1、中华人民共和国国家标准车间空气中丁E同的溶剂解吸气相色谱测定方法GB/T 16061-1995 Workplace air一-Determinationof butanone -Solvent desorption gas chromatographic method 1 主题内容与适用范围本标准规定了用FFAP柱气相色谱法分离测定车间空气中丁自同。本标准适用于测定丁酬生产场所和使用现场空气中丁酬的浓度。2 原理用活性炭管采集空气中丁酬，用二硫化碳解吸，经FFAP柱分离后，用氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高定量。3 仪器3. 1 活性炭管。用长7cm，内径4mm，外径6mm玻璃管，内
2、装两段2040目椰子壳活性炭，中间用玻璃棉或氨基甲酸乙醋泡沫塑料隔开，玻璃管二端用火熔封，可供长期保存应用，如短时间内应用，可套上塑料帽保存。在装管前应先将活性炭于3003500C通氮气处理34h，管中前段装100mg，后段装50 mg活性炭。后段活性炭外边用玻璃棉或氨基甲酸乙醋泡沫塑料固定。前段活性炭外边则用玻璃棉固定。3.2 采样泵，01L/mino 3. 3 微量注射器，100L，10L，lL。3. 4 具塞试管，5mL。3. 5 气相色谱仪，氢焰离子化检测器。292ng丁嗣给出的信噪比不低于3:10 色谱柱:柱长2m，内径4mm，不锈钢柱。固定相:FFAP:6201担体=10:100
3、柱瘟:90C汽化室温度:140C。检测室温度:160C。载气(氮气):28 mL/min。4 试剂4. 1 丁酬，色谱纯。4.2 FFAP，色谱固定液。4.3 6201担体，6080目。4.4 二硫化碳，色谱鉴定无杂质峰。国家技术监督局1995-12-15批准1996-07-01实施G B /T 1 6061 -1 995 5 采样在采样地点打开活性炭管，二端孔径至少为2mm , 50 mg端接采样泵并垂直放置，以0.2L/min的速度，抽取10L空气。采样后将管的二端套上塑料帽，带回实验室分析。6 分析步骤6. 1 对照试验将炭管带到现场，但不采空气，与样品同时分析，作为对照。6.2 样品处
4、理将前段及后段活性炭分别倒入具塞试管中，加1mL二硫化碳，塞紧管塞，放置30min(或稍长)并不时振摇。6. 3 标准曲线的绘制于一个25mL容量瓶中，先加入少量二硫化碳，用注射器取一定量的丁酣(于20C时1L丁嗣质量为0.8061 mg)，注入容量瓶中，加二硫化碳至刻度，配成一定被度的贮备液。应用前取一定量的贮备液，用二硫化碳稀释，使丁酣含量为O.2 , O. 4 , O. 8 , 2. 0g/mL的标准溶液，取1L进样，测量保留时间及峰高，每个浓度重复3次，取峰高的平均值，以丁酣含量对峰高作图，绘制标准曲线。保留时间为定性指标。丁嗣色谱图见下图。6.4 测定丁酣o UHf1. min 二硫
5、化碳解吸丁酬色谱图抽取6.2处理后的清液，各取1L进样，以峰高定量。7 计算7. 1 按式(1)将样品体积换算成标准状况下的体积。、273二bVn = V X一一一一一x一v 273 + t 101. 3 式中:V。一一一标准状况下的样品体积，L;V一样晶体积，L;t 温度，C;户大气压力，kPa。7. 2 按式(2)计算丁酬的放度。X=-L 1000 VoD . ( 1 ) . ( 2 ) GB/T 16061-1995 式中:X一一空气中丁酬的浓度，mg/m气V o -标准状况下的样品体积，L;C一一由标准曲线上查出的样品中丁酬的含量，用;D一一解吸效率，%。8说明8. 1 本法可测定车间
6、空气中丁酬的平均浓度。本法的检测限为6X 101吨。当放度为1.0 , 2. 0, 4.0g/mL时，其变异系数分别为5.7%, 5.4% ，4.9%。8.2 本法的穿透容量为16.9mg。8.3 用二硫化碳作解吸剂，解吸效率平均为92.4%。8.4 采样后在室温下，可保存七天，炭管需垂直放置。8.5 现场可能存在干扰物与丁酬有相同的保留时间，干扰丁酬的测定，在此情况下可改变色谱条件，予以排除。附加说明:本标准由中华人民共和国E生部提出。本标准由上海市卫生防疫站负责起草。本标准主要起草人严怀曾、李玉芬、袁克茵、温忆敏。本标准由E生部委托技术归口单位中国预防医学科学院劳动E生与职业病研究所负责解释。
