1、中华人民共和国专业标准工业四氯乙烯发布 实施中华人民共和国化学工业部 发布中华人民共和国专业标准工业四氯乙烯主题内容与适用范围本标准规定了工业四氯乙烯的技术要求 试验方法 检验规则 采样 标志 包装 运输 贮存等本标准适用于三氯乙烯为原料制得的四氯乙烯和天然气热氯化法生产四氯化碳釜液回收的四氯乙烯 本产品主要用于干洗剂 油脂萃取和溶剂等分子式分子量 按 年国际原子量表引用标准化学试剂制剂及制品制备方法液体化学产品颜色测定法 单位 铂钴色号工业四氯化碳工业液体氯代甲烷密度的测定密度计法工业液体氯代甲烷中微量水分的测定卡尔费休法工业液体氯代甲烷中微量水分的测定 浊点法工业液体氯代甲烷的包装 贮运
2、采样和验收方法挥发性有机液体水浴上蒸发后干残渣测定的通用方法技术要求工业四氯乙烯应符合下表要求指 标 名称指 标优级品 一级品 合格品色度 单位密度纯度不挥发物水分稳定性试验试验方法本标准所用试剂和水 在没有注明其他要求时 均指分析纯试剂和蒸馏水或相应纯度的水中华人民共和国化学工业部 批准 实施色度 单位的测定按 的规定执行密度的测定在 之间用密度计测出的密度 再以 换算成 时的密度 其他按的规定执行纯度的测定按 的规定执行 分析条件见附录 参考件不挥发物的测定将试样在电热器上 蒸发干后 其他按 的规定执行值的测定将试样用无二氧化碳的蒸馏水萃取 试样 水 缓冲溶液用 时 的磷酸二氢钾加 磷酸氢
3、二钠的混合液 其他按仪器 酸度计 说明书的规定执行水分的测定用水和碎冰调节温度来测定试样的浑浊度 从图 中可直接查出该温度下试样的含水量 其他按 的规定执行图 四氯乙烯浊点法与卡尔 费休法对照测定图稳定性试验方法原理铜片于试样液相和气相内 加热环流 后 求铜片腐蚀减量仪器球形脂肪抽出器电热器 电热板 电炉试剂和材料紫铜片 长 宽 厚约盐酸 化学纯试验程序将铜片用四氯乙烯洗涤 再用盐酸酸洗后 用水冲净 擦下 在 烘箱内烘干在干燥器内冷却后称量 准至量取试样 放入烧瓶中 加 水 装置如图 所示 将一块铜片置于萃取器内 另一块用线吊在冷却器下部 冷却器内通入冷却水图 稳定性试验装置试样加热环流 调节
4、电热器 使冷凝液在萃取器中 环流一次 环流 后 停止加热 将试样冷却至室温 取出铜片 用盐酸快洗 再用水充分洗净 擦干 在 烘箱内烘在干燥器内冷却后称量 准至 求二块铜片腐蚀量之和试验结果的计算铜片腐蚀量 按下式计算式中 铜片腐蚀量二块铜片腐蚀量之和二块铜片二面的面积和检验规则不挥发物 稳定性试验技术指标为抽检项目 规定为每季度检验一次按 工业液体氯代甲烷的验收规则的规定执行标志 包装 运输 采样按 工业液体氯代甲烷的包装 贮运 采样的规定执行附录纯度测定的分析条件参考件分析条件为了满足四氯乙烯中某些杂质的分离要求 分析条件必须选用对各仪器最合适的条件 以得到合适的分离度 以四川分析仪器厂 型
5、气相色谱仪为例 分析条件见表表参 数 参 数 值检测器色谱柱固定相柱填充量柱老化柱温检测温度汽化温度电流载气柱前压柱后流量进样量记录仪纸速热导池检测长 内径 不锈钢柱目色谱图例在表 所列的分析条件下 配制混合样在 柱上的色谱图 见图 柱温 图柱温 各组分的保留时间 和相对调整保留时间 见表 柱温 表 柱温各组分在热导池检测器上的相对重量应答值 见表图 配制混合样在 柱上的色谱图 柱温空气 二氯乙烯 三氯甲烷 二氯乙烷四氯化碳 三氯乙烯 三氯乙烷 二氯丙烷 四氯乙烯 四氯乙烷 三氯丙烯 二氯丙烯 四氯乙烷 五氯乙烷六氯乙烷图 配制混合样在 柱上的色谱图 柱温空气 二氯乙烯 三氯甲烷 二氯乙烷四氯
6、化碳 三氯乙烯 三氯乙烷二氯丙烷 四氯乙烯 四氯乙烷三氯丙烯 三氯丙烯 四氯乙烷 五氯乙烷 六氯乙烷表组分 空气 二氯乙烯 三氯甲烷 二氯乙烷 四氯化碳三氯乙烯 三氯乙烷 二氯丙烷组分四氯乙烯 四氯乙烷 三氯丙烯 二氯丙烯 四氯乙烷 五氯乙烷 六氯乙烷表组分 空气 二氯乙烯 三氯甲烷 二氯乙烷 四氯化碳三氯乙烯 三氯乙烷 二氯丙烷组分四氯乙烯 四氯乙烷 三氯丙烯二氯丙烯 四氯乙烷 五氯乙烷 六氯乙烷表组 分 二氯乙烯 三氯甲烷 二氯乙烷 四氯化碳三氯乙烯 三氯乙烷 二氯丙烷组 分四氯乙烯 四氯乙烷 三氯丙烯 二氯丙烯 四氯乙烷 五氯乙烷 六氯乙烷附加说明本标准由全国化学标准技术委员会有机分会提出由北京化工研究院技术归口本标准由重庆市化工研究院负责起草本标准主要起草人辛本清 李昌俊 杨惠景犹联香本标准参照采用 工业四氯乙烯
