1、函I函中华人民共和国国家计量检运规程JJG 822-93 锦离子计199贯主在8月48 t挂在1993年10月1日实施国家技术监督局铀离子计检定规程Verification Regulation for Sodium Ionometer ，啼啼呻啼啼呻啼啼、t i f mm一曰: f昌、.矿本检定规程经国家技术监督局于1993年6月4日批准，并自1993年10月1日起施行.归口单位，罔家标准物质研究中心起草单位s国家标准物质研究中心本规程技术条文由起草单位负责解释.本规程主要起草人，刘亚英(国家标准物质研究中J)目录概述. .,. .,. ., . t . . .tt ( 1 ) 技术要求.
2、. . . . . . . . . . . . . . . . ( 1 ) 三检定条件. . . ( 2 ) 检定环境条件. I . ., .川川., . . (2) 检定用设备. ., ,. ,. . 11. ,. . ( 2) 四检定项目和检定方法. . . . . . . (3) 五检定结果处理和检定周期.，.，.( 5) 附录附录125t下pNa值与电位对应关系. III . (6丁附录2不同温度下对应于6pNa的电位值.,. ( 7 ) 附录3标准榕攘的配制与保存. . . . . . .( 8 ) 附录4铀离子计检定记录格式. . . . (10) JJG 822-93 共12页第
3、1页纳离子计检定规程本规程适用于新制造、使用中和修理后的实验室铀离子计的检定.-概述铀离子计是用来测量水榕被中铺离子浓度的一种专用离子计，广泛应用于电厂、半导体厂高纯水的测量.也适用于其他工业用水、天然水等的监测分析.铀离子计是由芮阻扰毫伏计(简称电计和铀离子选择电极、甘隶电极(简称电极对)组合而成.当电极对霞入被测溶液时，产生与铀离子活度骨成函数关系的电位，经电计转换后可显示pNa值或铺离子浓度值.注s铃离子ili定等于离子浓度乘以离子活度系数.二技术条件1 仪器的级别按分度值(或最小显示值确定.2 外观质量2.1仪器应具备铭牌，标明仪器的名称、型号、制造广名、制造日期、出厂编号、电掘的电I
4、li和频率.2.2仪器不应有影响工作的破损、缺陷.2.3电计各开关、调节器应能正常工作，各紧固件无松动.2.4的高于选择电极的插头、插孔应清洁、干燥、无锈蚀.屏蔽线与插头接触应良好.2.5甘示电极的内参比电极应插入内充溶液中，内充溶液可缓慢掺Hi.2.6新生产的仪器表而徐层应均匀，无抖ij奈、锈蚀和机械损伤.3 仪器的11:能应符合表1规定共12页第2页JJG 822-93 费1仪器性幡指标普。.01O.s 电计示值误差电计温度补偿器澳差电计输入电流电t输入阻抗电计重复性澳差电计绝缘电阻仪器示恤澳差仪器重复性澳差、.，、电，、，a飞七、J飞Jaa川川均创向阳川wp，、ur飞、ur飞r、，、士。
5、.01土。.012 X IQ-12 IX1012 仇们2Q 士。.040.02 士。.3士.u35 X 10-12 2月X1011 ;0.02 二月。士。.05;0.03 数字显示式仪器，其允许误差为袤中给定值再加减一个字.-检定条件4 检定环境条件4.1祖度20士10t: 4.2相对湿度不犬于85%.4.3电源电压220士22V，频率50士。.5Hz. 4.4无影响仪器性能的机械振动和电磁场干扰-4.5无腐蚀性气体存在.5 检定用设备检定用计量仪器设备应按规定检定，合格者方可使用.5.1量程大于1000mV，不确定度为被检电计不确定rttl月的高电势直流电位差计或同等功能的捡起仪(统称标准器
6、)一台，5.2电阻为1-10GQ士10%的高阻一个，、5.3500V兆欧表一只，5.4量程为100C分度为O.5t:的程度计一只，5.5称量为200g，感量为0.1mg 的精密天平一舍，5.6容量瓶、移液管等玻璃仪器苦干.6 检启用标准溶i在(见附录3)JJG 822-93 四检定项目和检定方法7 外观检查用目测和手感按第2条进行检查.8 电计检定共12页第3页在进行8.1至8.S款检定前均应作好如下准备.将电计先予热30min，然后按图示接好线路.调节标准器输出为标准辍零电位，将开关K接通，按被检仪器说明书操作.电计温度补偿器定位于25t，示值为零pNa恒.8.1电计示值误差检定调节标准器，
