HB 5220.6-1995 高温合金化学分析方法 高频感应加热－红外线吸收法测定硫含量.pdf

1、中华人民共和1:1 :8 F司D空工业标准法HB 5220.6-95 定本标准规定了以高频感应加热红外线吸收法测定高温合金中硫含量的方法提要、试剂及材料、仪器、分析步骤、分析结果的计算和允许差。本标准适用于高温合金中硫含量的测定。测定范围，0.0005%0. 050%。2 引用标准HB 5421-89 金属材料化学分析方法总则及一般规定HB/Z 205-91 钢和高温合金化学分析用试样的取样规范3方法提要试样和助熔剂置入瓷增涡，在氧气流中用高频感应炉加热熔融后，硫被燃烧生成二氧化硫，导入红外分析器，由于二氧化硫气体对特定波长红外线的吸收作用，使红外线强度衰减，其衰减量与二氧化硫气体浓度的变化存

2、在函数关系。硫含量的分析结果以百分含量直接由数控台示出。本标准在实施中应遵守HB5421和HB/Z205的有关规定。4 试JlIJ及材料4. 1 氧气，99.5 %。4.2 气动气=氮气、氧气或压缩空气，使用前应过滤除去水和油污。4.3 鸽粒及鸽锡粒，2040目，用于助熔。4.4 瓷士甘塌=用三氧化二铝(Al，O，)制成。4.5 元水高氯酸续Mg(C10.)，J。4.6 碱石灰z用以干燥及净化载气中的二氧化碳。4. 7 玻璃棉。4.8 铅硅胶z催化剂。4.9 取样勺及增捐夹子等。1995-12-13发布1996-01-01实施33 HB 5220. 6-95 5仪器自动定硫仪美国LECOCS-

3、344或能满足被测材料精度要求的其它类型红外定硫仪器)示意图，见图10仪器由高频感应加热炉、测量单元和数控台兰部份组成。5. 1 高频感应加热炉2主要由高频发生器、柑涡升降器、燃烧石英管以及炉头清洁机构组成。板面显示出灯丝电流、板流及栅流。加热熔样温度可达1800.C。5.2 测量单元2包括红外检测池、气体净化装置、流量控制系统、转化炉及电子天平。5.3 数控台s主要由字母数字打印机、主显示面、数字显示和触摸键盘组成。操作人员可通过数控台的键盘对整机执行操作和控制，其功能是通过给予微机指令使数控台显示面板上从事诊断、系统更新或操作，并能自动显示和打印出硫的百分含量。6分析步骤6. 1 分析前的

4、仪器准备开机前必须检查气路的气密性、仪器部件是否正常。燃烧炉管和炉头须仔细清理。3 1 4 。I2 13 14 .氧气瓶;2氧气茬;:净化器;4感应加热圈;5.15真护营;6. 7除主f燥器;8. SOz检i!l醋;9转化护;10除50，器，11. COz盹调器;12微处理机;13显示打印机;14电于天平，图1仪器示意图确认正常后，按下仪器启动开关，通电2h以上。按环境监控器，检查氧压、流量、温度以及检测器参数。如发现异常，须查找原因并设法恢复正常。同时预热高频感应妒灯丝lSmin以上，即可进行分析操作。34 HB 5220. 695 6.2仪器校准取瓷增揭(4.4)置于马弗炉中灼烧(l300

5、.C)仙，取出稍冷，放入有干燥剂、磨口处不涂泊的干燥器内保存、备用。用牌号及硫含量范围与待测试样相近似的标准物质来校准仪器。在选定的通道上进行三次以上的分析，校出校准系数，再用同一标准物质进行验证，无误后，进行试样分析。当分析低硫含量(O. 00100. 0050 O. 00500. 0100 0. 01000. 050 允许差0.0002 0.0005 0.0010 0.002 % 注，(0为确保分析结果可靠、准确，对仪器的干煤剂、催化剂等，通常情况下每3个月或半年更换一段，过滤同每3个月清洗01Jz，分析天平租燃烧护头等须经营检查，保持清捕，屑状试样，拥有杂质或袖污时.应仔细清理，并用乙酶清洗、凤干后再进行分析，附加说明=本标准由中国航空工业总公司航空材料、热工艺标准化技术归口单位提出。本标准由中国航空工业总公司第六二一研究所主编，一二O厂参加起草，35