1、ICS 7110040分类号：Y43备案号：214462007 q日中华人民共和国轻工行业标准QBT 28522007双烷基(C，4C，。) 二甲基卤化铵Dialkyl dimethyl ammonium halides(C14C18)20070529发布 20071201实施中华人民共和国国家发展和改革委员会 发布本标准的附录A为资料性附录。刖 置本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国表面活性剂洗涤用品标准化中心归口。本标准起草单位：中国日用化学工业研究院、飞翔化工(张家港)有限公司。本标准主要起草人：姚晨之、连工宝、马林。本标准首次发布。QBT 28522007双烷基(C14C18)二
2、甲基卤化铵QBT 28522007降卜肌c-s下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 5174表面活性剂洗涤剂阳离子活性物含量的测定(MOD ISO 28711：1988)GBT 6368表面活性剂水溶液pH值的测定电位法(neq ISO 4316：1977)GBT 6679固体化工产品采样通则GBT 6680液体化工产品采样通则GBT 7531有机化工产品灰分的测定(neq
3、 ISO 63531：1982)GBT 8170数值修约规则QBT 2739-2005洗涤用品常用试验方法滴定分析(容量分析)用试验溶液的制备3要求双烷基二甲基卤化铵的理化性能应符合表1要求。表1 双烷基二甲基卤化铵的物理化学性能指 标项 目一等品 合格品外观(25) 白色至微黄色膏体或固体活性物 74O780游离胺+胺的盐酸盐 20 2 5pH5异丙醇水溶液(体积分数为1：1) 6 090色泽(Gardner色度) 3 4灰分 015 030QBT 2852 20074试验方法除非另有说明，在分析中仅使用认可的分析纯试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。41 外观日测。42活性物按GBT 5
4、174规定进行分子量以580计。43游离肢和胺的盐盐431原理原料一卤代烷在高温且有水存在时产生甲醇和盐酸盐酸与瓜科胺反应生成胺的盐酸盐此胺盐可以酚酞作指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液清定测得(生成氯化钠和胺)。在非水条件下，以溴酚蓝作指示剂用盐酸标准漓定涪液继续滴定，可溯得游高总胺类物质。扣除氢氧化钠滴定胺的盐酸盐的摩尔数即可计算m游离胺的含量432试搁d)氢氧化钠(GBT629)c(NaOH)一01molL标准滴定湃液按QBT2739-2005-I-41配制并标定：b)盐酸(GBT 622)，c(Hcl)-01moiL异丙醇一乙二醇标准漓定溶液用异丙醇一乙一酵(1：1)混合液按QBrr 27
5、39-2005中43配制并标定：c)异丙醇(HGT 2892)：d)乙：醇：o)盼酞(GBT 10729)指示剂，109异丙醇涪液：f)滇盼蓝(GBT 12592)指示剂，109L异丙醇湃液。433仪器a)七塞滴定管，25mL：b)具塞滴定管，25mLlc)锥形瓶，150mL434测定精确称取试样约3959(精确伞00019)于锥形瓶中加异丙醇50mL摇匀(可适当加热)滴加酚酞指示剂(432c)2漓3滴。用钮氧化钠标准滴定溶液(432m)滴定至粉红色为终点，记录体积数(h)：继续滴加澳盼蓝指示剂(432D 5滴-10滴，用盐酸标准滴定溶液(432b)滴定至蓝色变为黄色为终点，记录体积数()。4
6、35结果计算双烷基二甲基卤化铵的盐酸盐的质最分数以*表示，按式(1)计算双烷基二甲基卤化铵的游离胺的质皿分数以局表示按式(2)计算置()一ctXn(M+365)IlOm(1)局()一(ozX巧一oln)XMIlOm(2)式中：Cl氢氧化钠标准滴定湃液的浓度，单位为摩尔母升(molL)；c广盐酸标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(moYL)；n耗用氧氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫51(mL)；耗用盐酸标准滴定浒液的体积。单位为毫升(mL)t卜试验以克表示的)哎烷基二甲_簋卤化铵的摩尔质量，咀位为克每摩尔(gm01)：2QBT 2852-2007365试验中以克表示的盐酸的摩尔质量，单位为克每
