1、中华人民共和国国家标准车间空气中杀蟆松卫生标准Health standard for sumithion in the air for workplace 1 主题内容与适用范围本标准规定了杀膜松最高容许浓度及其监测检验方法。本标准适用于生产和使用杀螺松的各类企业。2 卫生要求车间空气中杀蟆松最高容许浓度为Img/m3（皮）。3 监测检验方法GB 16205 1996 采用气中日包谱法，见附录AC补充件），或盐酸菜乙二胶比色法，见附录BC补充件）。4 监督执行各级卫生监督机构负责本标准的执行。国家技术监督局1996-04-03批准1996-09 01实施t , 2 A1 原理GB 16205
2、1996 附录A气相色谱法（补充件）用硅胶管采集空气中杀蟆松，用丙嗣解吸进样，经SE30、QF1混合柱分离，用火焰光度检测器检测。以保留时间定性，峰高定量。本法检测限为2.5 10 g（进样1I，液体样品）0 A2仪器A2. 1 硅胶管：用长70mm，内径8mm的玻璃管，其中装两段2040目硅胶，前段装600n毡，后段装200 mg.中间隔以lmm厚的玻璃棉，两端用2mm厚的玻璃棉塞紧。A2. 2 采样泵，0I!./min。A2. 3 微量注射器，II., I 0 I.。A2. 4 具塞比色管，JOmL, A2. 5 气相色谱仪，火焰光度检测器。A3试JA3. 1 硅胶2040目。将原色硅胶粉
3、碎，过筛，选2040目的硅胶于烧杯中，加1十l硫酸硝酸混合液至高过硅胶表面l2cm，置沸水浴中煮沸4h，待冷后弃去酸层，用自来水洗去酸液，再用蒸馆水多次洗涤，至无硫酸根离子为止，洗好的硅胶在11oc烘干，360C活化3h，取出放入干燥器中备用。A3. 2 丙嗣A3. 3 杀螺松。A3. 4 SE-30，包谱固定液。A3. 5 QF I，色谱固定液。A3. 6 Chromosorb W AW DMCS扭体，80JOO目。A4采样在采样地点打开硅胶管，200mg端接采样泵并垂直放置，以0.5 L/min速度采集JO30I，空气。A5分析步骤A5. 1 色谱条件a. 色谱柱z柱长I.5 m，内径3m
4、m，玻璃柱；b. SE 30 : QF I : Chromosorb WA W DMCS= 3 : 2 : JOO; c，性Iii!:200 (; d. 汽化室温度：250ze. 检测室温度，250$f. 毅气氮气）: . 85 kg/cm2。A5. 2 对照试验：同采样。将硅胶管带至现场，但不抽取空气，照样品分析。A5. 3 样品处理将采集后的两段硅胶分别倒入具塞比色管中，加入4mL丙酬，涡旋混合器上混合，没泡3h 0 .j .i:1 GB 16205 1996 AS. 4 标准曲线的绘制：准确称取一定量的杀螺松标准品，用甲醇溶解定容成1ml，相当于1.0 mg杀蟆松的贮备液，于冰箱内保存，
5、临用前取贮备液，用丙嗣稀释成0.25,0. 50,1. 0,2. 5,5. 0,10. 0周mL的标准溶液。用微量注射器取1, i主入色谱仪中，每个浓度重复3次，取峰高的平均值，以杀螺松的含量对峰高作图，绘制标准曲线，保留时间为定性指标。AS. 5 测定：取1L丙嗣解吸液进样，以保留时间定性，峰高定量。A6计算x 尸占寸4000 .( Al ) 式中，x空气中杀蟆松的浓度，mg/m勺C，、C2分别为所取前段和后段硅胶丙嗣解吸液中杀蟆松的含量，g;V。一标准状况下的样品体积，L。A？注意事项A?. 1 当杀蟆松含量为0.25,0. 50,1. 0,5. 0,10. 0 ng/L时，其变异系数分别
