1、ICS 7110001；8706010G 56备案号：23683-2008 H G中华人民共和国化工行业标准HGT 4022-2008对氯邻硝基苯胺(红色基3GL)2 00804-23发布p-Chloro-o-Nitroaniline(Red Base 3GL)2 008-1 001实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布莉 昌本标准根据我国国情，结合各生产企业的实际情况制定而成。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国染料标准化技术委员会(SACTCl34)归口。本标准起草单位，沈阳化工研究院、浙江福井化学工业有限公司。本标准主要起草人t李春梅、章建东、杨杰民。本标准为首次发布。H
2、GT 4022-2008对氯邻硝基苯胺(红色基3GL)蕾告使用本标准的人员应有实验童工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问曩。使用者有责任采取适当的安全和康措施。并保证符合囡寒有关法规规定的条件。1范围本标准规定了对氯邻硝基苯胺(红色基3GL)的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输、贮存和安全、安全技术说明书。本标准适用于对氯邻硝基苯胺产品的产品质量控制。该产品主要用于染料、农药、颜料及医药工业中。结构式：NH2N02nC1分子式；CBH5CIN202相对分子质量；17257(按2005年国际相对原子质量)2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条
3、款。凡是注El期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注El期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB 190危险货物包装标志GBT 191包装储运图示标志(eqv ISO 780：1997)GBT 601 化学试剂 标准湔定溶液的制备GBT 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GBT 1250-1989极限数值的表示方法和判定方法GBT 2384-2007染料中间体熔点范围的测定通用方法GBT 2386-2006染料及染料中间体水分的测定GBT 6678-2003化工产品采
4、样总则GBT 6682分析实验室用水规格和试验方法GB 12268-2005危险货物品名表3要求对氯邻硝基苯胺的质量应符合表1的要求。袁1对氯邻硝基苯胺的质要求指 标项 目干品 潮品外观 橘红色粉末 播红色或红色针状结晶干品初熔点 1150 1140氨基值(质量分散) 9900 9000对氯邻硝基苯胺纯度(HPLC) 9900 9850有机杂质总古量(HPLC)“ 050 10水分含量(质量分数)“ 0504采样以批为单位采样，生产厂以一次拼混均匀的产品为一批。每批采样数应符合GBT 6678-2003中76的规定采样。所采产品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落人产品中。采样时用探管采取包括
5、上、中、下三部分的样品，所采样品总量不得少于500 g。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的避光容器中，其上粘贴标签。注明：产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个供检验，一个保存备查。5试验方法51一般规定除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GBT 6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液，在没有注明其他要求时，均按GBT 601和GBT 603的规定制备与标定。检验结果的判定按GBT 1250-1989中的52修约值比较法进行。52外观的评定在自然光线下采用目视评定。53干品初熔点的测定按GBT 2384-2007的规定进行，样品在90烘干2 h。54
6、氨基值的测定541方法提要采用重氮化法。利用芳香族伯胺在低温及过量无机酸存在下与亚硝酸钠作用生成重氮盐的原理进行测定。542试剂和溶液a)冰乙酸。b)盐酸溶液；1+1。c)漠化钾溶液t100 gL。d)亚硝酸钠标准滴定溶液tc(NaN02)=025 molL，标定时用淀粉一碘化钾试纸判定终点。e)淀粉一碘化钾试纸。543分析步骤称取试样约10 g(精确至0000 2 g)，置于500mL烧杯中。加入35mL冰乙酸微热溶解，用水稀释至350mL，加50mL盐酸溶液，加10mL溴化钾溶液冷却至510。然后将滴定管尖端插入溶液中，在不断搅拌下，用亚硝酸钠标准滴定溶液进行滴定，滴定近终点时(占消耗量的
