1、中华人民共和国行业标准工业水合肼发布 实施中华人民共和国化学工业部 发布中华人民共和国行业标准工业水合肼主题内容与适用范围本标准规定了工业水合肼的技术要求试验方法检验规则以及标志 包装运输和贮存本标准适用于工业水合肼 该产品主要用于制药和作为化学工业原料还原剂和除氧剂分子式相对分子质量 按 年国际原子量引用标准危险货物包装标志包装储运图示标志化学试剂滴定分析容量分析用标准溶液的制备化学试剂杂质测定用标准溶液的制备化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲口罗啉分光光度法化工产品采样总则产品分类工业水合肼分为二种规格水合肼水合肼技术要求外观 水合肼优等品和一等品为无
2、色透明发烟液体合格品为无色透明或微带混浊的发烟液体水合肼为无色透明或微带混浊的液体工业水合肼应符合表 要求表指 标 名称指 标水合肼 水合肼优等品 一等品合格品 一等品合格品水合肼 含量中华人民共和国化学工业部 批准 实施续表指 标 名称指 标水合肼 水合肼优等品 一等品合格品 一等品合格品不挥发物含量铁 含量重金属以 计含量氯化物以 计 含量硫酸盐以 计 含量试验方法本标准所用试剂和水 在没有注明其他要求时 均指分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水试验中所需标准溶液杂质标准溶液 制剂及制品在没有注明其他规定时 均按和 的规定制备水合肼含量的测定方法提要在试验溶液中加入硫酸生成稳定的硫酸肼在碳酸氢
3、钠存在下用碘溶液滴定 以过量碘溶液的颜色指示终点试剂和材料碳酸氢钠硫酸 溶液碘 约 标准滴定溶液分析步骤用带有磨口盖的称量瓶称取约 试样 精确至 小心全部移入 容量瓶中用水稀释至刻度摇匀 用移液管移取 或 试验溶液置于 锥形瓶中加水 硫酸和 碳酸氢钠 摇匀 用碘标准滴定溶液滴定溶液出现微黄色并保持 不消失即为终点同时做空白试验分析结果的表述以质量百分数表示的水合肼 含量 按式 计算式中 试验溶液消耗的碘标准滴定溶液的体积空白试验溶液消耗的碘标准滴定溶液的体积移取的试验溶液体积碘标准滴定溶液的浓度试料质量与 碘标准滴定溶液 相当的以克表示的水合肼的质量所得结果应表示至一位小数允许差两次平行测定结
4、果之差不大于 取其算术平均值为测定结果不挥发物含量的测定分析步骤用已于 干燥至恒重的 瓷坩埚称取约 试样精确至 置于沸水浴上蒸发至干 再于 下干燥至恒重 保留残渣 供 条及 条试验用分析结果的表述以质量百分数表示的不挥发物含量 按式 计算式中 瓷坩埚质量瓷坩埚和不挥发物质量试样质量所得结果应表示至三位小数允许差两次平行测定结果之差不大于 取其算术平均值为测定结果铁含量的测定方法提要同 第 条试剂和材料同 第 条仪器 设备分光光度计 带有 的吸收池工作曲线的绘制按 第 条的规定使用 吸收池及相应的铁标准溶液用量绘制工作曲线分析步骤试验溶液的制备用 盐酸溶液及少量水溶解 条所得残渣 全部转移至 容
5、量瓶中稀释至刻度摇匀空白试验溶液的制备量取 盐酸溶液置于 容量瓶中用水稀释至刻度 摇匀测定用移液管移取 试验溶液和 空白试验溶液分别置于 容量瓶中 按第 条的规定从必要时加水至 开始进行操作分析结果的表述以质量百分数表示的铁 含量 按式 计算式中 根据测得的试验溶液的吸光度从工作曲线上查出的铁含量根据测得的空白试验溶液吸光度从工作曲线上查出的铁含量条试料质量所得结果应表示至四位小数允许差两次平行测定结果之差不大于 取其算术平均值为测定结果重金属含量的测定方法提要在弱酸性介质中重金属离子与硫化氢反应 溶液呈棕黄色与同样操作的标准溶液比较 确定重金属含量试剂和材料盐酸 溶液无水乙酸钠 溶液饱和硫化
