1、中华人民共和国国家标准车间空气中氧化乐果卫生标准Health standard for ometho时ein ti陆eair of w。rkplace1 主题内容与激用范阻本标准规定了钱化乐果最离容许浓度及其监泌检验方法。本标准适用子生产秘使瘤氧化乐泉的各类企业。2卫生要求车间空气中氧化乐果最高容许浓度为O.3 mg/m（皮）。3监测检验方法本标准的擦擦4检验方法采用气相色港法，兔滋录A.4监督执行各级卫生防疫机构负责监督本标准的执行。国家技术监督局1996-04-03批准39-1 GB 16188-1996 1996-09-01实施A1 原理GB 16188-1996 附录A气相色谱法（补充
2、件）用硅胶管采集空气中氧化乐果，丙嗣解吸后，经己二酸乙二醇聚醋柱分离后，用火焰光度检测器检测，以保留时间定性，峰高定量。A2 仪器A2. 1 硅胶管z用长250mm，内径3.540mm，外径约6mm的硅炕化玻璃管，将2040目硅胶分两段填入管内，前段300mg，后段50n1g，中间以1mm硅炕化玻璃棉隔开，两端用2mm硅烧化玻璃棉固定，装管后在200用氮气吹23min0短时间应用两端盖上硅橡皮片，再套塑料帽保存，长时间内应用时两端用火熔封保存。A2. 2 采样泵，01L/min0 A2. 3 注射器，10fl,! fL A2. 4 带塞离心管，10mL。A2. 5 气相色谱仪，带火焰光度检测器
3、，526nm磷滤光板。色i普柱g柱长2m，内径3mn1玻璃柱。固定相：EGA:ChromosorbW-AW ,DMCS=5 100。柱温：140。汽化室温度：170。检测室温度：170。载气（氮气）: 70 mL/min 0 A3 试弗lA3. 1 硅胶z将原色硅胶粉碎，过筛，选2040目硅胶放入烧杯中，加l+l硫酸硝酸混合酸，加酸量超出硅胶面12cm，置沸水浴煮沸4h，待冷却后弃去酸层，用自来水洗去酸液，再用蒸馆水多次洗涤到无硫酸根离子，洗好的硅胶在100烘干，在250活化4h。A3. 2 硅烧化玻璃棉用清洗玻璃仪器的方法将玻璃棉洗净，烘干，再用5%二氯二甲基硅炕溶液将玻璃棉硅炕化2h. f
4、顷出残液，用无水甲醇洗净残液，晾干备用。A3. 3 二氯二甲基硅娩溶液：5%(V /V) ,5 mL二氯二甲基硅烧用无水甲醇稀释100mL A3. 4 固定液己二酸乙二醇聚醋（EGA），色谱固定液。A3. 5 拥体：ChromosorbW-AW,DMCS,80100目。A3. 6 丙酬z分析纯。A4 采样在采样地点打开硅胶管，两端孔径至少为Zmm，垂直放置，以o.2 O. 5 L/min速度抽取3，空气，采样后将管的两端盖上硅橡皮片，再套上塑料帽，在05低温保存，尽快分析。A5 分析步骤A5. 1 对照试验39,i GB 1 61 8 8 1 9 9 6 将硅胶管带至现场，随样品起带回实验室，
5、照样品分析，作为空白对照。A5. 2 样品处理将前段玻璃棉和硅胶及后段砖胶分别倒入两个盛有2ml，丙自同的离心管中，盖紧磨口塞，用力振摇100次，浸泡30min，取I！，丙嗣溶液进样，用保留时间定性，峰高定量。A5. 3 标准曲线绘制r 个25mL棕色容量瓶中，先加少许丙酬溶液，准确称量，再加12滴氧化乐果，再准确称量，两次最量之差即为氧化乐果重量，用丙嗣稀释到刻度，此液为储备液，临用前用丙嗣稀释成1.5,7.5,15阳ml，的标准溶液，取1L进样，采用气相色谱火焰光度检测器，526nm滤光板，测量保留时间及峰高，每个浓度重复3次，取峰高平均值，以氧化乐果含量对峰高作图，绘制标准曲线，保留时间
6、为定性指标。A5. 4 测定取1I，丙嗣解吸溶液进样，用保留时间定性，峰高定量。色谱图见图Al。呻随Er门是罕跟国川军腼2 I 11 时间，mio 图Al色谱分离图AG计算C，中C,x z2000 .“”( Al ) 式中X空气中氧化乐果浓度，mg/m勺（，、（，分别为前段和后段硅胶的丙嗣榕液中氧化乐呆的含量，町v，标准状况下样晶体积，LoAl说明Al. 1 本法检测限为2.5 10 .吨。标准曲线变异系数为3.1% 3. 9%。Al. 2 在相对湿度为85%以下，用塑料袋配气以O.5 L/min速度采样4h，进行穿透试验，前段含量达2 mg，后段未检测样品。硅胶对氧化乐果的吸附量，能满足现场
7、卫生学要求。Al. 3 在本方法实验条件下，氧化乐果的解吸效率达94%，样品在05C保存14天，未见有样品损尖。Al. 4 该色i普可将共存的二甲基亚磷酸醋、氯乙酸甲醋、甲苯和三氯甲烧分离，和硫磷甲酶中间体尚未分开，但现场两种毒物不在同一地点生产，故该柱可应用。:l !lti予GB 16188 1996 A 7. 5 J,lil:甲苯溶液的小冲击瓶采样和硅胶采样在实验室和现场曾做过配对平行采样比较，结果两种采样方法的浓度无差别，说明硅胶采样是可靠的。曾在某农药厂采200份样品，后段均未检出样品。A7. 6 硅胶管易吸水，需在临用前按规程装管，并防止硅胶管在现场污染。附加说明本标准由中华人民共和国卫生部提出。本标准由北京市劳动卫生职业病防治研究所，上海医科大学公共卫生学院负责起草。本标准主要起草人纪云品、顾祖维、裴淑。本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。. :
