂直放GB/T 1 6091 - 1 995 置。8.4 配制标准气体和对照样品所用的清洁空气系指不含氯丁二烯或其他干扰氯丁二烯测定物质的空气。8. 5 采样现场共存的乙快、氯乙烯、苯、氯苯、3，4-二氯丁烯，顺(反)式1，4-二氯丁烯在本方法条件下保留时间能与氯丁二烯完全分开，不干扰氯丁二烯的测定。8.6 式(1)中温度和压力系指进样时实验室的温度和压力。附加说明:本标准由中华人民共和国卫生部提出。本标准由青岛市卫生防疫站负责起草。本标准主要起草人贺宝芝、赵郭锦。本标准由E生部委托技术归口单位中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。