7、按附录1逐点向被检电计输出相应电位，记录电计示值.每点重复测量3次，取平均值pNa.按下式计算示值误差pNa. pNa=丽a-pNa (1) 式中pNa为检定点标称但.取pNa的最大值为电计示伯误差.8.2电计混度补偿器误差检定调节标准器向被检电计输出354.94mV，记录电计示值pNa，o将温度补偿器置于其他刻度位置(不少于5个点)tj，按附录2调节标准器输出.记下电计示值.每点重复测量3次，取平均值pNa按下式I-算注度补位器示误差pNa，(相当于每3个pNa的补偿误差).共12页第4页pNa, - pNa, dpNa, = 2 取dpNa，的最大值为电计温度补fZ器误差.8.3电计输入电
8、流检定JJG 822-93 (2) 断开开关K，接上高阻R(取109，以下同)，记录电计示值变化.如此接通、断开，重复测量3次，取平均值的绝对值IdpNal.按下式计算输入电流1.I=J句NalyJLxl俨(3)8.4电计输入阻抗检定调节标准器向被检电计输出354.94mV，记录电计示但pNa1断开开关K，接上高阻R，在标准器输出为零时，调整电计示但为零pNa值.然后再调节标准器向电计输出354.94mV，记录电计示值pNa2重复测量3次，取平均值.按下式计算输入阻抗R，.R. = I 6 _ I .=1 u IxR . IpNa1-pNa21 (4) 8.5电计重复性误差检定断开开关K，接上
9、高阻R，在标准器输出为零时，调节电计示值为零pNa值.再调节标准器向电计输出354.94mV，记录电计示值pNa，.重复测量6次，以单次测量标准偏差S表示重复性误差.s=三叮叮f 9 电计绝缘电阻检定电计在开机而不通电的状态下，短接其电源插头相、中钱，用兆欧表测定电计相线与地线间的绝缘电阻.使用中的电计此项可以免检.10 仪器配套检定在电计捡起合格后，选用附录3中规定的2.3种标准了市城检;2J.tG 822-93 共12页第5页仪器.10.1仪器示佳误差检定ft!计与配套用电极对安装好后，先mnt -R 3小的ipa 3 (1 x 10-3mol.kg-l )或pNa4 (1 x 10- 4
10、mol.kg-1 )标准济情应忧，然后测量pNa5(1x10-smol.kg-l)或pNa6(1x10-omol.kg-l)标准榕液，重复测量3次，取平均值pNa.该但与同温度下的标准pNa值之差为仪器的示值误差.10.2仪器重复性误差检定按10.1方法，重复测量6次，以单次测量标准偏差S表示重复性误差，计算公式同式。) 五检定结果处理和检定周期11 经检定符合本规程规定指标的仪器为合格仪器，发给检定证书.12 当电计检定合格，仪器配套检;互不合格时，可以更换或处理电极后再检定，检定合格者为合格仪器，发给检定证书.13 不合格仪器出具检定结果通知书，并注明不合格项目.14 在仪器降级使用时，级
11、别按表1规定执行.合格者可发给检定证书，并注明降级使用.15 检定周期为1年，但可根据实际情况随时送检.共12页第6页JJG 822-93 附录附录125C下pNa值与电位对应关系电计示值1.00 2.00 3.00 3.20 9.40 5.60 5.80 (pNa) 4 一一一一一输入电位118.31 177.47 189.30 201.13 212.96 224.80 (mV) 电计示值5.lQ 6.00 7.00 8.00 9.QO (pNa) 输入电位354.94 414.10 473.26 532.1 (mV) JJO 822-93 共12页第7页附录2不同温度下对应于6pNa的电位
12、值混皮轩偿器位置6 10 (C) 标准器输出331.13 337.09 (mV) 温度补偿器位置38 40 65 (C) 一-一一标准器输出370.42 372.80 402.58 (mV) 温度补偿器位置70 75 80 85 9Q 95 100 (C) 标准器输出438.28山23(mV) 共12页第8页JJG 822-93 附录S标准溶液的配制与保存1 配制铀标准榕掖必须用电导率小于2x 10-0 S/cm、铀离子含量小于2gjL的新鲜高纯水.2 配制纳标准搭i:必须用经450c灼烧过的含氧化铀99.9%以上的氯化铀试剂.使用前在110C下干燥恒重.3 制备高纯水用盛水器具必须采用聚乙烯