6、氢水铅标准溶液 按 配制后用移液管移取 置于 容量瓶中 用水稀释至刻度摇匀 此溶液只限当日使用分析步骤用移液管移取 试验溶液 置于 比色管中加 乙酸钠溶液摇匀 加新制备的饱和硫化氢水 摇匀 与标准比色溶液进行比较标准比色溶液的制备在一系列 比色管中 分别加入 铅标准溶液 各加盐酸 然后与试验溶液同时同样处理分析结果的表述以质量百分数表示的重金属 以 计含量 按式 计算式中 与试验溶液颜色相当的标准比色溶液中铅标准溶液的加入量条试料质量氯化物含量的测定方法提要在硝酸介质中氯离子与硝酸银生成氯化银混浊液与同样操作的标准溶液比较 确定氯化物含量试剂和材料硝酸 溶液硝酸银 溶液氯化物标准溶液氯化物标准
7、溶液 移取 氯化物标准溶液 置于 容量瓶中用水稀释至刻度 摇匀 此溶液只限当日使用分析步骤用移液管移取 约 试样置于 比色管中加入 水和 硝酸溶液 再加水至 加 硝酸银溶液摇匀 放置 与标准比浊溶液进行比较标准比浊溶液的制备 在一系列 比色管中分别加入 氯化物标准溶液或 与试样同时同样处理分析结果的表述以质量百分数表示的氯化物 以 计 含量 按式 计算式中 与试验溶液浊度相当的标准比浊溶液中氯化物标准溶液的加入量氯化物标准溶液的浓度硫酸盐含量的测定方法提要在微酸性条件下硫酸根与氯化钡生成硫酸钡沉淀使试液混浊 与同样操作的标准溶液比较 确定硫酸盐含量试剂和材料乙醇盐酸 溶液氯化钡 溶液硫酸盐标准
8、溶液 按 配制后移取 置于 容量瓶中 用水稀释至刻度摇匀 此溶液只限当日使用分析步骤用移液管移取 约 试样置于 比色管中加 水用盐酸中和用 试纸检验 用水稀释至 加入 盐酸 乙醇 氯化钡溶液 摇匀 放置 与标准比浊溶液进行比较 浊度不得深于标准标准比浊溶液的制备 按表 移取硫酸盐标准溶液与试样同时同样处理表等 级 水合肼 水合肼优等品一等品合格品检验规则工业水合肼应由生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定进行检验生产厂应保证所有出厂的工业水合肼都符合本标准的要求每批出厂的产品都应附有质量证明书 内容包括 生产厂名称 产品名称 等级净重 生产日期 产品质量符合本标准的证明及本标准编号使用单位有权
9、按照本标准的规定对所收到的水合肼进行验收 验收应在交货日起的三个月内进行每批产品的重量不得超过按 第 条的规定确定采样桶数用玻璃采样管从每桶的上 中下三个部位采样共取出不少于 试样 置于清洁干燥的磨口瓶中 混合均匀后分装两瓶 瓶上粘贴标签 注明生产厂名称 产品名称等级 批号和生产日期 一瓶供分析检验用一瓶聚乙烯瓶保留三个月备查检验结果如有一项指标不符合本标准要求时应重新自两倍量的包装桶中取样核验 核验结果即使只有一项指标不符合本标准要求则整批工业水合肼不能验收当供需双方对产品质量发生异议时 按照全国产品质量仲裁检验暂行办法 的规定办理标志包装 运输和贮存标志包装桶上要有牢固清晰的标志 内容包括生产厂名称 产品名称等级批号生产日期 净重 本标准编号及 所规定的 图 腐蚀性物品标志 所规定的 图 怕热标志包装内销包装用铁桶内涂环氧树脂或聚乙烯塑料 每桶净重由供需双方协商外销包装用铁桶内衬聚乙烯胆每桶净重运输和贮存工业水合肼不得与氧化剂植物纤维混贮和共运 并应贮存在阴凉干燥处 运输中避免日晒附加说明本标准由中华人民共和国化学工业部提出由化学工业部天津化工研究院归口本标准由上海向阳化工厂浙江东阳化学工贸公司和化学工业部天津化工研究院负责起草本标准主要起草人黄家栩 林生祺 单成芳范国强本标准参照日本工业规格 水合肼 试剂制订