7、90左右)把滴定管尖端提离液面，继续滴定直至使淀粉一碘化钾试纸呈现微蓝色润圈，并保持5rain不变即为终点。2在相同条件下做空白试验。544结果计算氨基值以质量分数Wl计，数值以表示，按式(1)计算t ”涨100(1)”1 2石及丁而矿 “【1)式中：c亚硝酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(toolL)Iy消耗亚硝酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；yo空白试验消耗亚硝酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)fM对氯邻硝基苯胺的摩尔质量数值，单位为克每摩尔(gm01)M(CoH5CINz02)=17257m试样的质量数值，单位为克(g)。计算结果表示到小数点后两
8、位。545允许差氨基值两次平行测定结果之差不大于03(质量分数)，取其算术平均值作为测定结果。55对氯邻硝基苯胺纯度殛有机杂质含量的测定551方法原理采用高效液相色谱法，用峰面积归一化法求得对氯邻硝基苯胺纯度及有机杂质的含量。552仪器设备a)液相色谱仪：输液泵流量范围01mLmin50mLmin，在此范围内其流量稳定性为士1；检测器多波长紫外分光检测器或具有同等性能的分光检测器。b)色谱柱t长为150 mm，内径为46 mrfl的不锈钢柱，固定相为C18 ODS 5 pm。c)数据处理机t色谱工作站或积分仪。d)微量注射器：10 pL25“L平头微量注射器。e)超声波发生器。553试剂和溶液
9、a)甲醇t色谱纯。b) 四甲基溴化铵水溶液；20 gL四甲基溴化铵。c)水：经045 pm滤膜过滤。554色谱分析条件a)流动相；甲醇+四甲基溴化铵水溶液一60+40。b)波长：254 nm。c)流量08 mLmin。d)进样量#5 pL。可根据装置不同，选择最佳分析条件，流动相应摇匀后用超声波发生器进行脱气。555溶液的制鲁称取对氯邻硝基苯胺干品试样003 g，潮品试样005 g(精确至0001 g)于25 mL棕色容量瓶中，加甲醇溶解。并稀释至刻度。混合均匀。于超声波发生器中振荡。充分溶解后备用。556分析步骤开启色谱仪。待仪器各项操作条件稳定后，用微量注射器进试样溶液5 pL，待最后一个
10、组分流出完毕(见色谱图1)，用色谱工作站或积分仪进行结果处理。557结果计算对氯邻硝基苯胺纯度及有机杂质含量以wt计。数值以表示，按式(2)计算t3HGT 4022-2008Wi最100(2)式中。Ai各组分i的峰面积数值。计算结果表示到小数点后两位。558允许差对氯邻硝基苯胺纯度的两次平行测定结果之差应不大于03，有机杂质含量两次平行测定结果之差应不大于005，取其算术平均值作为测定结果。559色谱圈色谱图见图1。1，2溶剂3未知物I4邻硝基苯胺I5邻氯对硝基苯胺I6未知物I7对氯邻硝基苯胺I82，5一二氯硝基苯，934一二氯硝基苯。圈l对氯邻硝基苯胺色谱示意圈56水分的测定按GBT 238
11、6-2006中的32规定进行。称取样品3 g5 g。在90烘干4 h。6检验规则61检验分类本标准第3章表1中规定的全部项目为出厂检验项目。62出厂检验对氯邻硝基苯胺应由生产厂的质量检验部门进行检验，生产厂应保证所有出厂的对氯邻硝基苯胺都符合本标准的要求。63复验如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时，应重新白两倍量的包装中取样进行检验，重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品不能验收。4HGT 4022-20087标志、标签、包装、运输、贮存71标志、标签对氯邻硝基苯胺的每个包装袋上都应涂上牢固、清晰的标志，注明：产品名称、等级、注册商标、净含量、产品生产许可证编号
12、及标志(如适用)、生产厂名称、厂址、标准编号、批号、生产日期。也可将批号、生产日期打印在标签上，并和产品质量检验合格的证明一起粘贴在包装袋的外面。并按照GB 190和GBT 191的规定标明“有毒品”字样和标志。72包装对氯邻硝基苯胺用内衬塑料袋的编织袋包装。每袋净含量25 kg或50 kg。73运输对氯邻硝基苯胺产品在运输过程中应避免曝晒、碰撞和雨淋，搬运时轻搬轻放。74贮存对氯邻硝基苯胺应贮存于阴凉、干燥、通风的库房内。避免阳光照射，远离火源。8安全、安全技术说明书81安全按GB 12268的规定对氯邻硝基苯胺危险晶鳙号(UN。2237；CN：61772)。一于61类毒性物质麓夏皮肤鼻经皮肤吸收或误食吸入金引起中毒如发生意外。应及时就医。使用及搬运时。应穿戴劳动保护用品严格注意安全。82安全技术说明书该产品出厂应提供详细的安全技术说明书。安全技术说明书应包括如下内容：a) 提供该产品的危险性信息。b)安全使用方法。c)运输、储存要求。d)防护措施。e)应急处理措施等。
