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    GB T 8570.6-1988 液体无水氨 油含量的测定 重量法和红外光谱法.pdf

    • 资源ID:188706       资源大小:124.33KB        全文页数:5页
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    GB T 8570.6-1988 液体无水氨 油含量的测定 重量法和红外光谱法.pdf

    1、GB 8570.688 本标准等效采用国际标准ISO 710685 工业用液体无水氨油含量测定重量法和红外光谱法。 本标准规定了液体无水氨(液氨)中105左右非挥发油含量的两种测定方法:重量法和红外光谱法。在以重量法测定的油含量低于5mg/kg时,则报告为小于5mg/kg,或采用红外光谱法测定。 1 引用标准 GB 8570.1 液体无水氨 实验室样品的采取 GB 8570.3 液体无水氨 残留物含量的测定 重量法 2 原理 在室温下,蒸发液氨试样后,用四氯化碳萃取蒸发残留物中的油。 加热除去四氯化碳后,称量留下的残渣;或者在波长约3.42 m处(对应于CH基团不对称振动的最强吸收光带),测定

    2、有机物的吸光度。 3 试剂和溶液 分析中,除非另有说明,限用分析纯试剂、蒸馏水或相当纯度的水。 3.1 冷冻剂:固体二氧化碳(干冰)和工业酒精混和物,致冷温度3540 ; 3.2 硫酸(GB 62577):约20( m/m)溶液; 3.3 盐酸(GB 62277):约10( m/m)溶液; 3.4 四氯化碳(GB 68879):用于红外光谱法测定时,在分析波长3.42 m附近,应不含其他光吸收杂质; 注意:四氯化碳有毒,防止吸入其蒸气,避免同皮肤和眼睛接触。 3.5 甲基红(HG 395876):1g/L的95( V/V)乙醇溶液; 3.6 石蜡油标准溶液:0.5mg/ml的四氯化碳溶液; 称

    3、取0.050g光谱纯石蜡油(常用正十六烷),称准至0.0001g,置于100ml烧杯中,加四氯化碳(3.4)至约50ml,待溶解后,全部转移入100ml容量瓶中,以同一四氯化碳稀释至刻度,摇匀。 3.7 硅脂:润滑玻璃活塞用。 4 仪器 通常的实验室仪器和: 4.1 试样取样装置 页码,1/5GB 8570.6882006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbfF8570F0K.htm 以总体积约550ml、400ml处刻有标线的玻璃试管(见图) 代替总体积约 150ml、100ml处刻有标线的玻璃试管。按GB 8570.3中4.1条规定及其附图装配仪器。 带塞试管

    4、图 4.2 恒温干燥箱:控温要求1052。 4.3 铂蒸发皿:约70ml体积。 4.4 红外分光光度计:配有厚度1cm的密封石英池。 5 取样 按GB 8570.1规定采取实验室样品。 6 操作手续 6.1 试样的采取1称量两个各注入约500ml硫酸溶液(3.2)和2滴甲基红溶液(3.5)、并接有自连接点5处起的连接管的锥形瓶 A和 B的质量,称准至0.1g。 将带塞试管浸入杜瓦瓶内冷冻剂(3.1)中,至四分之三深度 ,接上锥形瓶 A和 B。 以下按GB 8570.3中6.1条从“旋转活塞3,使试管封闭,1和2端”开始进行操作,于试管中采取400ml液氨试样。 6.2 油的分离 于1052的恒

    5、温干燥箱中,将铂蒸发皿加热1h,然后移入含活性硅胶的干燥器中冷却,称量,称准至0.0001g。 从杜瓦瓶中取出含试样的试管,让氨在室温下经2端慢慢蒸发,直至试管底部为由氨水、页码,2/5GB 8570.6882006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbfF8570F0K.htm油和其他在室温下不挥发物所组成的蒸发残留物为止。 采用说明: 1 ISO 7106采取试样200ml,本标准根据优等品油含量等于或小于5mg/kg 的技术要求,修改为400ml;所用硫酸吸收溶液浓度对应增加1倍,为20( m/m)。 于试管中加少许水和1滴甲基红溶液(3.5)后,滴加盐酸溶液