7、摩尔(gm01)l一试验份的质量。单位为兜(g)436精密度n：重丛悱条件下获褂的两次独立测试结果的绝对差值小人于02以大于O 2的情况不超过5为前提。44 pH将试样川异肉醇水溶液(体积分数为I：1)眦成5(体积质最分数)的试验溶液，按GBT6368测定45色泽按IS046301：2004测定(见附求A)。46灰分按GBT7531测定5检验规则51检验分类5I1出厂检验检验项n包括外观、活性物、pH、游离胺+胺的盐酸盐512型式检验喇式检验项II包括第3章规定的伞部项口。在下列情况卜应进行型式检验。a)小式乍产时味科、T2、-哎备、管理等方面(包括人员素质的变化)有较大改变，町能影响，“品质
8、俯时：b)I嗍乍产时，麻定J们进千JI型式检验：c)It期停产：后恢缸乍产：时：d)n；J检验结果。j I：次型式检验结果有较大差异时Ie)Iq家hNk管理部门和质量监督机构提出进行型式检验的要求时52产品组批与抽样规则521组批，“品按批交付及抽样验收 。次变付的同规格、同批号的产品为一交付批牛i“单位交付的产晶戍先经填质懦检验部门按本标准检验符合本标准并山具产品质研险验合格hJ：j社，方,fill厂产品质量检验合格证15应包括：生产者名称、产品名称、商标、采用标准编号、批峙、批址、等级、质I最指标、，btH J口J等。收货方凭产品质量检验合格hi-IS验收，必要时r按卜述规定在个月内抽样验
9、收或仲裁522取样收贷方验收、仲拢检验所需的样铺J避根据批城人小按农2确定样本大小。交收双方会同在交货地点从交付批|I随机抽墩抽样本表2批量和样本大小 竹位为桶l 批I-t I 215 1650 51150 151500 500l 样奉人小 l 2 3 5 8 13采样时_H】采样器rIt哇驶桶I-心插入lJq分之处采集样品，每个样本桶中采样茸麻棚近，样品戍迅速霄J：凡采样-协瓶-h并卸l塞采样总I最不小J：15kg。将采取的样lII熔化混匀后分装ri个湍沽、I：燥的容器中，签封。标签上应注明产品名称、等级、产-诮批峙及数啦、乍，“单位、样品编I：、采样H期、采样人。交收双方各持份进行检验第一
10、份lh交货方保竹，街仲裁榆验川保竹期为3个门。3QBT 285220075 3判定规则检验结果按GBT 8170中修约值比较法判定合格与否。如理化指标有一项不合格，可重新取两倍桶样本采取样品对不合格项进行复检，复检结果仍不合格，则判该批产品不合格。交收双方因检验结果不同，如不能取得协议时，可商请仲裁检验，以仲裁结果为最后依据。6标志、包装、运输、贮存6 1标志包装外壁印刷的标志(图案及文字)应清晰、美观、不脱色，标明：a)产品名称、商标、采用标准编号、等级；b)生产日期和保质期或产品批号和限期使用日期；c)毛重和净含量；d)有防水防潮等文字或标识；e)生产者名称、地址和联系电话等：f)有机溶剂
11、名称。62包装用塑料桶或铁桶包装，包装净含量应符合标称质量。63运输运输过程中应防止日晒、雨淋、受潮，应轻装轻卸，避免包装破损。64贮存产品应贮存在干燥、洁净、通风的库房内，如需在露天存放时，应采取必要的防潮措施，垛高以不超过支撑物的最大载荷为限，并加遮盖物以防晒，防雨，防潮。产品在上述贮运条件且未启封的情况下，自生产之臼起保质期为1年以上。附录A(赍料性附录)lSO 46301：2004透明液体用加德纳色标评定颜色第1部分 目视法QBT 28522007A1范围ISO 4630的该部分描述了采用加德纳色标，应用色度测定器对透明的黄色或棕色液体产品进行评定的方法。对其他产品无效。本方法适用于干
