HB 5220.4-2008 高温合金化学分析方法.第4部分 还原蒸馏吸光光度法测定硫含量.pdf
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HB 5220.4-2008 高温合金化学分析方法.第4部分 还原蒸馏吸光光度法测定硫含量.pdf
1、目。HB 5220一20084 20 口2012 10 1一氯气瓶;2一= , (7球);4一洗气管;管:(SOmL) ; (2kVV); 8 400VV加热炉耐火炉体:步-空瓶:11一高髓酸钢-氯化素溶液洗气瓶;12一空瓶图2还原蒸锢器装置示意图6 分析用试样的取样和制样应符合HB/Z205的要求。7. 1 试料称取0.10g试样(对于含硫小于0.003%的铁基试料，应称取0.20g试样)，精确至0.0001g。7.2 空白试验用同等量的全部试剂与试料同时按分析步骤进行操作。平行做二份空白试验，其吸光度差值不应超过0.020。7.3 测定7.3.1 试涯的制备7.3. 1. 1 一般试料将试
2、料(7.1)置于10伽L烧杯中，加入5mL过氧化氢(4.2)，2mL-3mL盐酸(4.4)，在室温下市肝，待剧烈反应停止后，加热蒸发至近干。冷却后，加入2mL盐酸(4.4)，微热使盐类榕解，冷却，待蒸。7. 3. 1. 2 钻基及含鸽较高(大于5%)的难溶试料将试料(7.1)置于100mL烧杯中，加入5mL盐酸(4.1)，滴加1mLJ2mL过氧化氢(4.2)，在室温下溶解。待反应停止后，再分两次(每次1mL-2mL)滴加过氧化氢(4.2)，加热蒸发至近干。再加入5mL(4.1) ，加热溶解，反复滴加过氧化氢(4.2)，直至试样完全溶解，蒸至近干。加入2mL盐酸(4.4), 3 HB 5220. 4-2008 的质量分数允许差% % 0.002-0.005 0.001 0.005-0.010 0.002 0.010-0.020 0.003 0.020-0.030 0.004 10 求中守皿5421的规定。