13、或石英玻璃制品.4 标准溶液配制4.1 1.0 mol.kg-1标准溶液.准确称取57.198g氧化铀并转移到1L容量瓶中，在25c下用高纯水溶解，并稀释至刻度.4.2 0.1 mol.kg-1标准溶液.准确称取5.815g氧化锅，并转移到1L容量瓶中，在250C下用高纯水溶解并烯释至刻度.4.3 0.01 mol.kg-1标准搭披.准确称取0.5827g氧化俐，并转移到1L容量瓶中，在2SoC下用高纯水溶解，并稀释至刻皮.4.4 0.001 mol.kg-1标准摇撞.吸取100mL 0.01 mol.kg-1标准摇攘，并转移到1L容量瓶中，用高纯水稀释至刻度.4.5 1 x 10- 4. 1
14、 x 10-5、1x 10-0 mol.kg-1标准陆战.采用运敏稀释的方法制备，操作同4.4条.5 标准前攘的保存1.0、0.1、0.01、0.001mol.kg-1标准溶液配制后，应马上转移到聚乙烯塑料瓶或石英玻璃瓶内，并于室温下洁净处或冰箱中保存.保存期一般为1年以上10-4. 10-气10-0mo!.kg-1标准i容i夜应随用随配.6，为消除氢离于对测量的干扰，标准溶液必须用二异乎JH去!p/:氢氧化制调节其pH，使pH值比标准pNa但大3以上.7 的:准洛i夜浓度与相对应的pNa值见下表.JJG 822-93 共12页第9贯锅离子浓度与对应的pNa值pNa债0.157 1.106 2
15、.044 3.015 Na+ ! mol!kg 1.0 。.110-: 10-3 度Ig!L I问了一I0.229| -3 l45|5OQ_Q 1_6O 时浓度10-4 10-5 10-6 22.9X10-4 I 23.0X10-s I 23.0XI0-6 共12页第10页JJG 822-93 附录4铀离手计检定记录格式二二二44二-E二时= tE 电极型号I I_! 号-_ -I一检定:l吨击Ij :系:1-1 电计示植误差检定温度补偿器示伯2S0C输入电位标tj;lill: ?也计示恼(pNa)示值澳差(mV) (pNa) 2 3 平均(PNa) 69 , 16 1,00 118 , 31
16、 2,00 177 , 47 3,00 1自9，308,20 201 , 13 3, 40 212 ,96 8,80 224 , 80 3,80 236 , 63 4,00 295,78 6,00 854，94、6 ,00 414 , 10 7,00 473 ,26 8,00 532, 41 。，00JJG 822-93 2 电计温度补偿器误差检寇温度补偿器输入电位电计示值(pNa)示健(C)(mV) 1 2 25 354.94 一一一一一3 电计输入电流检定温度补偿器示佳25c s 一-一一一一一一一一-电计示值(pNa)4 电计输入阻抗检定温度补偿器示植25C共12页第11页实际值澳差、备
17、注(pNa) (pNa) 一) 二一一二一-一一一一一二一-备控串联电阻|输入电位1电计示值(pNa)I 读莱MQ) I (mV) 1 I 2 I 3 I卒均I(pNa) I备注刮去1气-斗I二|二共12页第12页JJG 822-93 5 电计重复性误差检定温度补偿器示值25C串联电阻，;，.，.0)1000 输入电位(mV)354 , 94 电计示倍(pNa)重复性误差S(pNa) 1 000 354, 94 1 000 1000 1000 一354, 94 354, 94 354 ,94 二6 仪器示值误差及重复性误差检定i夜1日总读差标准溶液名称(0;) (pNa) I (pNa) (pNa) 二一一-一一-一一一一一一1-1 1-1-1 7 电rf色绿电阳检1000 一354 ,94 一重复性S(pNa) ElNN-mN叮hLV中华人民共和国国家计量检定规程铀离子计JJG 822-93 国家技术监督局颁布字024号(京新登峙崎中l!卡鲁血!贸市f出破o!l:!1l11堕胃街甲Z号中国计最巾版社印刷广印刷新华书店北京发行所发行，骨开木850X 1168/32 即楼。.5学费生11平罕1993年9月第1破1993年9月第1次印刷印数1一1500统-书号155026-675足价2.元
