1、中华人民共和国国家标准车间空气中甲匪的盼试剂(MBTH)分光光度测定方法Workplace air - Determination of formaldehyde 3-岛1ethyl-2- benzothiazolinone hydrazone hydrochloride (MBTH) spectrophotometric method 主题内容与适用范围本标准规定了，用盼试剂分光光度法测定车间空气中甲眶。本标准适用于测定甲醒生产和使用场所空气中甲醒的改度。2 原理GB/T 16057-1995 甲醒与酣试开IJ反应生成口丫嗦(azine)，其在酸性溶液中被铁离子氧化成蓝色，比色定量。3 仪器
2、3. 1 大型气泡吸收管。3. 2 抽气机。3. 3 流量汁，01L/min。3. 4 具塞比色管，10mL。3. 5 恒白水浴箱。3. 6 分光光度计，10mm比色杯。4试J4. 1 吸收液:水。4.2 酌试剂溶液，1g/L。溶解0.1g酌试剂C3-甲基-2-苯并唾嗖踪盐酸盐(MBTH)于50mL水中，加水稀释至100mLo自于棕色瓶中，每天新配。4. 3 硫酸铁按语液，10g/L。洛解1g硫酸铁锁CNH4Fe(S04)2 12HzO，优级纯于50mL 1 +24硫酸溶液中，并用此硫酸溶液稀释至100mLo 4.4 标准溶液。取2.8 mL36%38%(m/m)甲醒溶液，用水稀释至1Lo取2
3、0.0mL于250mL腆址瓶中，加20.0mL腆榕液(1/212)=0.100mol/L, 12. 7 g升华腆和30g确化饵，加水溶解，稀释至1 L) 0加15mL氢氧化纳溶液。(NaOH)= 1 mol/L)，放民15mino加20mL硫酸溶液Cc(l/2H2S04) =1 mol/L)，再放n15 mino以硫代硫酸纳溶液。(Na2Si);)=0.100 mol/U滴定，使溶液呈淡黄色时，加入1mLlO g/L淀粉1容液，继续滴定至无色。同时.以;代替甲醒j容液，作空白试验。(V - V2) X 1.5 甲酶(mg/mL)= A ( 1 ) 国家技术监督局1995-12-15批准1996
4、-07-01实施G/T 16057-1995 式中:V1 滴定空白时用硫代硫酸饷溶液量.mL;V2-一-滴定甲醒时用硫代硫酸纳溶液量.mL;1.5一一1mL腆溶液(c(l/212)=0.100mol/LJ相当于甲醒量.mg。i亥甲醒j容液为储备液，至少可以稳定3个月。临用前用;j(将储备液分两级稀释成1月/mL甲醒标准溶液。5 采样串联两个各盛5mL吸收液(4.1)的大型气泡吸收管，以0.2L/min的速度采集1L空气。6 分析步骤6. 1 对照试验同采样，将吸收管装好吸收液带至现场，但不抽取空气，照样品分析。6.2 样品处理用吸收管中的吸收液洗涤进气管内壁3次。然后从每个吸收管中量取1.00
5、 mL样品榕液，分别放入10mL具塞比色管中，加水至2.60mLo 6. 3 标准曲线的绘制按下表配制标准管。甲醒标准管的配制管号。1 2 3 4 5 6 标准溶液(4.4).mL。0.10 O. 25 O. 50 1. 00 1.50 2.00 水.mL2.60 2. 50 2.35 2.10 1. 60 1.10 O. 60 甲醒含量，问。0.10 0.25 0.50 1.00 1. 50 2.00 向标准管中各加2mL酣试剂溶液(4.2).加塞，混匀。于43士1C水浴中放n10 min.其间摇动23次。各加0.4mL硫酸铁债、溶液(4.3).混匀。于上述水浴中放置10min。取出用自来水
6、淋洗冷却至室温。于波长645nm处用10mm比色杯比色。以甲醒含量对吸光度作图，绘制标准曲线。6.4 测定按6.3操作步骤进行样品测定，由标准曲线查出甲醒含量。7 计算7. 1 按式(2)将样品体积(V)换算成标准状况下的体积。273h VA = V x _: x _r_一一。273+t八101.3 式中:V 标准状况下的样品体积.L;t一一温度.C; 户大气压力.kPa。7.2 按式(3)计算甲醒的浓度牛t1:X仨气中甲酵的陈度.mg/m、x = 些手C，) 一(1 ,C2 分别为第4、第二吸收管中所取1mL样品j容液中lt!陋的含fIt问:V 标准状况F的样品体积.Lo ( 2 ) . (
7、 3 ) GB/T 1 6057 -1 995 8 说明8. 1 本法的检测限为0.04问/2.6mL。当甲醒含量为0.10、0.50和1.5问时，变异系数分别为7.8%、2.1%和1.4%08.2 用盛5mL水(4.1)的大型气泡吸收管，以0.2L/min速度采样，当空气中甲醒放度为1.18 11.8 mg/m3时，其采样放率为94.0%96. 3%。8. 3 样品在室也下放肯56h或在冰箱中放匹3天，吸光度不变。MBTH在冰箱中也可保存3天。8.4 在本法条件下显色，吸光度在1h内变化很小，1h后逐渐下降。为了增加稳定性，夏天待反应完毕，比色管从43C水浴中取出后，用自来水淋洗，使之降至室温。8. 5 其他脂肪族醒也有币醒类似的反应，但链越长，灵敏度越低;当甲醒含量1.5问时，至少2500问酷、1000g甲醇或乙醉不F扰甲醒的测定。附加说明:本标准由中华人民共和国卫生部提出。本标准由北京医科大学公共卫生学院负责起草。本标准主要起草人刘爱莲。本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。
