1、GB 8570.588 本标准等效采用国际标准ISO 710585 工业用液体无水氨水分测定卡尔费休法。 本标准规定了液体无水氨(液氨)水分的卡尔费休直接电量测定方法。 本方法适用于水分等于或大于50mgkg的产品。 注：当水分大于1000mgkg时，可按GB 8570.3测得的残留物含量估算，以适量无水甲醇(3.4)稀释蒸发残留物，然后取一定量稀释溶液测定。 1 引用标准 GB 8570.1 液体无水氨 实验室样品的采取 GB 8570.3 液体无水氨 残留物含量的测定 重量法 GB 6283 化工产品中水分含量的测定 卡尔费休法(通用方法) 2 原理 在乙二醇存在下，蒸发液氨试样后，利用水
2、和卡尔费休试剂(碘、二氧化硫、吡啶和甲醇组成的溶液)进行的定量反应。 由直接电量法测定蒸发残留物的水分。 3 试剂和溶液 分析中，除非另有说明，限用分析纯试剂、蒸馏水或相当纯度的水。 3.1 冷冻剂：固体二氧化碳(干冰)和工业酒精混和物，致冷温度3540； 3.2 硫酸(GB 62577)：约10( m m)溶液； 3.3 乙二醇(HG B 331860)：水分不大于0.1( m m)，如含水量超过，可于500ml乙二醇中加入5A分子筛约50g，塞上瓶塞，摇动后，放置过夜，吸取上层清液使用； 注：乙二醇极易吸湿，须防止大气中湿气影响。 3.4 甲醇(GB 68379)：水分不大于0.03( m
3、 m)，如含水量超过，按3.3规定方法处理； 3.5 冰乙酸(GB 67678)： 1.05gL； 3.6 甲醇-乙酸溶液：100ml冰乙酸(3.5)和900ml甲醇(3.4)相混匀； 3.7 卡尔费休试剂：按GB 6283中4.12条规定配制； 3.8 酒石酸钠(HG 3110177)或水； 页码，1/4GB 8570.5882006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbfF8570E0K.htm3.9 甲基红(HG 395876)：1gL的95( V V)乙醇溶液； 3.10 5A分子筛：直径35mm的粒状干燥剂，使用前于500焙烧2h，然后置于含分子筛的干燥器
4、中冷却，使用过的分子筛经水洗、烘干、焙烧后可重复使用； 3.11 活性硅胶：用作填充干燥剂； 3.12 硅脂：润滑玻璃活塞和磨口接头用。 4 仪器 通常的实验室仪器和： 4.1 试样取样装置 按GB 8570.3中4.1条规定及其附图装配仪器。 4.2 直接电量滴定装置 按GB 6283中5.1条规定及其附录B图示装配仪器，所用玻璃器件应经过干燥处理，磨口接头用硅脂 (3.12)润滑。 5 取样 按GB 8570.1规定采取实验室样品。 6 操作手续 6.1 试样的采取 称量两个各注入约500ml硫酸溶液(3.2)和2滴甲基红溶液(3.9)、并接有自连接点5处起的连接管的锥形瓶 A和 B质量，
5、称准至0.1g。 将不带塞试管浸入杜瓦瓶内冷冻剂(3.1)中，至四分之三深度。加入2.0ml乙二醇(3.3)，塞好，接上锥形瓶 A和 B。 以下按GB 8570.3中6.1条从“旋转活塞3，使试管封闭，1和2端”开始进行操作，采取试样。 6.2 卡尔费休试剂的标定 于直接电量滴定装置(4.2)的滴定容器中，加甲醇(3.4)至淹没电极，接通电源，打开电磁搅拌器，调节仪器，使电流计指示出低电流(通常为几个微安)，滴加卡尔费休试剂(3.7)，使与存在于甲醇中的微量水反应，直到电流计指针突然产生较大偏转，并至少保持稳定1min。 在小玻璃管中，称取约0.250g酒石酸钠(3.8)，称准至0.0001g
6、，移去青霉素瓶塞，迅速将其加入到滴定容器中，然后再称量小玻璃管，通过减差确定加入的酒石酸钠质量。也可由滴瓶加入约0.040g水，称量加到滴定容器前、后滴瓶的质量；或用1050 l的微型注射器经青霉素瓶塞注射水入滴定容器中。 页码，2/4GB 8570.5882006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbfF8570E0K.htm 用待标定的卡尔费休试剂(3.7)滴定由上述方法之一加入的已知量水，到电流计指针达到同样偏斜度，并至少保持稳定1min，记录用去卡尔费休试剂的体积。 6.3 测定 从杜瓦瓶中取出含试样的试管，让氨在室温下经2端慢慢蒸发，直至试管底部为由氨水、
7、乙二醇等室温下不挥发物所组成的蒸发残留物为止。 通过排泄嘴将滴定容器中残液放掉，加甲醇(3.4)于滴定容器中，至淹没电极，接通电源，打开电磁搅拌器，与标定时一样滴加卡尔费休试剂(3.7)至电流计指针达到标定的同样偏斜度，并至少保持稳定1min。 打开试管，加入10.0ml甲醇-乙酸溶液(3.6)，使其沿管壁流下。小心摇匀后，迅速转移入滴定容器中，继续用10.0ml甲醇-乙酸溶液数份洗涤试管，至最大用量为50.0ml，迅速将洗涤液一并全部转移入滴定容器中。 使用与标定时同样的操作方法，用卡尔费休试剂滴定至电流计指针达上述同样偏斜度并至少保持稳定1min为终点，记录滴定用去卡尔费休试剂的体积。 6
8、.4 空白试验 按测定用的同样时间、操作手续和测定用的同样量(除卡尔费休试剂外)各试剂，不用试样，进行空白试验。 7 结果表示 7.1 卡尔费休试剂(3.7)的水当量 T，以mgml表示，按式(1)或(2)计算： 7.2 以质量百分数表示的水分 X，按式(3)计算： 7.3 允许误差 T m10.1566/ V1(1) T m2/V1(2) 式中： m1用酒石酸钠(3.8)标定时，表示所加入酒石酸钠的质量，mg； m2用水标定时，表示所加入水的质量，mg；V1标定用去卡尔费休试剂的体积，ml；0.1566 酒石酸钠的质量换算为水的质量系数。X T(V2 V3)/(m010)(3) 式中：m0试
9、样质量为收集于试管中的液氨毫升数乘以0.68(0.68g ml为液氨密度)和两个锥形瓶及所附自连接点5处起的连接管的质量增量之和，g；T 按7.1计算的卡尔费休试剂水当量，mgml；V2滴定用去卡尔费休试剂的体积，ml；V3空白试验用去卡尔费休试剂的体积，ml。页码，3/4GB 8570.5882006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbfF8570E0K.htm7.3.1 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。 7.3.2 平行测定结果的绝对允许差值： 水分， 绝对允许差值，0.1 0.020.1 0.04页码，4/4GB 8570.5882006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbfF8570E0K.htm