6、为6.9 % 4. 4 % 1. 1 % 3.6%,4.4%。A?. 2 所采集的样品在常温下可保存5天，其回收率为98.9% 104. 2%。A?. 3 以丙酬为解吸剂，其解吸效率为96.5%，采样效率可达100%。A?. 4 杀膜松的中间体和原料都不干扰测定Bl 原理附录B盐酸寨乙二肢比色法（补充件）在酸性溶液中用三氯化钦将杀膜松还原成氨基化合物，再经重氮化合与盐酸茶乙二胶偶合生成紫红色比色定量。本法检测限为o.5 g/5 mL, B2仪器B2. 1 多孔玻板吸收管。B2. 2 抽气机。B2. 3 流量计，0l,/min, B2. 4 具塞比色管，10ml, B2. 5 分光光度汁，20m
7、m比色杯。因试剂B3. 1 吸收液：40%(V /V）乙醇溶液。町，2三氯化钦，150g/, B3.3 盐酸，c(HCl)=8mol/L, B3. 4 亚硝酸纳溶液，30g/l, 0 B3. 5 氨基磺酸锁溶液，20g/L, I 14 GB 16205 1996 时，6盐酸禁乙二胶溶液，JQg/l,o B3. 7 标准溶液z称取适量杀膜松纯品，用无水乙醇溶液，稀释成lmL=l mg杀螺松的贮备液于冰箱内保存。1陆用前取适量贮备液用乙醇（B3.1）稀释成1ml，二10月杀蟆松的标准溶液。B4 采样串联两个各装5时，吸收液的多孔玻板吸收管，以0.75 L/min的速度抽取100！，空气。B5 分析
8、步骤B5. 1 对照试验同采样。将吸收管装好吸收液带至现场，但不抽取空气，照样品分析。B5. 2 样品处理：将两个吸收管中的吸收液分别转移到两支比色管中，用吸收液也3.1）分别洗涤吸收管，使总体积分别为5ml，。B5.3 标准曲线的绘制按表Bl配制标准管。向标准管中各加0.05 mL兰氯化铁（B3.2）及0.2 ml，盐酸CB3.3），激烈振摇5 min后，加0.1 mL亚硝酸纳溶液CB3.4），振摇至无气泡，放置5min，加0.5 mL氨基磺酸镀溶液CB3. 5），激烈振摇后放置5min，加O.5 ml，盐酸荼乙二胶溶液CB3.的，30min后于波长550nm F用20 n1mbt色杯比色，
9、以杀膜松含量对吸光度作图绘制标准曲线。表Bl杀螺松标准管的配制管号。1 2 3 标准溶液，mL。0 2 0 4 0 6 吸收液，mL5 0 4 8 4. 6 4 4 最蟆松含量.g。2 4 6 B5. 4 测定：样品管操作同标准管，比色后由曲线查出杀膜松含量。因计算式中：X空气中杀螺松的浓度，mg/m;c，、c，一一分别为第1、第2吸收管中杀螺松的含量，g;V。标准状况下的样晶体积，LoB7 注意事项4 0.8 4. 2 8 B7. 1 当杀膜松浓度为2,6,10问5mL时，变异系数分别为6.0% .z. 2% ,5. 7%。 1 0 4 0 10 ( Bl ) B7.2 三氯化铁溶液由紫红色变成褐色，并有白色沉淀，表明它被氧化，不能使用，此时只要向三氯化铁溶液中放入数粒铮粒，振摇后放置数分钟，经过滤后呈紫红色即可使用。B7. 3 本法的第一步反应须激烈振摇，如在规定的时间内显色不够明显，贝需适当延长每步的反应时间。B7. 4 硝基化合物在150周以下对本法测定无干扰。415 GB 16205 1996 附加说明：本标准由中华人民共和国卫生部提出。本标准由浙江医学科学院职业病防治研究所负责起草。本标准主要起草人俞永旦。本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。116