12、性油、脂肪酸的漆类或溶液、聚合脂肪酸、树脂制品、妥尔油、妥尔油脂肪酸、松香及相关产品。本方法适用于具有加德纳色度l“184的产品，加德纳色标不适合色度浅于14或深于184的产品。A 2规范性引用文件下列被引用的文件在使用本文件时是不可缺少的部分。对于已标注日期的文件的引用，只有所引用版本适用。对于未标注日期的文件的引用，所引用文件的最新版本(包括其任何修改单)适用。ISO 3696分析实验室用水规格和试验方法ISO 15528色漆、喷漆和色漆与喷漆的原料取样国际照明委员会(CIE)出版物No152色度测量A 3原理样品试样的色度是将其放入标准直径的玻璃试管中，与任意号数的色度标准颜色目视观察比
13、较进行检验。确认与试样色度最准确相似的标准，并以加德纳色标的号表示为结果。A4装置和材料A 4 1加德纳色度标准A 411参照标准表A1规定的色度坐标和发光透射系数可作为参照标准用来校准。表A1中不符合需要的色度标准可弃去。A 41 2工作标准用作工作标准的是18只玻璃标准色盘或液体标准色标，其色度坐标与那些参照标准的色度坐标的区别在于不超过与相邻参照标准之间关于x或Y的差值的三分之一。在某一选定的工作标准中，没有两支标准比其与相应的参照标准之间关于J或Y的差值的三分之二更靠近。发光透射系数在表A1中规定。在有争议的情况下，仅使用参照标准(A41 1)。标准可依此方式排列，使之能够方便地拿取且
14、能同时在色度比色器(A43)上进行两相邻标准的观察。当使用液体工作标准时盛在玻璃管(A42)中的色度溶液应通过附录AA所述方法进行校核。六氯铂()酸钾溶液可用作较浅颜色的标准(1”84)，氯化铁(1II)和氯化钴(II)的盐酸溶液可用作较深颜色的标准(9“18“)。液体标准的组成在附录AB中规定。5QBT 2852-2007裹1用作厢标准的色度规格色度坐标 发光透射系数 进射系敌公差()加蚀纳色度标准号y ，l 03177 0j姗 80 72 03233 033敛 79 73 0_3329 03452 76 64 03437 o-3644 75 55 0_3558 03840 74 46 o3
15、767 0406l 71 47 04044 0-4352 67 48 04207 0_4删 64 49 n4343 0-4枷 6l 410 0_4锕 04瑚 57 4ll 04842 04818 45 412 05077 0舢R 36 513 05392 04458 30 614 05646 0-4270 22 615 o_5857 04哪 !6 216 06047 0j92l ll l17 o6290 0_370l 6 l18 06477 0352l 4 l42玻璃试f透明、无色、圆形，内径最好为(106500025)m。外径约125mm外壁长度约114mm。43色度比色珊能提供均匀的照明度
16、，叮对横向距离透过2个色度标准和个试臂中试样的光I司时f1视比较。诙装置可以是某种设计形式，但必须有以下特性：A431照明国际照明委员会(CIE)C光源。A432一圈视野周围视野要求来自试样、标准的光不应有较大的差别，而且应基本消光。433目祝视野F1视视野，避足够宜能够观察2个标准和1个试样。434标准和试样的排列在试样和每个标准之间可有能觉察的缝隙，但堪鼍越小越好。5取样按ISO 15528所述取产品的自-代表性的样品作试验。6QBT 2852-2007A8程序如粜材料显示可见的混浊町以通过过滤、离心、加热、超卢波处理或其他适用的手段除去(见l：)。如粜泄浊不能消除测啭结果会因太高而不可靠
17、，或不能用。将试样注入一支干净试竹(A42)内至少70mm的高度。注入时要避免气泡，如果产tt-气泡且发!L停留，l叮通过加热、真空、超声波处理或其他手段除去(见注)。沣：某!样舳经颅地理睫改变其颇色将Il打试样的试管放在色度比色器(A4-3)上。开启光源，对试样色度和2只鲐校核过的标准色度同时进行比较观察雁离在30cm50cm以内-测啭与试样色度最准确相似的标准，叮忽略某些色彩差别。A7结果的表示以坡接近试样色度的加德纳标准呼表示试样的色度如果；i要更为精确的色号，可报告为比标准更浅，接近或比标准更深例如试样的色度在5矿之问可以报告为5、5+、6一或6。A8精密度A81重复性【r)瓜复性r是