    6、(3.3) 至蒸发 残留物水溶液呈酸性。 注:在用于红外光谱法测定时,改用外指示剂法检验。 加10ml四氯化碳(3.4),搅拌,转移入分液漏斗中,用同一四氯化碳(每次用 10ml)洗涤试管23次,以便将试管中的油洗净,将洗涤液一并收集于分液漏斗中。 剧烈摇动分液漏斗后,待有机物沉降,经干燥滤纸慢慢过滤,收集滤液于已知质量的铂蒸发皿(4.3)中。 再加10ml四氯化碳(3.4)于分液漏斗中,在剧烈摇动和让有机物沉降后,继续经原滤纸过滤,一并将滤液收集于铂蒸发皿中。 用10ml四氯化碳(3.4)洗涤滤纸,合并洗涤液于收集的滤液中。 6.3 测定 6.3.1 重量法 6.3.1.1 溶剂的除去和油的

    7、称量 在良好的通风橱中,于沸水浴上蒸发除去铂蒸发皿(4.3)中的四氯化碳,然后将其移入1052的恒温干燥箱中,加热1520min。 将铂蒸发皿移入含活性硅胶的干燥器中,冷却、称量,称准至0.0001g 。 6.3.1.2 结果表示 以每千克中毫克数(mg/kg)表示的105非挥发油含量 X1,按式(1)计算: 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。 6.3.2 红外光谱法 6.3.2.1 试液的制备 (1)式中: m0试样质量为收集于试管中的液氨毫升数乘以0.68(0.68g/ml 为液氨密度)和两个锥形瓶及所附自连接点5处起的连接管的质量增量之和,g;m1空铂蒸发皿质量,g;m2铂蒸发皿和油

    8、的质量,g。页码,3/5GB 8570.6882006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbfF8570F0K.htm 从干燥器中取出按6.3.1.1操作所得的含油铂蒸发皿,加10ml四氯化碳(3.4),待油溶解后,转移入50ml容量瓶中。用同一四氯化碳洗涤铂蒸发皿23次(每次用10ml),将所含的微量油洗净,合并洗涤液于容量瓶中,以同一四氯化碳稀释至刻度,摇匀。 6.3.2.2 标准曲线的绘制 按下表所指范围,在一系列50ml容量瓶中,分别加入给定体积的石蜡油标 准溶液(3.6): 各容量瓶用同一四氯化碳稀释至刻度,摇匀。 将红外分光光度计(4.4)的分析波长调节

    9、至3.42 m处和对四氯化碳(3.4)的吸光度为零后,分别测定各标准溶液的吸光度。 注:由于本方法灵敏度高,操作时应当心外来油脂污染。 以50ml标准溶液中所含的石蜡油毫克数为横坐标,对应的吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。 注:每次测定时,均应绘制新的标准曲线。 6.3.2.3 试液的测定 按6.3.2.2中标准溶液测定部分同样操作,对试液(6.3.2.1)进行吸光度测定。 6.3.2.4 结果表示 从标准曲线(6.3.2.2)上查出试液(6.3.2.1)吸光度对应的油含量。 以每千克中毫克数(mg/kg)表示的105非挥发油含量 X2,按式(2)计算 :石蜡油标准溶液(3.6)用量 ml 对应的石蜡油含量 mg0.50 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 0.25 0.50 1.00 1.50 2.00 2.50 (2)式中: m0同6.3.1.2;页码,4/5GB 8570.6882006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbfF8570F0K.htm 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。 m3试液中的油含量,mg。页码,5/5GB 8570.6882006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbfF8570F0K.htm


    注意事项

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