1、中华人民共和国空工业标准高温HB 5220. 12-95 铁代替HB5220.6(2)-82 用范围本标准规定了用氧化铸分离一一硫酸亚铁锁容量法测定高温合金中锺含量的方法提要、试剂、分析步骤、分析结果的计算和允许差。本标准适用于高温合金中锺含量的测定。测定范围，2.00%15. 00%。2 引用标准HB 5421-89 金属材料化学分析方法总则及一般规定HB/Z 205-91 钢和高温合金化学分析用试样的取样规范3 方法提要用氧化铸分离铭、饥、铁等元素后，在硫酸磷酸介质中，以硝酸银为催化剂，用过硫酸镀将锺氧化成高锺酸。以N苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁镀标准溶液滴定锺。本标准在实施中应遵
2、守HB5421和HB/Z205的有关规定。4 试剂4. 1 盐酸，p.199/mL. 4.2硝酸，p.42g/mL。4.3硫酸p.84g/mL。4.4 硫酸，1+1。4. 5 氨水pO.90g/mL。4.6 氧化镑悬浮液z称取50g氧化镑，加入200mL水，搅匀。4. 7 磷酸，p.69g/mL. 4.8 硝酸银，2%溶液(贮存于棕色瓶中)。4.9 过硫酸镀，25%溶液(新配制)。4.10 N 苯代邻氨基苯甲酸，0.2%溶液。称取0.2gN一苯代邻氨基苯甲酸，置于适量水中，加入0.2g无水碳酸销，加热溶解，冷却至室温，加水稀释至100mL，混匀。1995-12-13发布1996-01-01实施
3、53 HB 5220. 12-95 4. 11 锺标准溶液，1.OOmg/mL。称取1.OOOOg预处理过的电解锺(99.99%户，置于250时，烧杯中，加入20mL(1十)硝酸，加热溶解，煮沸驱尽氮的氧化物，冷却至室温后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.12 硫酸亚铁锁标准溶液的配制及标定4. 12. 1 配制2称取19.6g硫酸亚铁镀(NH，)，Fe(SO，)， 6H，O，溶解于适量的(5十95)硫酸中，并以此酸稀释至1000mL，摇匀。每次使用前都要进行标定。4.12.2 标定:分取锺标准溶液(4.11)三份(锺量与试样中的锺量相近户，各置于500时，锥形瓶中，以水稀释
4、至250mL，加10时，硫酸(4.4)，30时，磷酸(4.7)，5时，硝酸银溶液(4.剖，加热至近沸.再加入20mL过硫酸镀溶液(4.9) ，煮沸15min，流水冷却至室温。用硫酸亚铁镀标准溶液按分析步骤5.2. 3进行滴定。在三份溶液所消耗硫酸亚铁镀标准溶液毫升数的极差值不超过0.05mL的情况下，取其平均值。按(1)式计算硫酸亚铁镀标准溶液对锚的滴定度:T VI C =-v7un-. . .() 式中=T硫酸亚铁锁标准溶液对锚的滴定度，g/mL;V, 分取锺标准溶液的体积，mL;V, 滴定时所消耗硫酸亚铁镀标准溶液体积的平均值，mL;C 锺标准溶液的浓度，g/mL.5分析步骤5. 1 试料
5、质量称取O.25000. 5000g试样(含锺量在10mg以上。5.2 测定5. 2. 1 试料的溶解将试料(5.)置于300mL烧杯中，加入2030mL盐酸(4.)，35mL硝酸(4.2) ，微热至试料溶解，稍冷。加入20mL硫酸(4.4) ，加热蒸发至冒硫酸烟.冷却。加150mL水，加热溶解盐类，冷却至室温后移入于500时，容量瓶中。用氨水中和至刚出现沉淀，再滴加硫酸(4.。至沉淀溶解。分次加入氧化铸悬浮液(每次加入约5mL)至溶液开始出现氢氧化物沉淀，再过量15mL。冷却至室温，用水稀释至刻度，摇匀，静置数分钟。5.2.2 用干滤纸过滤上述试液于干燥的250mL容量瓶中，弃去开始部分，准
6、确接取250mL滤液。将滤液移入500mL锥形瓶中，加入30mL磷酸(4.7)，5mL硝酸银溶液(4.8)，加热至近沸。再加入20mL过硫酸镀溶液(4.9)，煮沸15min，流水冷却至室温。5. 2. 3 用硫酸亚铁镀标准溶液(4.12)滴定上述溶液，先滴定至试液由紫色变为浅红色，然后加入5滴N苯代邻氨基苯甲酸溶液(4.10)，继续滴定至试液变为亮绿色，即为滴定终点。6 分析结果的计算按(2)式计算锺的百分含量54 HB 5220.12-95 TXV Mn(纬)=-37一X100 . . . . . . . (2) 式中zT硫酸亚铁锁标准溶液对锺的滴定度.g/mL;V一一滴定时所消耗硫酸亚铁镀
7、标准溶液的体积，mLgm一一称样量.g0 7 允许差两实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。锺含量2. 002. 50 2. 505. 00 5. OO 10.00 10. 0015. 00 % 允许差0.06 0.08 0.10 0.15 注s电解锺的处理方法=将电解锺放入(5+95)硫酸中，加热情洗，待茬面氧化锺棕褐色洗净后，取出，立即用草帽在反复班撮，再放入无水己醇中洗4-5院，取出，放入干燥器中干爆后，方可使用.为使分析结果更准确，可配制成同试样主要成份相近似的古锺告成标准溶液，以确定硫酸亚铁镀标准椿掖对锺的滴定度.镰基试样的试液中，需补加铁至30%以上，再进行分离.附加说明z本标准由中国航空工业总公司航空材料、热工艺标准化技术归口单位提出。本标准由中国航空工业总公司第六二一研究所主编，四二O厂和六二五所参加起草。本标准主要起草人z刘文虎、任启运、聂美珍、佟金生。55