18、l；Ii相同双样单独试验结果之问的绝对差值所低于的那个限制值，可预想为该方法在可重缸条件下戍_H|时每个般样的平均位保持的状态，呷指N-操作者在同-实验室儿在短暂的时nJ问隔内应用该标准试验办法对时。材料所获褂的试验结粜。对j：奉试验，当置信度为95时，_足1个色度号。A82再现性(尺)冉现性凡是IIIi相蚓咸样啦独试验结果之问的绝对差值所低于的那个限制值，可预想为该方法在可露艇条件I-J；Jlln,tf蟮个双样的平均值保持的状态，叩指操作者们在不同的实验室应用该标准试验方法对问材料所获得的试验结果对于本试验，1臂信度为95时。置是2个色度号A9试验报告试验报告至少应包括以下信息：a)ISO
19、4630(ISO 4630一1)的参考文献：b)签定检验产乩所需的个部细佰；c)所应用的是玻璃标准还足液体标准：d)所需试样是行经过某然预处理：e)试验结果按第A7。啦表示：f)任何来自规定试验办法的偏苊；g)试验日期7QBT 28522007附录AlS0 46301：2004加德纳色度标准的色度坐标计算A A 1 选择一台双光束分光光度计，使其最窄的光束射在试样位置，以便于全部光线通过确认的工作标准。否则，可在分光光度计上装配一聚光透镜使之达到要求。A2将标准依次放入分光光度计的试样位置，如果光度计的光源前备有一个可拆卸的绿色滤光片，在校准每一个标准时，应将此滤光片放在双光分光光度计的参考光
20、束处。A3按照国际照明委员会(CIE)出版物No152以后的程序可得到每一个参考标准的光谱透射值。AA 4应用CIE出版物No152所描述的程序，对CIE的C光源20，由每个标准的光谱透射值计算CIE三刺激值上、y、z和色度坐标x、Y。附录BIS0 46301：2004液体加德纳色度标准A B 1试剂在制备该标准时，仅使用确认的分析级试剂且仅使用ISO 3696中规定的三级以上纯度的水。A B 11盐酸(1+17)稀释液将1体积浓盐酸(38(质量分数)，密度(p)1199mL)与17体积水混合。AB1 2六氯铂酸钾溶液在一只100mL单刻度容量瓶中，用稀盐酸(AB11)溶解790mg六氯铂酸钾
21、(K2PtCl6)，温热，使六氯铂酸钾溶解后冷却至20。C，用稀盐酸(AB l 1)稀释至刻度，混合均匀。AB1 3氯化钴(II)溶液溶解409六水合氯化钴(1I)(COCl26H20)于1209稀盐酸(AB11)中。A B 14氯化铁(III)溶液溶解10009六水合氯化铁(III)(FeCl36H20)于2409稀盐酸(AB11)中，必要时微微加热。调节浓度，用分光光度计测量色度，使其溶液色度与新制备的309L的重铬酸钾(K2Cr20，)浓硫酸(密度p=1849mL)溶液的色度准确地相似。AB 2溶液色度标准的制各AB 21加德纳色度标准18”用微量移液管按表AB1所示向该表所规定的单刻度
22、容量瓶系列的每一只瓶内转移六氯铂酸钾溶液(AB1 2)，用稀盐酸(AB11)稀释至刻度，混合均匀。AB22加德纳色度标准9#-18”用移液管按表AB 2所示向100mL单刻度容量瓶系列转移氯化铁(III)溶液(AB 14)和氯化钴(II)溶液(AB1 3)，用稀盐酸(AB11)稀释至刻度，混合均匀。AB 23贮存加德纳色度标准贮存在暗处可稳定6个月，但是临用前现配更好。8表AB1加德纳色度标准1 48#的组成QBT 28522007加德纳色度标准号 六氯铂酸钾溶液的体积mL 容量瓶的体积mLl 3 48 502 5 47 503 842 504 6 58 255 9 60 256 535 107 8 10 108 1000 10表AB2加德纳色度标准9418。的组成加德纳色度标准号 氯化铁溶液的体积mE 氯化钴溶液的体积mE 稀盐酸的体积mL9 38 30 93 210 5 1 3 6 91，3ll 7 5 53 87212 10 8 7 6 8l 613 16 6 100 73 414 22 2 13 3 64 515 29 4 176 53016 37 8 22 8 39417 51 3 256 23 118 100 00 OO9
