GB T 8856-1988 水果、蔬菜产品粗蛋白质的测定方法.pdf
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GB T 8856-1988 水果、蔬菜产品粗蛋白质的测定方法.pdf
1、GB 885688 本标准参照采用国际标准ISO 18711975农产食品凯氏法测定氮含量的一般性说明。 1 适用范围 本标准适用于水果、蔬菜产品粗蛋白质的测定。 2 引用标准 GB 5009.585食品中蛋白质的测定方法 3 原理 在催化剂存在时用硫酸消化有机物,把有机氮转变为氨态氮。碱化蒸馏,用硼酸溶液吸收氨。用盐酸标准溶液滴定。结果乘以蛋白质换算系数6.25,即为粗蛋白质含量。 4 试剂 全部试剂均为分析纯,均用不含氨的蒸馏水配制。 4.1 硫酸铜。 4.2 硫酸钾。 4.3 硫酸。 4.4 2硼酸溶液( m/V)。 4.5 混合指示剂溶液:1份0.1甲基红乙醇溶液与5份0.1溴甲酚绿乙
2、醇溶液临用时混合。或2份0.1甲基红乙醇溶液与1份0.1次甲基蓝乙醇溶液临用时混合。 4.6 40氢氧化钠溶液( m/V)。 4.7 0.05N盐酸标准溶液。 5 仪器 定氮蒸馏装置:如图所示。 页码,1/3GB 8856882006-3-28file:/C:InetpubwwwrootdatagbcC885600R.htm 定氮蒸馏装置 1500mL定氮瓶;2定氮蒸馏球;3 节流夹;4漏斗;5 冷凝管;6接收瓶 6 操作方法 6.1 样品处理:称取0.52g固体样品或28g半固体样品,精确至0.001g,或准确吸取515mL液体样品(约相当氮2040mg),移入干燥的500mL定氮瓶中,加入
3、0.5g硫酸铜,5g硫酸钾及20mL硫酸,充分混匀后于瓶口放一小漏斗,将瓶以45角斜支于有小孔的石棉网上。小心加热,待内容物全部炭化,泡沫完全消失后,加强火力,并保持瓶内液体微沸,至液体呈透明蓝绿色后,再继续加热30min。取下放冷,小心加入200mL水,再放冷。加进适量助沸剂(如颗粒状浮石)。 6.2 在接收瓶内加入25mL2硼酸溶液及5滴混合指示剂溶液。连接蒸馏装置,冷凝管的出口插入硼酸溶液面下。放松节流夹,通过漏斗倒入7080mL40氢氧化钠溶液,并转动定氮瓶,混匀内容物,再倒入100mL水,夹紧节流夹,加热蒸馏,直至氨被完全蒸出,约收集150mL馏出液(在30min内)。将冷凝管移开液
4、面,再蒸馏1min,停止加热。用少量的水冲洗冷凝管下端外部。取下接收瓶,用0.05N的盐酸标准溶液滴定至灰色或蓝紫色为终点。 同时做试剂空白试验。 6.3 计算 X=( V1-V2) N0.014/ m F100式中: X样品中粗蛋白质的含量,;V1样品消耗盐酸标准溶液的体积,mL;V2试剂空白消耗盐酸标准溶液的体积,mL;N盐酸标准溶液的当量浓度;页码,2/3GB 8856882006-3-28file:/C:InetpubwwwrootdatagbcC885600R.htm 6.4 结果 若符合重复性要求,取两次测定的算术平均值作为结果。结果精确至0.01( m/m)。 6.5 重复性 同一分析者同时或相继两次测定结果的相对误差不应超过5。 0.0141N盐酸标准溶液1mL相当于氮的克数;m样品的质量(或体积),g(或mL);F蛋白质换算系数,6.25。页码,3/3GB 8856882006-3-28file:/C:InetpubwwwrootdatagbcC885600R.htm