GB T 15249.5-1994 合质金化学分析方法 冷原子吸收光谱法测定汞量.pdf

1、1 2 3 中华人民共和国国家标准.6. r:J 质金化学分析方法冷原子吸收光谱法测定宗Crude Gold-Determination of mercury content -Cold atomic absorption spectrometric metbod 主题内容与适用范围本标准规定了合质金中柔含量的测定方法.本标准适用于合质金中柔含量的测定。测定范围:0.005%-0.05%。引用标准GB 1. 4 GB 1467 方法原理标准化工作导则化学分析方法标准编写规定冶金产品化学分析方法标准的总则及4般规定GS/T 15249. 5-94 我:取一定重量的被测试的合质金试料，用稀硝酸、盐

2、酸分解。滤除氯化银沉淀以分离饭，用硫氨酸苦F掩蔽金，在强碱性介质中以二氯化锡还原化合柔为原子末，于波长253.7nm处进行隶的冷原子吸收光i吉测定。4 试剂4.1 盐酸(pl.19 g/mLl，优级纯.4.2 硝股(pl.42 g/mLl，优级纯。4.3 重错酸苦F溶液(10g/L)。4.4 硫钗酸绑在军液(100g/Ll。4.5 乙酸铐溶浓(50g/L)。4.6 二氯化锡溶液100g/L，10%0.01-0.02 0.200 0.02-0.05 0.200 6.2 空白试验随同试料做空白试验，并取三份空白试验之平均值。6.3 测定稀释体积，mL100 100 100 分取试液体积，mL20.

3、00 10.00 4.00 6. 3. 1 将试料(6.1)置于100mL烧杯中，加入10mL水、3mL硝酸(4.幻，微沸溶解5min，加入10 mL盐酸(4.1)溶解并在低温处蒸至近干，加入5mL盐酸(4.1)再次蒸至近千。6.3.2 加入约50mL水，煮沸1.2min，溶液冷却至室温后用中速滤纸滤入1mL容量瓶中，用水洗涤滤纸及沉淀3-5次，洗液并入滤液，以水定容。6.3.3 按表1分取试液(6.3.2)于50mL容量瓶中，加入1mL盐酸(4.1)，以水定容。取1.00 mL试样溶液(6.3.3)于15mL还原瓶中，加水至2mLo 6. 3. 4 加入10mL硫氨酸饵溶液(4.4)、0.4

4、mL乙酸钵溶液(4.5)、1.0 mL二氯化锡溶液(4.6)(每加一种试剂均需摇匀)。沿瓶壁缓缓加入2.2mL氢氧化纳溶液(4.7)(切勿摇动。，迅速盖上还原瓶磨口塞，鼓泡并记录最大显示值(每次测定前仪器均应调零)。然后，旋转三通活塞接通余柔吸收装置，将余*吸收于余柔吸收液(4.8)中.6.4 工作曲线的绘制6. 4. 1 称取0、O.20、0.40、O.60、0.80、1.00 mL *标准溶液(4.10.2)于15mL还原瓶中，加水至2 mL，以下按6.3.4条进行(试剂空白应作三次测定，取其平均值)。6.4.2 以采量为横坐标，以减去试剂空白的显示值为纵坐标，绘制工作曲线。7 分析结果的

5、计算与表述柔的百分含量按下式计算.mX 50 X 100 X 10- Hg(%)= 100 v X 0.2 式中，m自工作曲线上查得的录量，g，V 分取试液(6.3.幻的体积.mL。15 8 GB/T 15249. 5-94 允许差16 实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2隶吉量0.005-0.010 0.010-0.025 0.025-0.050 附加说明:本标准由中国人民银行印制总公司、国家黄金管理局共同提出。本标准由中国金银冶炼厂、长春黄金研究所负责起草。本标准由北京矿冶研究总院起草。本标准主要起草人孙龄高。l % 允许差0.001 5 O. 002 5 0.004 0 J (京)新登字023号中华人民共和国家标准国合质金化学分析方法GB/T 15249.1-15249.5 94 中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码，100045电话，8522112中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印 开本880X1230 1/16 印张1Y.字数33千字1995年3月第一版1995年3月第一次印刷印数11500 书号，155066. 1-11322 峰标目259-31