1、中华人民共和国国家标准珊镶矿石中三氧化二珊含量的分析方法Analytical method for boric anhydride contents In ascharlte ores 本标准适用于确镇矿石中三氧化二副含量的分析。1 方法提要UDC 54 .732 .1543062 546.27 31 GB 3447 .3-82 (1989) 试样用盐酸溶解，用碳酸钙分离干扰物质，加入甘露醇或转化糖，以酷散为指示剂，用氢氧化锦标准溶液滴定。2试剂和溶液2. 1 盐酸（GB622一77): 1 + 1溶液。2.2盐酸，2N溶液。2.3 盐酸，lN溶液。2.4盐酸，o.sN溶液。2.5 硝酸（GB
2、626一7的，o.sN溶液。2.6 过氧化氢HG3-1082-77) , 1 + 9溶液。2.7 氢氧化纳（GB629-81) I饱和溶液，存放于塑料瓶中，密闭放置至溶液澄清。2.8氢氧化纳I20%溶液。2.9氢氧化纳，o.sN溶液。2. 10 碳酸钙（HG3一1066一77）。2. 11 甘露醇。2. 12 煎糖（HG3-1001-76）。2. 13 硝酸银（GB670-77) : 1 %溶液，称取1克硝酸银溶于100毫升o.sN硝酸溶液（2.5）。2.14 95%乙醇（GB679-80）。2. 15 1臭甲盼绿（HG3-1220一79)甲基红（HG358一76）指示液I30毫升。.1%澳甲
3、盼绿乙醉溶液与10毫升。.2%甲基红乙醇溶液混合，摇匀。2. 16 酷It.I:(HGB 3039-59) I 1 %乙醇溶液2. 17 732苯乙烯裂强酸性阳离子交换树脂。2. 18 硫佩酸钢（GB648一78) 1 N溶液2. 19 转化糖溶液s称取500克煎糖（2.12）置于1000毫升烧杯中，加入350毫升水，在不断搅拌下加热使其全部溶解，沸腾后停止加热。在搅拌下冷却至90时加入25毫升盐酸溶液（2.4），继续搅拌34分钟，然后加入25毫升氮氧化纳溶液（2.肘，如溶液呈黄色，则加入适量的活性碳，并在80的水浴上放置20分钟脱色，过滤。滤液用无二氧化碳的水稀事至750毫升。使用前，以勘献
4、（2.16）为指示剂，再用氮氧化纳溶液（2.21）调至微红色。存放转化糖的容器应进行灭菌处理，以防变质。国家标准局1982-1280发布1983 10 01实施225 GB 3447 .3-82 2. 20 邻苯二甲酸氢饵GB1257一77)：基准试剂。2. 21 氢氧化纳，o.osN标准溶液。配制g量取26毫升饱和氢氧化锅澄清溶液（2.7），加入10000毫升无二氧化碳的水中，摇匀。标定s称取0.3克（称准至0.0002克于120烘1小时的邻苯二甲酸氢绑（2.20），置于250毫升烧杯，溶于80毫升无二氧化碳的水中，加入3滴盼献指示液（2.16），用氢氧化纳溶液滴定至微红色。氢氧化纳标准溶液
5、的当量浓度N按下式计算gN= G V 0.2042 式中gG一一一邻苯二甲酸氢钢的重量，克，V一一滴定时消耗氢氧化纳溶液的体积，毫升，0.2042一一每毫克当量邻苯二甲酸氢佣的克数。S分析手续称取0.10.3克分析试样称准至0.0002克），置于500毫升具回流冷凝管的锥形瓶中（见图），加入15毫升盐酸溶液（2.口，在低温电炉上微沸30分钟。稍冷后加入5毫升过氧化氢溶液（2.6），用水冲洗回流冷凝管，摇匀，煮沸并使过量的过氧化氢分解完全。冷却，用水冲洗回流冷凝管和磨口连接处，取下锥形瓶，用水稀释至约60毫升，在不断摇动下分次少量加人碳酸钙（2.10），直至无二氧化碳气泡发生，再加少许，用水冲洗
6、瓶壁。加热微沸2分钟，趁热过滤，以500毫升锥形瓶承接滤液，用热水洗涤沉淀，直至滤液中无氯离子为止（用硝酸银溶液（2.!3）检查。加入8滴澳甲盼绿甲基红指示液（2.15），滴加盐酸溶液（2.3）至溶液变红，并过量12漓，加热煮沸，赶尽二氧化碳。冷却后，以氢氧化纳标准溶液（2.21）中和至溶液呈暗红色（p H应为5.1），此为滴定起点，加入10滴盼M指示液（2.16）、15毫升转化糖溶液（2.19)或2克甘露醇（2.11）.，用氢氧化纳标准溶液（2.21）滴定至溶液由绿色变为灰色，再加5毫升转化糖溶液（2.19)或0.5克甘露醇（2.11门，如果变为绿色，继续滴定至灰色，反复此操作，直至加入转化
7、糖溶液或甘露醇后灰色30秒钟不消退即为终点。同时进行空白试验。注z仲裁分析需用甘露醇作副酸的强化剂。三氧化二物含虽大于25的试样，须用离f交换法分离，分析手续参见附录A,226 GB 3447 .3一位4结果的表示和计算三氧化二翻B2 0 3）百分含量（X）按下式计算gX- NV 0.03481 一G 式中zN一一氢氧化纳标准溶液的当量浓度，Y一一滴定时消耗氢氧化纳标准溶液的体积，毫升，G一一试样重量，克，0.03481一一每毫克当量三氧化二砌的克数。5 允许误差同一实验室IQ, 12 % 不同实验室I0.18 % 100 227 A .1 离子交换柱的制备GB 3447.3 82 附录A离子
8、交换法的分析手续（补充件将30克粒度为0.3l毫米的阳离子交换树脂（2.17）置于烧杯中，加入200毫升盐酸溶液（2.2) 放置过夜。次日将阳离子交换树脂移入内径为1.8厘米，柱底填有玻璃丝的交换柱中（见图）。用盐酸溶液（2.2）以每分钟5毫升的流速淋洗交换柱，直至流出液无铁离子为止用硫氨酸梆溶液（2.18）价查。树脂再生同此操作。A.2 分析手续称取1克分析试样（称准至0.0002克，用20毫升盐酸溶液（2.1）溶解后，全部移入250毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。干滤，弃去1015毫升最初滤液。移取25毫升滤液置于交换柱中，以每分钟510毫升的流速进行交换。开去25毫升最初流出液，用250毫升量筒承接，以同样流速用水淋洗交换柱，待流出液体积达150毫升，移入500毫升锥形瓶，加入8滴澳甲酣绿甲基红指示液（2.1日，用氢氧化纳溶液（2.的中和，然后用盐酸溶液（2.3）调节溶液至红色出现，并过量12滴，加热煮沸，赶尽二氧化碳，以下按本标准3的分析手续操作。同时进行空白试验。附加说明z本标准由中华人民共和国化学工业部提出，由化学工业部化工矿山设计研究院归口。本标准由化学工业部化工矿山设计研究院负责起草。本标准主要起草人史淑明、陈庚琳。自本标准实施之日起，原化学工业部部标准HG1-352-66棚镶矿石统一分析方法（试行）) 作废。228
