1、ICS 13. 060. 99 z 23 备案号:2685-1999 中华人民共和国煤炭行业标准MT /T 806-1999 煤矿水中微量油的测定方法Determination of trace oil in groundwater from coal mines 1999- 03-24发布1999- 08-01实施国家煤炭工业局发布MT /T 806-1999 前中口本标准在GB3838-1988有关水中油测定方法的基础上，根据煤矿水的特点经改进而制定，可满足煤炭行业日常测定的需要。本标准为首次制定。本标准由国家煤炭工业局行业管理司提出。本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口。本标准由煤炭科学
2、研究总院杭州环境保护研究所起草。本标准由煤炭科学研究总院杭州环境保护研究所负责解释。本标准主要起草人:缪旭光、袁武建、徐楚良、卡贻孙。中华人民共和国煤炭行业标准煤矿水中微量油的测定方法MT /T 806-1999 Determination of trace oil in groundwater from coal mines 1 范围本标准规定了煤矿水中微量油测定方法是紫外分光光度法。本标准适用于煤矿矿井水、深井水中浓度为O.0510 mg/L油含量的测定。2 方法提要将水样酸化到pH值小于2，并以氯化纳破乳，用正己惋萃取，比较样品萃取物和标准油品的紫外吸光度，可求得油含量。3 试剂3. 1
3、 无水硫酸铀(GB9853-1988) :400C干燥1h，冷却后装瓶备用。3.2 正己烧(Q/HL14-1996)。3.3 硫酸(GB625-1989):配成1+1溶液。3. 4 氯化铀(GB1266-1986)。3. 5 无油蒸馆水:于每升蒸馆水中加2g活性炭，充分振摇。放置过夜后用中速滤纸过滤，贮于硬质玻璃瓶中。3.6 标准油品:取本矿区矿用液压支架乳化液40mL加到100mL分液漏斗中，加0+1)硫酸1mL、氯化纳10g、正己烧20mL，剧烈振摇3min，及时放气，静置分层后弃去水相，再重复上述步骤提纯有机相2次;将提纯后的有机相经无水硫酸锅20g脱水后用中速滤纸过滤，滤液置于100m
4、L烧杯中，在(70:J: 1) oC水浴上蒸2h;然后置于(70:!:1)OC恒温箱内2h赶尽残留正己饶，即得标准油品，贮于棕色瓶中备用。3. 7 油标准贮备溶被:称取100mg标准油品于50mL干燥烧杯中，用正己烧溶解、冲洗并转移到100mL容量瓶至刻度处。此溶液1mL含1.00 mg袖，贮于冰箱中。3. 8 袖标准晶榕掖:取油标准贮备溶液，用正己烧稀释至每毫升含油250阅。4 仪器4. 1 紫外分光光度计(具有1cm石英比色皿)。4.2 分液漏斗:100mL;500 mL。4.3 具塞比色管:25mL。4.4 移液管:1mL;5 mL;10 mL。5 水样采样和贮存测定水中微量油用玻璃瓶(
5、禁止使用塑料瓶单独采样，取400mL有代表性的样品，将水样的水面国京煤炭工业局1999-03-24批准1999 - 08-01实施1 MT /T 806-1999 作一记号于瓶上。如需保存，可加硫酸调节到pH值小于2.此水样允许在4C左右保存3d。6 测定步骤6. 1 工作曲线的绘制:于6个已分别加入无油蒸馆水400mL、氯化铀20g、(1+1)硫酸4.0mL的500mL分掖漏斗中再分别加入250问/mL的油标准溶液0.00、O.50、1.0、2.0、5.0、10.0mL.再相应加入正己烧使有机相总量为15.0mL.剧烈振摇3min.及时放气。静置分层后，取上层有机相放入25mL比色管中，水相
6、用10mL正己烧再次萃取。将两次所得有机相合并后，加正己烧到标线，摇匀。若比色管里有水珠或混浊，可加入少量无水硫酸纳至不结块为止，放置510min。于225nm波长1)、用1cm石英比色皿、以正己烧为参比，测定标准系列的吸光度，减去试剂空白的吸光度后，得到标准系列的吸光度校正值，绘制工作曲线。6.2 水样分析:将水样400mL倾入500mL分液漏斗中，加入4.0mL(1+1)硫酸(若水样取样时已酸化，可不加)及20g氯化锅，加塞摇匀。用15mL正己烧洗涤采样瓶，把洗涤液并入分液漏斗中。剧烈振摇3min.及时放气。以下操作同6.1工作曲线的绘制。7 结果计算7.1 油含量计算油含量按(1)式计算
7、:A-v 一一C . ( 1 ) 式中:C一一水样中的油浓度.mg/L;A一一从工作曲线上查得的油含量，g;V一一水样体积.mL。7.2 数字修约和报出测定结果以单次测定值修约到小数点后3位报出。1)有条件时，可以通过紫外分光光度计扫描确定n2 158M 7-5020-1764-X 9787502017644 中华人民共和国煤炭行业标准煤矿水中微量油的测定方法MT IT 806-1999 煤炭工业出版社出版(t京朝阳区霞光里8号100016) 北京宏伟胶印厂印刷新华书店北京发行所发行* 开本880X1230mm1/16 印张3/8字数4千字印数1-2351999年7月第1版1999年7月第1次印刷ISBN 7-5020-1764-X/T-652. 2 书号4545定价10.00元版权所有违者必究本书如有缺页、倒页、脱页等质量问题，本社负责调换MT IT 806-1999
